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GB15892-1995.rar
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GB15892-1995.rar,GB15892-1995.rar
- 内容简介：
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中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 水 处 理 剂聚 合 氯 化 铝 G B 1 5 8 9 2 一 1 9 9 5 Wa t e r t r e a t me n t c h e mi c a l s -P o l y a l u mi n i u m c h l o r i d e 1 主题内容与适用范围 本标准规定了水处理剂聚合m t 化铝的技术要求、 试验方法、 检验规则、 包装、 标志、 运输和贮存。 本标准适用于水处理剂聚合氛化铝。该产品主要用于饮用水、 工业用水和各种污水的处理 示性式 : C A I , ( O H) X1 5 gy m 2 I 用标准 G 1 3 1 9 1 包装贮运图示标志 G B / T 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 6 1 0 2 化学试 剂砷测定通用方法( 二乙基二 硫代氨基甲酸银法) G B / T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B / T 9 7 2 3 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 3 技术要求 3 . 1 外观 液体产品是无色、 淡灰色、 淡黄色或棕褐色透明或半透明液体， 无沉淀固体产品是白色、 淡 灰色、 淡黄色或棕褐色晶粒或粉末。 3 . 2 水处理剂聚合纵化铝应符合表1 要求 表 1 指标 饮用水处理用非饮用水处理用 了 月钊、r II, 液体固体液体 固体 优等品一等品优等品一等品一等品合格品一 等品 合格品 相对密度( 2 0 C) 1 . 211 . 1 91 . 1 91 . 1 8 氧化铝( A 1 , 0 , ) 含f i# .) 1 2 . 01 0 . 03 2 . 029 . 01 0 . 09 . 0 2 9 . 02 7 . 0 盐基度， % 6 0 .5 0 -8 5 . 05 0 .5 0 -8 5 . 0 6 0 . 0 -8 5 . 0 5 0 . 08 5 . 了 5 0 .5 08 5 . 了4 5 . 0 -8 5 . 05 0 .5 0 _8 5 . 0 ; 5 。 了 水不溶物含h t . %( 0 . 20 50 . 51 . 5 0 . 51 . 0I 53 . 0 国家技术监督局1 9 9 5 - 1 2 一 2 0 批准 1 9 9 6 一 0 8 一 0 1 实施 G B 1 5 8 9 2 一 1 9 9 5 续表 1 指标名称 指标 饮用水处理用非饮用水处理用 液体固体液体固体 优等品一等品优等品一等品一等品合格品一 等品合格品 p H( 1 %水溶液)3 . 5 5 . 0 硫酸根( s() 2) 含量， %镇 3 . 59 8 氨态氮( N) 含量， %( 0. 010 . 0 30. 030 . 0 9 砷( A S ) 含量， %蕊 一二 o t O O 0 5 锰( Mn)含量， %蕊 0 0 0250 . 0 1 50 0 0750 0 4 5 六价铬( C r 6 一 ) 含量， %镇 0 0 0 05 . 0 . 0 015 汞( H g ) 含量， %( 0 . 0 0 00 2 铅( P b ) 含量， %(0 . 0 0 10 . 0 0 3 锡( C d ) 含量， %成 0 . 0 0 020 . 0 0 06 4 试验方法 试验方法中， 除特殊规定外， 只应使用分析纯试剂和符合G B/T6 6 8 2 中规定的三级水。 试验中所需标准溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他规定时， 均按照G B / T6 o 1 、 G B / T6 o 2 、 G B / T6 o 3 之规定制备 4 门相对密度的测定( 密度计法) 4 . 1 门方法提要 由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度， 读出该液体的相对密度。 4 . 1 . 2 仪器、 设备 4 门. 2 . ， 密度计: 分度值为。 . O 01; 4 门. 2 . 2 恒温水浴: 可控温度20士1 C; 4 . 1 . 2 . 3 温度计: 分度值为1 ; 4 . 1 . 2 . 4 量筒: 2 5 0 或5 0 o m L 。 4 . 1 . 3 分析步骤 将液体聚合氯化铝试样注入清洁、 干燥的量筒内， 不得有气泡。 将量筒置于20士I C 的恒温水浴中 待温 度恒 定 后， 将密 度 计 缓 缓 地 放 入 试 样中。 待 密 度 计在 试样 中 稳 定 后， 读出 密 度 计 弯 月 面 下 缘的 刻 度 ( 标有读弯月面上缘刻度的密度计除外) ， 即为20时试样的相对密度。 4 ， 2 氧化铝( A 1 2 O 。 ) 含量的测定 4 . 2 . 1 方法提要 在试样中加酸使试样解聚。 加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液， 使其与铝及其他金属离子络合。 用 氛化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。 再用氟化钾溶液解析出络合的铝离子， 用氯化锌标 准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。 4 . 2 . 2 试剂和材料 G B 1 5 8 9 2 一 1 9 9 5 4 . 2 . 2 . 1 硝酸( G B / T 6 2 6 ) : 1 +1 2 溶液; 4 . 2 . 2 . 2 乙 几 胺四乙酸二钠( G B / r 1 4 0 1 ) : 一 ( E D T 八) 约。 . 0 5 m o l / I溶液。 4 . 2 . 2 . 3 乙酸钠缓冲溶液: 称取2 7 2 g乙酸钠( G B / T 6 9 3 ) 溶上 水， 稀释至1 0 0 0 m l ， 摇匀 4 . 2 . 2 . 4 氟化钾( ( ; B / “I 1 2 7 1 ) : 5 0 0 g / L溶液 贮于塑料瓶中 4 . 2 . 2 . 5 硝酸银( G B / T 6 7 0 ) : 1 g / I溶液; 4 . 2 . 2 . 6 :7 ( 化锌 : 一 ( Z n c l ) 一0 . 0 2 0 0 m o t / I标准滴定溶液; 称取 1 . 3 0 8 0 g高纯锌( 纯度9 9 . 9 9 %以上) . 精确至。 . 0 0 0 2 g , 代于1 0 0 m l - 烧杯中。 加入6 -7 ml 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 及少址水， 加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解， 移入1 0 0 0 n i l - 容址 瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 2 - 2 . 7 二甲酚橙: 5 g / l溶液。 4 . 2 . 3 分析步骤 称取8 . 0 -8 . 5 g 液体试样或2 . 8 - 3 . 0 g 固体试样， 精确至0 . 0 0 0 2 g ， 加水溶解， 全部移入5 0 0 m 1 _ 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。用移液管移取 2 0 n i l ， 置于 2 5 0 m L锥形瓶中， 加 2 m L硝酸溶液 ( 4 . 2 . 2 . 1 ) , 煮沸1 m i n 。 冷却后加入2 0 m l乙二胺四乙酸二钠溶液( 4 . 2 . 2 . 2 ) ， 再用乙酸钠缓冲溶液( 4 . 2 . 2 . 3 ) 调节 p H约为3 ( 用精密p H试纸检验) ， 煮沸 2 m i n 。冷却后加入 1 0 m l乙酸钠缓冲溶液 ( 4 . 2 . 2 . 3 ) 和2 -4 滴二甲酚橙指示液( 4 . 2 . 2 . 7 ) ， 用氯化锌标准滴定溶液( 4 . 2 . 2 . 6 ) 滴定至溶液由淡黄 色变为微红色即为终点。 加入1 0 m l氟化钾溶液( 4 . 2 . 2 . 4 ) ， 加热至微沸。 冷却. 此时溶液应呈黄色。 若溶液呈红色， 则滴加 硝酸( 4 . 2 . 2 . 1 ) 至溶液呈黄色。 再用氯化锌标准滴定溶液( 4 . 2 . 2 . 6 ) 滴定， 溶液颜色从淡黄色变为微红色 即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积( V ) o 4 . 2 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化铝( A L O , ) 含量( s) 按式( 1 ) 计算: Vc X 0 . 0 5 0 9 8 x , 一 m 下 获 ? 0 / 5 而 X 1 0 0 =垫 2卫竺丝5 式中 V 第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积, m L ; - 一 一 氯化锌标准滴定 溶液的实际 浓度， m o l / L ; ，试料的质量， 9 ; 0 . 0 5 0 9 8 与1 . 0 0 m L 氯化锌标准滴定溶液C c ( Z n C l , ) =1 . 0 0 0 m o l / I 相当的以克表示的氧化铝的 质量 4 . 2 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值， 液体产品不大于。1 ; / . 固 体样品不大于。 . 2 X0 4 . 3 盐基度的测定 4 . 3 . 1 方法提要 在试样中加入定V盐酸溶液， 以氟化钾掩蔽铝离子， 以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 4 . 3 . 2 试剂和材料 4 . 32 . 1 盐酸( G B / T 6 2 2 ) : c ( H C I ) 约0 . 5 m o l / L溶液; 4 . 32 . 2 氢氧化钠( G B / T 6 2 9 ) ; c ( N a O H) 约0 . 5 m o l / I 一 标准滴定溶液; 4 . 3 . 2 . 3 酚酞( G B / T 1 0 7 2 9 ) : 1 0 g / l乙醇溶液: 4 . 3 - 2 . 4 氟化钾( G B / T 1 2 7 1 ) : 5 0 0 g / l 溶液。 称取5 0 0 g氟化钾， 以2 0 0 m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后， 稀释至1 0 0 0 m L 。 加入2 m l酚酞指 1 液( 4 . 3 . 2 . 3 ) 井用氢氧化钠溶液( 4 . 3 . 2 . 2 ) 或盐酸溶液( 4 . 3 . 2 . 1 ) 调节溶液呈微红色， 滤去不溶物后贮 GB 1 5 8 9 2一 1 9 9 5 于4 0. 料瓶中口 1 . 3 . 3 分析步骤 称取约1 . 8 g 液体试样或约0 . 6 g 瓶， 卜 再用移液管加入2 5 m工 、 盐酸溶液 固体试样， 精确至0 . O N2 g 。 用2 0 - 3 0 m l 。 水移人2 5 0 n i l锥形 盖上表面皿， 在沸水浴 匕 加热1 0 m i n , 冷却5室温。 加人2 5 m l - 氛化钾溶液( 4 . 3 . 2 . 4 ) ， 摇匀。 加入5 滴酚酞指示液( 4 . 3 . 2 . 3 ) ， 立即用氢氧化钠标冰滴定溶液( 4 . 3 滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空 试验C 4 . 3 . 4分析结果的表述 以自 分比表示的盐基度( s , ) 按式( 2 八十 算: ( V: 一 V) , x ( ) . 0 1 6 9 9 n 石 1 兮.丫1 00 ( V 。 一 V) c X 1 6 9 . 5 ， 刀 了 2 . 2) (2 、 式中: V , 一 一空自试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， ml , V 测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积. ml , 。 一 一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; m 一 一 试料的质址 , g ; 0 . ( , 1 6 9 9一一 4 . 2 条测得的氧化铝含丝， %; 1 . 0 0 m 工 _ 氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H) -1 . 0 0 0 m o l / L ) f 7 当的以克表示的# L 化铝 ( A L O) 的质员。 4 . 3 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于2 . 。 %。 4 . 4 水不溶物含量的测定 4 . 4 门仪器、 设备 电热恒温干燥箱: 1 0 - - 2 0 0 C o 4 . 4 . 2 分析步骤 称取约1 0 g 液体试样或约3 g固体试样， 精确至。 . 0 1 g , 置于1 0 0 0 m L烧杯中， 加入5 0 0 m L水 充分搅拌， 使试样最大限度溶解。然后， 在布氏漏斗中， 用恒重的中速定量滤纸抽滤。 将滤纸连同滤渣于1 0 0 1 0 5 干燥至恒重。 4 . 4 . 3 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量( 二 3 ) 按式( 3 ) 计算: 二 。 =m ,二 二 竺 “ X1 0 0 3 ) 式中: i n 一滤纸和滤渣的质量， 9 ; m- 一 滤纸的质量， 9 ; 。 ， - 一 试料的质量， 9 。 4 . 4 . 4 允许差 取平 行测定结果的算术平均值作为测定结果。 平行测定结果的绝对差值， 液体样品不大于。 . 0 3 %， 固体样品不大于0 . 1 %e 4 . 5 p H的测定 4 . 5 . 1 试P , 11 和材料 4 . 5 . 1 . 1 p H牛 .1 . 0 ( ) 的苯二甲酸氢钾( G B 6 8 5 7 ) p H值标准溶液; 4 . 5 . 1 . 2 p H - 9 . 1 8 的四 硼酸钠( G B 6 8 5 6 ) p H值标准溶液; 4 . 5 . 2 仪器、 设备 4 . 5 . 2 . 1 酸度计: 精度。 . 1 p H; 4 . 5 . 2 . 2 玻璃电极; G B 1 5 8 9 2 一 1 9 9 5 4 . 5 . 2 . 3 甘汞电极。 4 . 5 . 3 分析步骤 称取1 . 0 g 试样， 精确至。 . 0 1 g 。用水溶解后， 全部转移到1 0 0 m l容量瓶中， 稀释至刻度. 摇匀。 用p H 4 . 0 。 及p H 9 . 1 8 的标准溶液进行酸度计定位 再将试样溶液倒入烧杯. 将甘汞电 极和玻璃电 极浸入被测溶液中， 测其p H值( 1 m i n内p H值的变化不大于。 . 1 ) 4 . 6 硫酸根( S c ) 一 ) 含量的测定( 重堂法) 4 . 6 . 1 方法提要 在。 . 0 4 0 . 0 7 m o t / 1的盐酸介质中， 硫酸盐与抓化钡反应生成硫酸钡沉淀， 将沉淀灰化灼烧后， 称 重即叮计算出硫酸根的含量。 4 . 6 . 2 试剂和材料 4 . 62 . 1 盐酸( G B / T 6 2 2 ) : 1 +2 3 溶液; 4 . 6 . 2 . 2 氧化钡( G B / T 6 5 2 ) : 5 0 g / l溶液; 4 . 6 . 2 . 3 硝酸银( G B / T 6 7 0 ) : 1 g / L溶液。 4 . 6 . 3 分析步骤 称取约1 . 8 g 液体试样或约。 . 6 g 固 体试样， 精确至。 . 0 0 1 g o 置于4 0 0 m L 烧杯中， 加入2 0 0 m l _ 水 和3 ,5 m L盐酸溶液( 4 . 6 . 2 . 1 ) , 煮沸2 m i n 。 趁热缓慢滴加1 0 m L氯化钡溶液( 4 . 6 . 2 . 2 ) ， 继续加热煮沸 后冷却放置8 h以上。 用慢速定量滤纸过滤， 用热蒸馏水洗涤至滤液无C I - 用硝酸银溶液( 4 . 6 . 2 . 3 ) 检 验 。将滤纸与沉淀置于已在8 0 0 下恒重的增祸内， 在电炉上灰化后移至高温炉内， 于8 0 0 12 5 C 下灼 烧至恒重。 4 . 6 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的硫酸根( S O , - ) 含量( 二 、 ) 按式( 4 ) 计算: 二一( m 1 - m 2二 X 0 . 4 些 6 X 1 0 0 - ( m, 一 m , ) X 4 1 . 1 6 一“ 一 (4) 式中: I n , 硫酸钡沉淀和增祸的质量， 9 ; ， 柑竭的质量， 9 ; m试料的质量， 9 ; 0 . 4 1 1 6 硫酸钡换算成硫酸根的系数 46 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 1 % 4 . 7 氨态氮( N) 含量的测定 4 . 了 门方法提要 在试样中加入碳酸钠溶液使试样在p H小于7 的条件下均相沉淀， 取其上层清液用钠氏比色法测 定氨态氮 4 . 7 . 2 试剂和材料 4 . 7 . 2 . 1 硫酸( G B / T 6 2 5 ) : 1 +3 5 溶液; 4 . 7 . 2 . 2 碳酸钠( G B / 1 6 3 9 ) : 3 0 g / l溶液; 4 . 7 . 2 . 3 酒石酸钾钠( G B / T 1 2 8 8 ) : 5 0 g / L 溶液; 4 . 7 . 24 无氨蒸馏水; 4 . 7 . 2 : 5 氨态氮标准储备溶液: 1 . 0 0 m l 溶液中含。 . 1 m g N ; 4 . 7 . 2 . 6 氨态氮标准溶液: 1 . 0 0 m L溶液含有。 . 0 1 0 m g N ; 用移液管移取 1 0 m L氨态氮标准储备溶液( 4 . 7 . 2 . 5 ) ， 移入1 0 0 m L容量瓶中， 用无氨蒸馏水 ( 4 . 7 . 2 . 4 ) 稀释至刻度， 摇匀。此溶液用时现配。 4 . 7 . 2 . 7 纳氏试剂。 G B 1 5 8 9 2 一 1 9 9 5 4 . 7 . 3 仪器、 设备 分光光度计。 4 . 7 . 4 分析步骤 4 . 7 . 4 . 1 工作曲线的绘制 a . 在六只 5 0 m1比色管中依次加人氨态氮标准溶液( 4 . 7 . 2 . 6 ) 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m1 ， 加入无氨蒸馏水( 4 . 7 . 2 . 4 ) 至刻度 b . 加入1 m 1酒石酸钾钠溶液( 4 . 7 . 2 . 3 ) , 塞紧摇匀。 然后再加入2 m L纳氏试剂( 4 . 7 . 2 . 7 ) ， 塞紧 摇匀。挣界显色 1 0 1 5 m i n c . 在波长4 2 5 n 。处， 用 1 c m吸收池， 以试剂空白为参比， 测定吸光度。 d . 以氨态氮含量( u g ) 为横坐标， 对应的吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 4 . 7 . 4 . 2 测定 称取约 l o g 液体试样或约3 . 3 g固体试样， 精确至。 . 0 1 g 。用无氨蒸馏水( 4 . 7 . 2 . 4 ) 溶解后移入 1 0 0 m L容量瓶中， 用无氨蒸馏水( 4 . 7 . 2 . 4 ) 稀释至刻度， 摇匀。 用移液管移取5 m L此溶液， 置于1 0 0 m 1 . 容量瓶中， 加入 1 . 5 m L硫酸溶液( 4 . 7 . 2 . 1 ) 和2 0 m L无氨蒸馏水( 4 . 7 . 2 . 4 ) , 摇匀 加人5 m L碳酸钠溶 液( 4 . 7 . 2 . 2 ) 再摇匀。 用无氨蒸馏水( 4 . 7 . 2 . 4 ) 稀释至刻度， 摇匀后倒入干净干燥的1 0 0 m l - 量筒内 静置 2 h o 移取量筒内5 0 m L上层清液置于5 0 m L比色管中， 按工作曲线的绘制( 4 . 7 . 4 . 1 ) 中b 、 。 步骤操作， 测定吸光度。 4 . 7 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的氨态氮( N) 含量( X , ) 按式( 5 ) 计算: 一 m X 1 0 0_5 01 0 0 X 1 0 0 = m 又 0 . 0 0 4 刀 I 又一5 式中: ，从工作曲线上查得的氨态氮含量, p g ; 、 试料的质量， 9 。 4 . 了 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果; 平行测定结果的绝对差值， 液体样品不大于。 . 0 0 1 0 0 , 固体样品不大于。 . 0 0 2 0 0 , 4 . 8 砷含量的测定 4 . 8 . 1 方法提要 在酸性介质中， 将砷还原成砷化氢气体， 用二乙基二硫代氨基甲酸银一 三乙基胺三氯甲 烷吸收液吸 收砷化氢气体， 形成紫红色物质， 用光度法测定。 4 . 8 . 2 试剂和材料 4 . 8 - 2 . 1 无砷锌( G B / T 2 3 0 4 ) ; 4 . 8 . 2 . 2 三氯甲烷( G B / T 6 8 2 ) ; 4 . 8 - 2 . 3 硫酸( G B / T 6 2 5 ) : 1 3 - 1 溶液; 4 . 8 . 2 . 4 碘化钾( G B / T 1 2 7 2 ) : 1 5 0 g / L溶液; 4 . 8 . 2 . 5 氯化亚锡盐酸溶液: 将4 0 g 氯化亚锡( G B / T 6 3 8 ) 溶于1 0 0 M I 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 中。 保存时可加入几粒金属锡， 贮于棕 色瓶巾。 4 . 8 . 2 . 6 二乙基二硫代氨基甲酸银一 三乙基胺三氯甲烷吸收液: 称取 1 . 0 g二乙基二硫代氨基甲酸银， 研碎后， 边研磨边加入1 0 0 m L三氯甲烷( 4 . 8 . 2 . 2 ) 然后加 入 1 8 ml , 乙基胺， 再用三氯甲烷( 4 . 8 . 2 - 2 ) 稀释至1 0 0 0 m L , 摇匀。 静置过夜。 用脱脂棉过滤， 保存于 G B 1 5 8 9 2 一 1 9 9 5 拐色瓶中， 段冰箱中保存 4 . 8 . 2 . 7 砷标准储备溶液1 . 0 0 - L溶液中含。 . 1 m g A s ; 4 . 8 . 2 . 8 砷标准溶液: 1 . 0 0 m L溶液中含。0 0 2 5 m g A s ; 移取5 m 1砷标准储备溶液( 4 . 8 . 2 . 7 ) ， 移入2 0 0 m 1容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 此溶液用时 现 配 4 . 8 . 2 . 9 乙酸铅脱脂棉 4 . 8 . 3 仪器、 设备 4 . 83 . 1 分光光度计; 4 . 8 . 3 . 2 定砷器: 符合U 1 1 / T 6 1 0 2 巾第5 . 3 条之规定。 4 . 8 . 4 分析步骤 4 . 8 . 4 门r 作曲线的绘制 a在6 个干燥的定砷瓶中， 依次加入。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m L砷标准溶液( 4 . 8 . 2 . 8 ) , 再依次加入 3 0 , 2 9 , 2 8 , 2 7 , 2 6 , 2 5 -L水使溶液总体积为3 0 ml 。 n . 在各定砷瓶中加入4 m L硫酸溶液( 4 . 8 . 2 . 3 ) , 2 m l碘化钾溶液( 4 . 8 . 2 . 4 ) 和 2 n i l抓化亚锡 盐酸溶液( 4 . 8 . 2 . 5 ) , 摇匀。 静置反应2 0 m i n 。 再各加入.5 土。 . 1 g 无砷锌( 4 . 8 . 2 . 1 ) ， 立即将塞有乙酸铅 脱脂棉( 4 . 8 . 2 . 9 ) 并盛有5 . 0 m 工 一 二乙基二硫代氨基甲酸银一 三乙基胺三氯甲烷吸收液( 4 . 8 . 2 . 6 ) 的吸 收管装在定砷瓶上， 反应5 0 m i n 。取下吸收管( 勿使液面倒吸) ， 用三氯甲烷( 4 . 8 . 2 . 2 ) 将吸收液补充至 5 . 0 m l ， 棍匀 c . 在波长5 1 0 n m处， 用1 c m吸收池， 以试剂空白为参比， 测定吸光度。 d . 以砷含量( K g ) 为横坐标， 对应的吸光度为纵坐标， 绘制工作曲 线。 4 . 8 . 4 . 2 试样溶液的制备 称取约1 0 g 液体试样或约3 . 3 g 固 体试样， 精确至。0 1 g , 置于1 0 0 m L蒸发皿中。 加入1 0 m L 硫 酸( 4 . 8 . 2 . 3 ) ， 在沸水浴上蒸至近干。冷却， 以热水溶解( 如有不溶物应过滤除去) ， 再移入1 0 0 m l ， 容量 瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀此保留液A用于锰、 六价铬、 汞的测定 移取 1 0 m 工 _ 试样溶液( 4 . 8 - 4 . 2 ) 于定砷瓶中， 加入2 0 m L水。然后按工作曲线的绘制( 4 . 8 . 4 . 1 ) 中 的b , c 步骤操作， 测定吸光度 4 . 8 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的砷含量( 二 ) 按式( 6 ) 计算: 从.又 一 X 1 0 0 = 竺兰100 m X m X 0 . 0 0 1 刃 赶 式中: rn 从工作曲线上查得的砷含量,kg; m试料的质量， 9 。 4 . 8 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果; 平行测定结果的绝对差值， 液体样品不大于。 . 0 0 0 1 %， 固体样品不大于。 . 0 0 0 2 0 o . 4 . 9 锰含量的测定 4 . 9 . 1 原子吸收分光光度法 4 . 9 . 1 - ， 方法提要 在盐酸介质中， 铝基体中的微量锰可用火焰原子吸收法测定 4 . 9 门. 2 试剂和材料 a . 盐酸( G B / T 6 2 2 ) : 1 +1 溶液: b . 硝酸( G B / T 6 2 6 ) : 1 +1 溶液; G B 1 5 8 9 2 一 1 9 9 5 c . 锰标准储备溶液: 1 m l 溶液含1 . 0 0 m g M n ; 称取1 . 0 0 0 g 高纯锰( 纯度， 9 . 9 %以上) ， 精确至。 . 0 0 0 2 g , 置于2 0 0 m l 一 烧杯中。 加入2 0 m L 硝酸 溶液( 4 . 9 _ 1 . 2 b ) 和1 0 0 M L水， 加热溶解。冷却后移入1 0 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 d . 锰标准溶液: 1 m l 溶液含。 0 1 m g M n ; 移取5 m l - 锰标准储备 溶液( 4 - 9 . 1 . 2 c ) ， 移入5 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀 此溶液用 时现配。 4 . 9 . 1 . 3 仪器、 设备 原子吸收分光光度计; 光源: 锰空心阴极灯; 火焰: 空气一 乙炔; 波长: 2 7 9 . 5 n m, 4 . 9 . 1 . 4 分析步骤 a ， 工作曲线的绘制 卜酸) 加盐(7 在6 只1 0 0 m L容量瓶中依次加入。 , 3 . 0 0 , 6 . 0 0 , 9 . 0 0 , 1 2 . 0 0 , 1 5 . 0 0 m l - 锰标准溶液( 4 . 9 . 1 再各加2 m L盐酸溶液( 4 . 9 . 1 . 2 a ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。 以试剂空白为参比， 按G B 9 7 2 3 之规定测定吸光度。 以 锰含量( 1 k g ; ， 试料的质量， 9 。 49 . ， ， 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果; 平行测定结果的绝对差值， 液体样品不大于。 . 0 0 0 5 %, 固体样品不大于。 . 0 0 1 5 %o 4 . 9 . 2 高碘酸钾光度法 4 . 9 . 2 . 1 方法提要 在硫酸一 硝酸一 磷酸介质中， 用高碘酸钾氧化显色， 在波长为5 2 5 n m处测其吸光度 4 . 9 . 2 . 2 试剂和材料 硝酸( GB / T 6 2 6 ) ; n . 磷酸( G B / T 1 2 8 2 ) ; 硫酸( G B / T 6 2 5 ) : 1 +1 溶液; d . 高碘酸钾( H G / T 3 -1 1 5 8 ) : 5 . 0 g / L 溶液; 称取5 . 0 g 高碘酸钾， 用5 0 m 1 水溶解。 加入2 0 m L 硝酸( 4 . 9 . 2 . 2 a ) ， 用 水稀释至1 0 0 m l - , 摇匀 贮 于棕色瓶中， 有效期5 天 亚硝酸钠( G B / T 6 3 3 ) ; 2 0 g / L溶液; G s 1 5 8 9 2 一 1 9 9 5 锰标准溶液 无还原剂水 : 1 . 0 0 -L溶液含 0 . 1 0 m g锰; 1 1 5 5 ) ， 1 0 0 0 m l _ 水中缓慢加人 1 0 m l硫酸溶液( 4 . 9 . 2 . 2 c ) , 煮沸， 加入 2 g高碘酸钾( H G / T 3 - 再微沸 1 0 m i n , 静置冷却。 卜昏在 4 . 9 . 2 . 3 仪器、 设备 分光光度计 。 4 . 9 - 2 . 4分析步骤 工作曲线的绘制 ( 1 )在 6只 2 5 0 m 工 _ 锥形瓶中， 依次加入 。 、 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 ml锰标准溶液 ( 4 . 9 . 2 . 2 f ) 。 再各加入1 5 m L硫酸溶液( 4 . 9 . 2 . 2 c ) , 1 0 m L硝酸( 4 . 9 . 2 . 2 a ) , 5 m L磷酸( 4 . 9 . 2 . 2 6 ) , 稀 释至7 0 m l - 。加入1 0 m l 高碘酸钾溶液( 4 . 9 . 2 . 2 d ) , 煮沸至出现红色， 并保持微沸2 0 m i n ,冷却， 分别 移入已 用无 还原剂水( 4 . 9 . 2 . 2 g ) 洗涤过的1 0 0 m L容量瓶中， 用无还原剂水( 4 . 9 . 2 . 2 g ) 稀释至刻度， 摇 匀。 ( 2 ) 在波长5 2 5 n m处， 用1 c m 吸收池， 以蒸馏水为参比， 测定各标准试液的吸光度A - A , , A 、 A 3 , A 4 , A 。 ( 3 ) 在各容量瓶中滴入2 滴亚硝酸钠溶液( 4 . 9 . 2 . 2 e ) , 摇匀。试液褪色后， 在波长5 2 5 n m处， 用 1 c m 吸收池. 以蒸馏水为参比， 测定各标准试液的吸光度B o , B B 2 , B B , B s o ( 4 ) 计算各标准试液的吸光度 A , =( A , 一B) 一( A 。 一B o ) A 2 =( A : 一B , ) 一( A , -B o ) A =( A , 一B) 一( A 。 一B o ) A二( A 一B 4 ) 一( A o -B o ) A=( A , 一B , ) 一( A 。 一B O 以锰含 量( k g ) 为 横坐标， 对应的吸光度为 纵坐标， 绘制工作曲 线。 b测定 移取1 0 m l 一 由 测定砷得到的保留液A ( 4 . 8 . 4 . 2 ) ， 移入2 5 0 m L锥形瓶中。 以下按工作曲线的绘制 ( 4 . 9 . 2 . 4 a ) 中加入锰标准溶液以后的步骤操作， 测出试样溶液的吸光度A, 4 . 9 . 2 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的锰含量( T , ) 按式( 8 ) 计算: .(8) m X 1 0 - , 一 甲，而 .X1 0 0 一竺 止 兰 些 些 1 0 0 式中: ，一一 从工作曲线上查得的锰含量， k 9 + m -测定砷时试样溶液制备( 4 . 8 . 4 . 2 ) 中的试料质量, g o 4 . 9 . 2 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果; 平行测定结果的绝对差值， 液体样品不大于。 . 0 0 0 5 ， 固体样品不大于0 . 0 0 1 5 0 o 4 . 1 0 六价铬含量的测定 4 . 1 0， 方法提要 在硫酸介质中， 六价铬能与二苯基碳酞二麟生成稳定的紫红色络合物， 可在最大吸收波长5 4 0 n m 处进行光度测定。三价铁离子的干扰可用磷酸盐消除。 4 . 1 0 . 2 试剂和材料 4 . 1 0 - 2 . 1 硫酸( G B / T 6 2 5 ) : 1 +6 溶液; 3 46 G B 1 5 8 9 2 一 1 9 9 5 4 . 1 0 . 2 . 2 二苯基碳酞二腆( H G / T 3 -9 6 4 ) : 2 . 5 g / L乙醇溶液; 称取。 . 2 5 g 二苯基碳酸二麟， 溶于9 4 m L无水乙醇( G B / T 6 7 8 ) ， 加入6 m l冰乙酸( G B / T 6 7 6 ) , 摇匀。贮于棕色瓶中， 放置阴凉避光处， 贮存期 3 个月。 4 . 1 0 . 2 . 3 磷酸一 磷酸二氢钠溶液: 称取1 0 0 g 磷酸二氢钠( G B / T 1 2 6 7 ) 溶于4 5 0 m L水中， 加入4 0 m l磷酸( G B / T 1 2 8 2 ) , 混匀 4 . 1 02 . 4 无 还原剂水: 见本标准锰的测定( 4 . 9 . 2 . 1 g ) . 4 . 1 0 - 2 . 5 六价铬标准储备溶液: 1 m l 一 溶液含1 . 0 0 m g C r “; 称取2 . 8 2 9 g 重铬酸钾( G B 1 0 7 3 1 ) ， 精确至0 . 0 0 1 g , 溶解于无还原剂水( 4 . 1 0 . 2 . 4 )移入1 0 0 0 m L 容童瓶中， 用无还原剂水( 4 . 1 0 . 2 . 4 ) 稀释至刻度， 摇匀 4 门0 . 2 . 6 六价铬标准溶液: 1 m l 溶液含0 . 0 1 0 m g C r + s . 移取 1 0 m L六价铬标准储备液( 4 . 1 0 . 2 . 5 ) 移入 1 0 0 0 ml 一 容量瓶中， 用无还原剂水( 4 . 1 0 . 2 . 4 ) 稀 释至刻度， 摇匀。此溶液用时现配 4 . 1 0 . 3 仪器、 设备 分光光度计 4 . 1 0 . 4 分析步骤 4 . 1 0 . 4 . 1 工作曲线的绘制 在6 只1 0 0 m L容量瓶中依次加入。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m L六价铬标准溶液( 4 . 1 0 . 2 . 6 ) 和5 0 m L磷酸一 磷酸二氢钠溶液( 4 . 1 0 . 2 . 3 ) , 2 m L硫酸溶液( 4 . 1 0 . 2 . 1 ) , 2 m L二苯基碳酞二麟乙醇溶 液( 4 . 1 0 . 2 . 2 ) 。用无还原剂水( 4 . 1 0 . 2 . 4 ) 稀释至刻度， 摇匀， 静置显色 1 0 1 5 m i n 在波长为5 4 0 n m处， 用1 c m的吸收池， 以试剂空白为参比， 测定吸光度。 以 六价铬含量( K 9 ) 为横坐标， 对应的吸光度为 纵坐标， 绘制工作曲线 4 . 1 0 . 4 . 2 M ( 定 移取2 0 m L由测定砷得到的保留液A( 4 . 8 . 4 . 2 ) 移入 1 0 0 m L容量瓶中， 以下按工作曲线绘制 ( 4 . 1 0 . 4 . 1 ) 中加入六价铬标准溶液以 后的步骤进行操作， 测定吸光度。 4 门0 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的六价铬含量( 二 : ) 按式( 9 ) 计算: 一 仇， X 1 0 - 阴 x _2 0m X 1 0 0 X 1 0 0 = m X 0 . 0 0 5 力 I 式中 m- 一 从工作曲线上查得的六价铬含量+ 11 9 ; rn测定砷时试样溶液制备( 4 . 8 - 4 . 2 ) 中的试料质量, 9 e 4 . 1 0 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果; 平行测定结果的绝对差值， 液体样品不大于0 . 0 0 0 0 5 %, 固 体样品不大于0 . 0 0 0 1 0 0 0 4 . 1 1 汞含量的测定 4 门1 . 1 方法提要 在酸性介质中， 将试样中的汞氧化成二价汞离子， 用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子， 用冷原子吸 收法测定汞 4 . 1 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 1 . 2 . 1 硫酸一 硝酸混合液: 将 2 0 0 m l硫酸( G B / T 6 2 5 ) 缓慢加入 3 0 0 m l水中， 同时不断搅拌。冷却后， 加入 1 0 0 m L硝酸 ( G B / T 6 2 6 ) ; 混匀。 4 . 1 1 - 2 . 2 硫酸( G B / T 6 2 5 优级纯) : 1 +7 1 溶液; C 1 3 1 5 8 9 2 一 1 9 9 5 4 . 1 1 . 2 . 3 盐酸( ( ; B / r 6 2 2 优级纯) : 1 +1 1 溶液; 4 . 1 1 . 2 - 4 高锰酸钾( G L / T 6 4 3 优级纯) : 1 0 g / I溶液; 4 . 1 1 . 2 . 5 盐酸轻胺( ( ; R / T 6 6 8 5 ) : 1 0 0 g / L溶液; 4 . 1 1 . 2 . 6 抓化,W 锡(;13/T 6 3 8 ) : 5 0 g / l溶液; 称取5 . 0 g 绒化亚锡， 段于2 0 0 m l 烧杯中。加入1 0 - L盐酸溶液( 4 . 1 1 . 2 . 3 ) 及适量水使J ? M解 稀释至 1 0 0 ml . . ) p匀 4 . 1 1 . 27 录标准储备溶液: 1 m l , i f4 液含1 . 0 0 m g H g ; 称取 1 . 3 5 4 g 抓化求( H G / T 3 -1 0 6 8 ) ， 精确至0 . 0 0 1 g . 粉一 f4 0 0 m L烧杯中， 加入2 0 0 n A L盐酸溶 液( 4 月1 . 2 . 3 ) 使 其 溶 解 移 入1 0 0 0 m l - 容 量 瓶 中， 用 盐 酸 溶 液( 4 . 1 1 . 2 . 3 ) 稀 释 至 刻 度， 摇 匀 4 : 1 1 . 2 . 8 表标准溶液: 1 m 工 一 溶液含。 . 1 p g H g ; 移取 1 0 m l汞标准储备溶液( 4 . 1 1 . 2 . 7 ) ， 移入 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用硫酸溶液( 4 . 1 1 . 2 . 2 ) 稀释至 刻度， 摇匀。 再从中移取 1 0 m l _ 移入1 0 0 0 m l容结瓶中， 用硫酸溶液( 4 . 1 1 . 2 . 2 ) 稀释至刻度， 摇匀. 此 溶液用时现配。 4 . 1 1 . 3 仪9、 设备 原 子 吸收分光光度计或测汞仪; 光源: 汞空心阴极灯; 波长: 2 5 3 . 7 n m, 4 . 1 1 . 4 分析步骤 4 . 1 1 . 4 . 1 工作曲线的绘制 在6 只5 0 m l 容量瓶中， 依次加入汞标准溶液( 4 . 1 1 . 2 . 8 ) 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m l ， 加水 至4 0 m l 加人3 m 1硫酸一 硝酸混合液( 4 . 1 1 . 2 . 1 ) 和 1 m L高锰酸钾溶液( 4 . 1 1 . . 2 . 4 ) , 摇匀， 静段 1 5 m i 。再滴加盆酸羚胺溶液( 4 - 1 1 . 2 . 5 ) 至试液红色恰好消失， 用水稀释至刻度， 摇匀。 在波长2 5 3 . 7 n m处， 以氯化亚锡溶液( 4 . 1 1 . 2 . 6 ) 还原后的试剂幸白所产生的汞蒸汽为参比， 测出 以抓化亚锡溶液( 4 . 1 1 . 2 . 6 ) 还原后各标准试液所产生汞蒸汽的吸光度。 以汞含敏 ( t, 8 ) 为横坐标， 对应的吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 4 . 1 1 - 4 . 2 测定 移取1 0 m l由测定砷得到的保留液A( 4 . 8 . 4 . 2 ) 移入 5 0 m L容量瓶中以下按工作曲线的绘制 ( 4 . 1 1 . 4 . 1 ) 中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作， 测出以氯化亚锡溶液( 4 . 1 L 2 . 的还原后试样溶液 所产生汞蒸气的吸光度口 4 . 1 1 . 5 分析结果的表述 以质坛百 分数表示的汞含量( 二 。 ) 按式( 1 0 ) 计算: m， X _ _ _, n X 0 . 0 0 1 入 l u u = 刀 汗 二 二 一 (1 0) 竺卫100 m X 式巾: 胡 从工 作曲线上查得的汞含量+ 11 8 ; m 测定砷时试样溶液制备( 4 . 8 . 4 . 2 ) 中的试料质量, B , 4 . 1 1 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果; 平行测定结果的绝对差值， 液体样品不大干0 . 0 0 0 0 0 2 % , 固体样品不大于。 . 0 0 0 0 0 5 %, 4 . 1 2 铅含址和锅含址的侧定 4 . 1 2 . 1 方法提要 在铅基体溶液中加入F e ， 调节P H使其生成的絮状氢氧化铁沉淀将铅和锅富集 再调节p H值至 且. ， 一1 2 . 0 , 沉淀中的铅转化成可溶性的盐， 3 1 8 可与絮状氢氧化铁沉淀分离。 用硝酸将分离后的沉淀溶解. G B 1 5 8 9 2 一 1 9 9 5 形成的溶液含铁I A I 为1 0 0 0 -1 5 0 0 m g / I ， 可用火焰原子吸收法测定其中的铅和w o 4 . 1 2 . 2 试剂和材料 4 . 1 2 . 2 . 1 硝酸( G B / T 6 2 6 优级纯) : 1 +1 溶液; 4 . 1 2 . 2 . 2 硫酸( G B / T 6 2 5 优级纯) : 1 +3 溶液; 4 . 1 2 - 2 . 3 三价铁共沉淀剂: 称 取1 . 0 0 0 g 高 纯 铁 粉 ( 纯 度”9 % 以 上 ) ， 精 确至0 . 0 0 1 g ， 加 入5 0 m L 永， 再加 入2 0 m 1 硝 酸 溶 液( 4 . 1 2 . 2 . 1 ) ， 将其加热溶解。 冷却后移入1 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至 刻度， 摇匀 此溶液1 . 0 0 m l , 含1 0 . 0 0 m g 铁。 4 . 1 2 - 2 . 4 氢氧化钠( G B / T 6 2 9 优级纯) : 4 0 0 g / L溶液; 4 . 1 2 . 2 . 5 氢氧化钠( G B / T 6 2 9 优级纯)4 g / L溶液; 4 . 1 2 . 2 . 6 铅、 锡标准储备溶液: 称取1 . 0 0 0 g 高纯铅( 纯度9 9 . 9 %以上) 和。 . 1 0 0 g 高纯福( 纯度9 9 . 9 %以上) ， 精确至。 . 0 0 1 g 置 于 2 0 0 m L烧杯中， 加入 5 0 m
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