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中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准洗涤剂用羚甲基纤维素钠 醚化度的测定G 日 1 2 0 2 9 . 4 一 89D e t e r mi n a t i o n o f d e g r e e o f e t h e r i f i c a t i o n o fs o d i u m c a r b o x y me t h y l c e l l u l o s e加r d e t e r g e n t s1 主脚内容与适用范围 本标准规定了洗涤剂用淡甲 基纤维素钠醚化度的测定方法。 本标准适用于测定醚化度在。 . 8 5 以下的粗制和精制狡甲 基纤维素钠， 对醚化度在0 . 8 5 以上的样品测定结果偏低。2 原理 将水溶性狡甲基纤维素钠酸化， 变成不溶性的酸式梭甲基纤维素， 纯化后， 用准确计量的过量氢氧化钠将已 知量的酸式敖甲 基纤维素重新转变成钠盐， 再用盐酸标准溶液滴定过量的碱。3 试剂 分析中只使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。3 . 1 9 5 写乙醇( G B 6 7 9 ) ,3 . 2 乙 醇, 8 0 %溶液， 将8 4 0 m l , 9 5 %乙醉( 3 . 1 ) 用水稀释至1 L ,3 . 3 无水甲醇。3 . 4 硝酸( G B 6 2 6 ) ,3 . 5 盐酸( G B 6 2 2 ) , 0 . 4 m o l / L 标准溶液。3 . 6 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) , 0 . 4 m o l / L 标准溶液。3 . 7 硫酸( G B 6 2 5 ) , 9 体积硫酸与2 体积水的混合物。3 . 8 二苯胺试剂: 将0 . 5 g 二苯胺溶于1 2 0 m l , 硫酸( 3 . 7 ) 。 此试剂无色， 遇微量硝酸盐或其他氧化剂时呈深蓝色。3 . 9 酚酞, 1 %乙醇溶液。4 仪器 常用实验室仪器和如下仪器。4 . 1 磁力加热搅拌器。4 . 2 烧杯， 容量2 5 0 m L ,4 . 3 锥形瓶， 容量5 0 0 m L ,4 . 4 吸滤瓶， 容量5 0 0 m L ,4 . 5 玻璃过滤漏斗， 4 0 m L ， 孔径4 . 5 -9 w m ,4 . 6 烘箱， 能控制温度于 1 0 5 士2 0C,国家技术监督局1 9 8 9 一 1 2 一 2 7 批准1 9 9 0 一 1 0 一 0 1 实施G B 1 2 0 2 9 . 4 一 8 95 程序5 . 1 称取约4 g 样品于烧杯( 4 . 2 ) 中， 加人7 5 m L 9 5 %乙醉( 3 . 1 ) ， 用磁力搅拌器( 4 . 1 ) 充分搅拌至获得良好的浆状物。 在搅拌下加入5 m L 硝酸( 3 . 4 ) ， 井继续搅拌1 - 2 m i n 。 加热煮沸浆状物5 m i n 。 停止加热， 继续搅拌1 0 1 5 m in , 注: 加热时小心着火。5 . 2 将上层清液倾人过滤漏斗( 4 . 5 ) ， 用 1 0 0- 1 5 0 M L 9 5 %乙醉( 3 . 1 ) 转移沉淀至过滤漏斗。然后用6 0 的8 0 %乙 醉( 3 - 2 ) 洗涤沉淀至全部酸被除去。5 . 3 从过滤漏斗滴几滴滤液于白色点滴板上， 加几滴二苯胺试剂( 3 . 8 ) ， 如呈现蓝色， 则表示有硝酸盐存在， 需进一步洗涤， 一般 6 -8 次即可。5 . 4 最后用少量无水甲 醇( 3 . 3 ) 洗涤沉淀， 继续抽滤至甲醉完全除去。 将烘箱( 4 . 6 ) 加热至1 0 5 士2 C后， 关闭电源， 将过滤漏斗( 4 . 5 ) 放入烘箱。1 5 m i n 后打开烘箱门， 排出甲 醉燕气。 关闭烘箱门， 接通电源， 于1 0 5 士2 干燥3 h 后， 在干燥器中冷却0 . 5 h ,5 . 5 称取约 1 . 4 g 干燥的酸式梭甲基纤维素， 准至0 . 0 1 g ， 置于5 0 0 m L 锥形瓶( 4 . 3 ) 中， 加入 1 0 0 m L水和2 5 . 0 0 m l , 氢氧化钠标准溶液( 3 . 6 ) ， 搅拌并加热至沸， 保持溶液沸腾1 5 - - 3 0 m i n ,5 . 6 趁热以酚酞( 3 . 9 ) 为指示剂， 用盐酸标准溶液( 3 . 5 ) 滴定过量的氢氧化钠。6 结果表示6 . 1 计算方法 样品中淡甲 基纤维素钠的醚化度按下式计算: A= ( B C一 D E ) / F 醚化度 二0 . 1 6 2 A / ( 1 一0 . 0 5 8 A )式中: A 中和1 g 酸式狡甲 基纤维素所消 耗的氢氧化钠的毫摩尔数; B 加入的氢氧化钠标准溶液( 3 . 6 ) 的体积， m L ; C 氢氧化钠标准溶液的浓度， m o l / L ; D 滴定过量氢氧化钠所用的盐酸标准溶液( 3 . 5 ) 的体积A M L ; E 盐酸标准溶液的浓度， m o l / L ; F用于测定的酸式搜甲基纤维素的质量， 9 ; 0 . 1 6 2 纤维素的失水葡萄糖单元的毫摩尔质量， g / m m o l ; 0 . 0 5 8 失水葡萄糖单元中的一个经基被授甲 基取代后， 失水葡萄糖单元毫摩尔质量的净增值， g / m m o l ,6 . 2 重复性 两次平行测定结果的差值应不超过0 . 0 2 醚化度单位。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出， 由