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GB6679-86.rar
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GB6679-86.rar,GB6679-86.rar
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中华人民共和国国家标准 UDC 6 6 1 : 5 4 3 . 0 5 固体化工产品采样通则 GB 6 6 7 9 -8 6 G e n e r a l r u l e s f o r s a mp l i n g o f s o l i d c h e mi c a l p r o d u c t s 本标准 规定了 固体化 工产 品 ( 不包 括气体中的固体 悬浮物和浆状物) 采样的 基本原则 和方法。 附 录部分推荐了一批采样设备。 1 概迷 1 . 1 固体化工产品样品类型 样品类型有部位样品、 定向样品、代表样品、 截面样品和几何样品。 应根据采样目的、采样条件、 物料状况 ( 批量大小、几何状态、 粒度、 均匀程度、特性值的变异 性分布) 确定样品种类。 1 . 2 对样品的基本要求 1 . 2 . 1 采样检验是通过检验样品而对总体物料的质量做出 评价和判断的一种检验方法。 因此， 样品 必须能够代表总体物料的特性。 1 . 2 . 2 采集的样品量应能够代表总体物料的 所有特性， 并能满足检验需要的最佳量 ( 按G B 6 6 7 8 -8 6 化工产品采样总则 )。 1 . 2 . 3 采集的 样 品数: 根 据总体物料包 装形 式、 物 料的 不均匀 性， 按G B 6 6 7 8 -8 6 中 6 . 6 和1 0 章决 定 采集 的样品数，鉴于固体化工产品的特殊性， 推荐用下述方法决定采集的样品数: 1 . 2 . 3 . 1 单 元物料: 按G B 6 6 7 8 -8 6 6 . 6 . 1 和1 0 章的规 定。 1 . 2 . 3 . 2 散装物料 a . 批量少于2 . 5 吨，采样为7 个单元 ( 或点); b . 批量为2 . 5 -8 0 吨，采样为: C。 1 . 3 1 . 3 . 1 1 . 3 . 2 1 . 3 . 3 1 . 3 . 4 1 . 3 . 5 1 . 4 1 . 4 . 1 1 . 4 . 2 了批量 ( 吨) 批量大于8 0 吨， 采样步骤: 确定采样目的 确定采样对象。 制订采样方案。 x 2 0 个单元，计算到整数， 采样为4 0 个单元。 ( 按化工产品采样总则)。 用适当的装置和技术采样。 制备样品。 采样方案 采 样前必须制 订采 样方案。 告 灯采 样方案的目 的是以 最低的成本，在允许的采样误差范围内获 得总 体 物 料的 有代表性的 样品。 1 . 4 . 3 制订采样方案时必须考虑的因素主要是采样目 的、 总体物料特性值的差异性、允许的采样误 差和物料的包装及运 输方式 ( 按 化工产品采样总则的规定)。 1 . 4 . 4 1 . 4 . 5 概率统 计原 理是制 订采 样方案的理论 依据 ( 按 化 工产 品采 样总则的 规定) 。 采样方案的基本内容 国家标准局1 9 8 6 一 08 一 1 3 发布1 9 8 7 一 0 7 一 0 1 实施 GB 6679 - 86 采样方案的基本内容参看 化工产品采样总则中5 . 2 的规定。 1 . 5 其他 1 . 5 . 1 固体化工产品种类繁多，采样条件千变万化，采样应根据本标准中规定的基本 原则 和方 法， 按照实际情况及可能选择最佳采样方案和采样技术。 1 . 5 . 2 采 样是一 种和检验的准 确性有关的、 技术 性很强的 工作。 采 样工 作应由 受过专门训 练的、 有 经验的人员承担。 1 . 5 . 3 采样前应对待采样物料进行预检，根据双方制订的合约，检查物料名称、 批号、 数量、 重量、 颜色、 外观受损情况，采用一切可行的方法和手段，尽可能详细地了 解物料的性质，物料特性值的差 异性及包装情况。 应对选用的采样方法和装置进行可行性实验， 掌握偏差情况。 2 采样技术 2 . 1 选择采样技术的原则 2 . 1 . 1 待采样物 料的形态、 粒径、 数量、 物 料特性 值的 差异 性、 状 态 ( 静 止或运 动) 是 选 择采 样 技 术的重要依据。 2 . 1 . 2 选用的采样技术应能保证在允许的采样误差范围内获得总体物料的有代表性的 样品。 2 . 1 . 3 选用的采样技术不能对物料的待测性质有任何影响。 2 . 1 . 1 选用 的采样 技术应 完全、 方 便、 成本 低。 2 . 1 . 5 要求特殊处理的固体和有危险性的固体， 按有关规定选择适当 的特殊技术采样。 2 . 2 对采样器的基本要求 2 . 2 . 1 采样器所用材质不能和待采样物料有任何反应， 不能使待采样物料污染、 分层和损失。 2 . 2 . 2 采样器应清洁、干 燥、 便于使用、 清洗、 保养、 检查 和维修。 2 . 2 . 3 任何采样装置 ( 特别是自 动采样器)在正式使用前均应做可行性试验。 2 . 3 采样方法 2 . 3 . 1 粉末、 小颗粒、 小晶体的采样 2 . 3 . 1 . 1 件装 用采样 探子或其他合适的工具，从采样单元中， 按一定方向， 插人一定深度取定向样品。每个采 样单元中所取得的定向样品的方向和数量依容器中物料的均匀程度确定。 2 . 3 . 1 . 2 散装 a . 静止物 料 根 据物 料量的大 小及 均匀程度， 用 勺、 铲或采样 探子从 物 料的一 定部 位或沿一 定方向 取部位样 品 或定向样品。 b . 运动物料 用自 动采样 器、 勺子或其 他合 适的 工具从皮带运 输机或物质的 落流中 随机的或 按一 定的时 间间隔 取截面样品。 2 . 3 . 2 粗粒和规则 块状物的采样 2 . 3 . 2 . 1 件 装 a . 如果可以不保持物料的原始状态，把物料粉碎并充分混合后，按2 . 3 . 1 中 的方法采样。 b .如 果 必 须 保 持 物 料 的 原 始 状 态 ， 直 接 沿 一 定 方 向 ， 在 一 定 深 度 上 取 定 向 样 品 。 应 注 意 用 采 样 探子采样有可能改变物料的 粒径。 2 . 3 . 2 . 2 散装 a .静止物 料 根 据 物 料 量的 大 小 及 均 匀程 度， 用 勺、 铲或 其他 合 适 的 工 具 在 物 料的一 定 部 位 取部 位样 品或 沿一 定方向 取定向样品。 b . 运动物料 GB 6 6 7 9 -8 6 用 适当的工具或采用分流的 方法， 从皮带运 输机上或从 落流中， 随机的或按一定的 时间间隔 取截 面样品。 如果能用适当的装置粉碎物料， 粉碎后按2 . 3 . 1 中的方法采样。 2 . 3 . 3 大 块物 料的 采 样 2 . 9 . 3 . 1 静止物 料 根据物 料状 况可 分别取部 位样品、 定向 样品、几 何样 品或代表 样品。 分述如 下: a . 部 位样品 用合适的工具从所需部位取一 定量的物料，若物料坚硬，用钻或锯在要求的部位处理物料。收集 所有的 钻屑或锯屑做为样品。处理对热敏感的物料时应用适当 的惰性冷却剂对工具进行冷却。 b . 定向样品 对于单块或连续大 块的物料，沿要求的方向把大 块物料破成两 块。切削 新暴露的表面， 收集所有 切屑做为样品。 若物 料坚硬， 用 钻或 锯沿要 求的方向处理 物料， 收集所有w 屑或 锯屑 做为样 品。 c . 几 何 样 品 对于 单块或 连续大 块的物 料，用 锤子和凿子， 或用 锯从物 料上切下所要求的形状 和重量的 物料做 为样品。 d . 代表样品 如果 不要求 保持物 料的 原始状态， 可以 把大 块物 料粉 碎至可充 分混合的 粒度， 再用适当 的采 样方 法从总 体物料中取出 样品。 如果物料系 在溶剂中使用，溶液不影响 物料的 待测特 性， 可把物料溶解后 按溶液的采 样方 法采样。 2 . 3 . 3 . 2 运动物料 随机或按一定的时间间隔取截面样品。 如果可粉碎物料，粉碎后按2 . 3 . 1 中的方法采样。 2 . 3 . 4 可以切割的固体的采 样 用刀子 或其他合 适的工 具 ( 如 金属线) 在物 料的一 定部位 取截面样品或一定形 状和重量的几 何 样 . 3 . 5 要求特殊处理的固体 . 3 . 51要求特殊处理的固体是指同周围环境中一种或多种成分有反应的固体及活泼或不稳定的固 口朴22椒 2 . 3 . 5 . 2 2 . 3 . 5 . 3 进行特 殊处 理的目 的 是保护样 品和总 体物料的特 性， 不因 所用的 采样 技术而产生变 化。 有放射性的固体及有毒固体的采样，按G B 3 7 2 3 -8 3 工业用化学产品采样安全通则 和 产 品标准中的有关 规定执行。 2 . 3 . 5 . 4 和周围环境有反应的固体的采样 a . 和氧气、 水、 二 氧化碳有反应的固 体，应在隔绝氧气、 水、二 氧化碳的条件下采 样， 如果 固 体和这些物质的反应十分缓慢，在采样精确度允 许的前提下， 可以通过 快速采样消除这些物质的影响。 b . 其他污染物 不能受灰尘或其他气体污染的固体，采样应在清洁 空气中 进行。 不能受真菌或细菌污染的固体，应在无菌条件下采样。 c . 受光影响的固体 易受光影响而发生变化的固体，应在隔绝有害光线的条件下采 样。 d . 组成随温度变化的固体 此类固体应在其正常组成所要求的温度下采 样。 2 . 3 . 5 . 5 活 泼或不稳定的固体 此类固体应按有关标准和规定进行采样。 GB 6 67 9-8 6 3 样品制备 3 . 1 样品制备的目的是从较大量的原始样品中获取最佳量的、 能满足检验要求的、 待测性质能代 表总体物料特性的样品。 3 . 2 样品制备的 原则 3 . 2 . 1 原 始 样 品的 各 部 分 应 有相 同的 概率进人 最 终 样 品。 3 . 2 . 2 制备技术和装置在样品制备过程中不破坏样品代表性， 不改变样品组成， 不使样品受到污 染和损失。 3 . 2 . 3 在检验允许的 前提下， 为了 不加 大采样误 差， 应在缩减 样品的同时缩 减粒度。 3 . 2 . 4 应根据待测特性、原始 样品的量及粒度以及待采样 物 脚性质确定样品制备的步骤及应采用 的技术。 3 . 3 样品制备一般 包 括粉 碎、 混合、 缩分三 个阶 段。 应根 据具 体情况一 次或多 次重复 操作， 直至获 得最终样品。 3 . 4 样品制备技术 粉碎、混合、 缩分均可根据情况及可能，选用手工或机械方法进行。 3 . 4 . 1 粉碎 3 . 4 . 1 . 1 手工方法 用研钵或 锤子等手工工具粉碎样品。 3 . 4 . 1 . 2 机械方法 用适当装置和研磨机械粉碎样品。 3 . 4 . 2 混合 3 . 4 . 2 . 1 手工方法 根据样品量的大小， 选用合适的手工工具 ( 如手铲等) 混合样品。 3 . 4 . 2 . 2 机械方法 用合适的机械混合 装置混合 样品 3 . 4 . 3 缩分 3 . 4 . 3 . 1 手工方法 常用的方法有四等分法和交替 铲法。选用何种方法应根据物料状况而定。 3 . 4 . 3 . 2 机械方法 用分样器、分格缩 分铲或其他适当的机械分样器缩分样品。 3 . 5 最 终样品的量及其保存 3 . 5 . 1 最终样 品的量应满足检 测及备 考的 需要。 把 样品一 般等量分成两 份。 一 份供检 测用， 一 份留 作备考。每份样品量至少应为检验需要量的三 倍。 3 . 5 . 2 应根 据祠 结 a 及 贮存时间 选 择对样 品呈 惰性的 包装 材质及合适的包装形 式。 3 . 5 . 3 样 品 包 装容 器按 G B 8 8 7 8 - 8 8 的 规 定 、 3 . 5 . 4 容 器在 装人 样 品后 应立 即贴 上 写 有规 定内 容 的 标 签 ( 按 G B 6 6 7 8 -8 6 的 规 定) 3 . 5 . 5 样品制成后应 尽快检脸。 备检样 品贮 存时间一般为六个月。 根据实际的 甜要和物 料的 特 性， 可以适当延长和缩短。 4 采样报告 按 化工产品采样总则的规定。 GB 6679一 公6 附 录 A 采样探子 ( 参考件) 此装置适用于 粉末、 刁 颧粒、 小晶体等固体化 工产 品采 样。 采样 探子分为末 端开口 的 采样 探子， 末 端封闭的采样 探子， 可封闭的采 样探子 和关闭 式采样 探子 ( 见 图A1 、 图A2 、 图 A3 )。 采样探子是由一根金属管构成，材质是钢、 铜、合金等，依需要而定。 管子的一端有一 个T形手 柄，另一 端有一 个 锥形 钝点， 管子的一 侧切 掉，使 金属管成U形， 其长度依需要而 定。 采样时采样探子按一定角度插人物料， 插人时，应槽口 向下， 把探子转动两三次， 小心地把探子 抽回， 并注意抽回 时应 保持 槽口 向上， 再将 探子内 物料 倒人 样品容 器内。 可封闭的 采样 探子 是由 两根紧 密配合的金属管 构成， 外管的一 侧切 一组槽子 ，内 管的一 侧相应 地 切开一 组槽子， 关 闭式采 样 探子 的内 管的另一 侧远离手 柄的一 端切两个 槽， 可用来采部 位样 品 ( 见 图 A2 )。槽宽至少应为所采物料最大直 径的三 倍，固定两管的手柄用的套管上有标记，并应和槽子的 中心线相对应。 当 内 外管线上 的标记成一 线 时， 槽开启。如果要 取代表或 定向 样品 时， 旋 转内管， 使所有的 槽相 配合，如果要 取部 位样 品， 并使较下面的 槽相配合以 便取样。如 果物料 粒子 堵在两管 之间而 有 碍两 管 间的相对运 动， 可用一根比 外管长 1 5 0 毫米的金 属棒或木 棍代替内 管与 外管一 起插人 物料， 若采代表 样或定向样品， 将棒全部楠出。若取部价样品，则只楠出一部分。 GB 6 6 7 9 - 8 6 州卜S S A 一 “ “ A-A 剖 面 叮|。目 广A 7 5 0匕A 工 二 互夏 二 二 E 互 二 二二二二刀皿 末端开口的采样探子 。 二 二 二 二 二 二 二 刀C 二 二 二 二二二二二立血 末端封闭的采样探子 末端开口的来样探子的改进设计 图 A 1 采样探子 杏 2 s GB 66 7 9一G I g a s 管 N O W 定 妞 旋 吕 5 S n 可|。卜N 柄 可封闭的采样探子 2个箱 图 A 3 窗板关闭式采样 探子 4 2 7 GB 6 6 7 9 - 8 6 B钻 录样 附 采 ( 参考件) 采样钻适用于较坚硬的固体采样 ( 见图)。 关闭式采样钻是由一个金属圆筒和一个装在内部的旋转钻头构成。 关 闭式采样钻的使用 方法是牢牢地握住外管， 旋 转中 心棒， 使管子稳 固地 进人物 料， 必要时可稍 加压力，以保持均等的 穿透速度。到达指定部位后， 停止转动，提起钻头，反 转中心棒， 将所取样品 移进样品容器中。 样品钻头 L -, X - - = - - - 、 二 产 阅 夕 一 匕740 了2。 窗板关闭式采样钻 GB 6 6 7 9 -8 6 附录C 气动和真空探针 ( 参 考件) 气动和真空 探针适用于 粉末和细刁 颓拉等 松散物 料的采 样 ( 见 图C 1 、 图C2 )。 气动探针是由一个软管将一个装有电动空气提升泵的旋风集尘器和一个由两个同 L , 管组成的 探子 构成的 ( 见图C1 )。开动空气提升泵，使空气沿着两管之间的环形通路流至 探头，并在探头产生气 动而带起样品，同时使 探针不断地插人物料。 真空探针是由一个真空吸尘器通过装在采样管上的 探针把物料抽人样品容器中。容器的盖上 装有 一个金属网过滤器， 阻止空气中的飞尘进人真空吸尘器。 探针是由内管和一节 套筒构成，一 端固定在 采 样管上，另一 端开口 。 套筒可在内 管上自 由 滑动， 但受 套筒上伸人内 管的 销子的 限制， 套筒允许 行 程， 恰能使其上的孔完 全开启 和关闭。 套 筒的上部带一个 凸 缘， 采 样时由 于物 料的 阻力， 使 探针处 于关 闭状态，提 取采 样管， 使内 管后 滑，由 于物料堵住凸缘， 套筒不 动， 使孔开启， 把采样管上 端 连到玻 璃样品容器上，使用真空吸尘器， 把样品吸人容器中。 图 C1 典型的气动采样探子 GB 6678一 .6 弃空油洁器 采样容舒 采样 探子 采样 管 ( a ) 抽吸式采样装置 ( b )容器上的空气过撼器的分布图 ( c )抽吸采样装皿用的典型来样探子剖面图 图 C 2 真空采样探子 4 3 0 GB 6 6 7 8 -6 6 D器 录样 附 分 ( 参考件) 分样器用于缩分样品。有格槽式分样器 ( 见图D1 )，固定锥形分样器( 见图D2 、D 3 ， 格型分 样器 ( 见图D魂 )。 格槽式分样器适用于粒径在2 . 5 毫米和5 毫米之间的固体，是一种非机械型分样器。它把物质流 分 成数个 纵向单元，这 些单元的 物 料互相交错， 一部 分成为 样品，一部分丢弃。 固 定锥形分样器是一种 静止分样 器。 槽子分 布在一 个圆周上， 产 品均匀分布在所有 槽子中， 这种 装置必须注意减少系统误差。 格型分样器可翔 . 5 米3 样品 缩减到. 0 5 米3 。 其构造是一个 有6 4 个通 道的 格子， 按8X8 行分布， 任一行上的格子相间 按反方向 倾斜， 格子 下方有一个九 个 格的 槽子， 有一个 可使物料在 格子 均匀分布 的 旋转门，使用时将待分样品装人漏斗，盖上盖子， 打开 旋转门， 待全部样品分别进人两个接受器后， 取一舍一， 按同样方法循 环操作， 直至达到 符合 要求的 量。 图 D 1 典型的格槽式分样器 G B 6 6 7 . 一. 6 确1 7 5 诊6 8 性 一沂L一 下1到上 图 D 2 固定锥形分样器 4 3 2 GB 66 7 9 - 86 图D 3 固 定锥形分样 器零件图 a s s GB 6 6 7 9 -8 6 图 D 4 格型分样器 4 3 4 GB 6979-86 附 录E 自 动 采 样 器 ( 参考件) 自 动采样 器分为 间歇式自 动采 样
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