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内容简介:
中华人民共和国国家标准增塑剂闪点的测定 克 利夫兰德开口杯法UDC 8 7 8. 0 4 8 = 6 8 6 . 4 6GB 1 6 T l -8 8代替 G B 1 6 7 1 -6 1P l a s t l c i z e r s -De t e r ml a a t l o n o f f l a s h p o i n t -Cl e v e l a n d o p e n c u p me t h o d 本标准等效采用国际标准I S O 2 5 9 2 -1 9 7 3 石油产品闪点和燃点的测定 一 一 一克利夫兰德开口杯法中的闪点测定部分。1 适用范围 本标准规定采用克利夫兰德开口 杯仪测定闪点的方法,适用于增塑剂类的产品。2 原理 将试样装满于试验杯至规定的液面刻线,最初较快地升高试样温度,然后缓慢地以 稳定的速度升温至接近于闪点,并不时地在规定的 温度下以试验小火焰横扫过杯内液体表面上空,当由于火焰而引起液体表面上 蒸气闪火时的最低温度为闪点。3 仪器 克利夫兰德闪点测定仪 ( 见图人1 ) 。 8 . 1 克利夫兰德开日 杯仪包括:试验杯、 加热器、 控制器、 温度计支架、点火器。见附录A。 8 . 2 温度计 ( 局浸型):见附录B。 8 . 3 防护屏;4 6 c m x 4 6 c m,高6 1 c m,正面开口,内壁涂成黑色。4 仪器的准备 4 . 1 将仪器置于无风房间中水平固定的台上,以适当的方式使仪器的顶部避免强光, 以便易于观察闪光现象。有的试验要在试验室的通风柜中进行2 7 ,当升 温至离预期闪点1 7 时,要特别注意避免由于操作者的漫不经心的动作或在杯旁呼吸而搅动试验杯中的蒸气影响测定结果。 注:有些试样的蒸气或热分解产物是有害的,允许将有防护屏的仪器安置在通风柜内, 但在距预期闪点前5 6 时, 调节通风,使试样的兼气既能排出而又能使试验杯上面无空气流动。 4 . 2 用无铅汽油或其他合适的溶剂洗涤试验杯,以除去前次试验留下的所有油迹、 微量胶质或 残渣。如有碳渣存在,应用钢丝绒除去,用水冲洗试验杯,并在明火或加热板上干燥几分钟,以除去残存的微量溶剂和水。使用前应将试验杯至少冷却到低于预期闪点5 6 1C . 4 . 3 将温度计放在垂直位置,使其球底离试验杯底6 m m, 并位于试验杯中 心与边之间的中心点和测试火焰扫过的弧 ( 或线)相垂直的直径上,并在点火器的对边。 注:温度计的正确位置应使温度计上的浸人刻线位于试验杯边缘以下2 m m 处。采用说明:I 本标准较I S O 2 5 9 2 增加了国产克利夫兰德闪点测定仪示意图。2 本标准刷去I S O 2 5 9 2 中 “ 或无风的地方进行”。中华人民共和国化学工业部1 8 . 一 0 2 - 0 2 批准1 9 9 .一 1 .一 0 1 实旅GB 1 6 7 1 一. .肠 操作步骤 5 . 1 将适宜温度的试样装人试验杯中,使弯月面的顶部恰好至装样刻线。如果注人试验杯中的试样过多 时, 则可用 移液管或其他 适当的工具取出多 余的试 样。 如 果试样沾 到仪器的 外壁时, 则 需倒出 试样,洗净烘干,重 新再装试样,要除去试样表面上的气泡。 注: 粘稠试样应在注人试脸杯前先加热到能流动,但加热的温度不得超过试样预期闪点前5 6 *Ce 含有溶解或游离水的试样可用抓化钙脱除,用定性油纸过撼或用 疏松干澡的脱脂 棉脱除。 6 . 2 用点火器点燃试验火焰,并调节火焰直径到4 m m左右,与仪器上金属比较小球的直径相同。 5 . 3 开始加热时,试样的升温速度为每分钟1 4 一1 7 C ,当试样达到低于预期闪点5 6 时, 要减慢加热速度,在达到预期闪点前约2 8 C ,升温速度应控制在每分钟56 。 5 . 4 在预期闪点前2 8 时,开始试验火焰扫划, 温度计上的温度每升高2 就扫划一次。试验火焰需在通过 温度计的直径垂直线上或沿着半径至少有1 5 0 m m 的圆 弧线上划过试验杯的中 心。扫划 动作要平稳,连续进行。试验火焰的中 心必须在试验杯边缘面上约2 m m 以内的平面上移动。先向一个方向扫划,下次再向相反的方向扫划。试验火焰每次越过试验杯所需时间约1 3。 肠 . 石 当试验液面上任何一点出现闪火时,立即下读数。但不要把有时在试验火焰周围产生的浅蓝色光环与真正的闪点相混淆。. 大气压力修正 试验时,若大气压力低于9 5 3 X 1 0 P a 或7 1 5 m m H g 时,试验所得的闪点应加上如下表所示的修正值作为试验闪点。大气压力修正值 1 0 PammHg )9 5 3一 8 8 77 1 5 -6 6 528 8 6 - - 8 1 36 6 4 - - 6 048 1 2 一 7 3 36 0 9 - 5 5 06 注:1 )为计算方便。 增加大气压力用毫米汞柱 ( m m H g )表示的部分。7 精密度 用下述规定来判断试验结果的可靠性 ( 9 5 置信率): 7 . 1 重复性 同一操作者用同一台仪器重复测定两次,试验结果之差不应超过8 *C . 7 . 2 再现性 由两个试验室不同的操作者取得的结果之差应不大于1 6 C . 试验报告 在符合本标准的精密度时,取两个试验结果的平均值作为 闪点。GB 1 8 7 1 一. . 附最A克利夫兰抽开口杯仪 ( 补充件)克利夫兰德开口 杯仪应由下列要求的试验杯、 加热板、 点火器、 温度计支架、加热板支架组成。 图 A11 一局浸专用温度计.5 一可控硅控制器。克利失兰德闪点测定仪2 一温度计支架.3 一试脸杯,卜 电加热器.8 一防风护革.7 一点火摘置, . 一可燃气管GB 1 6 7 1 一. .温度计L* 9& 4 ha ll &x加热器( 火焰或电阻式)价 9 7 一1 0 0加热板克利夫兰德开口杯 图 A 2 克利夫兰德开口杯仪A , 1 试验杯:由 黄铜或其他相同热传导的不锈金属制成,尺寸由如图所示,并配有手柄。A . 2 加热板:由黄铜、生铁、熟铁或铜板制成,并具有围绕中心孔的凹面, 以及除了用以托住试验杯的凹面未被遮盖以外,其余面都能盖住的硬 质石 棉板。加热板的实际尺寸如图所示。 而金属板也可以正方形代替圆形,具有适当 的延伸面以安装点火器和 温度计支架,并具有如A . 3 所述的金属珠,它是放在石棉板 上 的小洞中。A . 6 点火器:作为 提供火焰的装置以任何适当的形式均可,但应提出的是 喷嘴末端的直径接近1 . 6 m m,其锐孔直径为0 . 8 m m。 点火器的操作装置应做成能使试验火焰自 动来回 扫描,其扫描的半径不超过1 5 0 mm,锐孔的扫描面与杯的端面距离不大于2 mmo 金属珠直径为3 . 2 一4 , 8 mm,并安装在仪器的方便位置上以与试验火焰作比较。A . 4 加热器:任何方便的热源均可。允许采用气体燃烧气或酒精灯, 但周围没有燃烧产物而不允许火焰喷在杯的周围。亦可采用可调变压器控制的电加热器, 热表面应集中在加热板开口 处而不会局部过热。火焰形加热器应有挡风或以适宜的护罩挡住过量的辐射热,以免发射在石棉板表面的平面上。.与 温度计支架:试验中将温度计夹在规定的位置,并且在试验完毕后易于从试验杯中取出。A 二加热板支架:将加热板稳固而水平地夹住。a皿 1 8 7 1 一 刁. 附最n温 度 计 规 格( 补充件)刻度范围:一6 - - 4 0 0 C o浸人 深度: 2 5 m m+分度:2 大分度:1 0 C,数字刻度:2 0 C+刻度误差:G2 6 0 时为1 。2 6 0 时为2 ,膨胀室允许加热至月 佣.总长:3 0 8
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