GB 12209.1-1990 城市燃气中萘含量测定 苦味酸法.pdf

I J DC 6 6 2 . 7 6 4 : 5 4 3 P 4 5 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 12 20 9. 1一1 2209. 2- 90 城市燃气 中蔡含量测定 De t e r mi n a t i o n o f n a p h t h a l e n e o f g a s i n u r b a n a r e a 1 9 9 0 一 0 1 一 0 4 发布 1 9 9 0 一 0 9 一 0 1 实施 国家技术监督局发布 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 中华人 民共 和 国国 家标准 城市燃气中蔡含量测定 苦味酸法 GB 1 2209. 1 - 90 De t e r mi n a t i o n o f n a p h t h a l e n e o f g a s i n u r b a n ar e a-Pi c r i c a ci d met h od 主题内容与适用范围 本标准规定 了城市燃气中蔡含量的苦味酸分析测定法。 本标准适用于焦炉气、碳化炉气、油裂解气、增热水煤气等人工燃气及所混配的城 市 燃气。 2原理 燃气中蔡系 物 ( 含蔡、甲 基蔡等) ， 在通过苦味酸溶液时生成结合物沉 淀，将过滤后的沉淀溶于内 酮中，用标准碱液滴定，但燃气中含有币等某些不饱 和烃也能 部分地与苦味酸生成结合物沉淀，以威 基氏 溶液加以校正。在测定中控制一 定温度，并在侧定结果中 加上温度的相应校正数，以求得正确的 粗蔡含量。 3 仪器 3 . 1 多孔式气体洗瓶 ( 孟氏) :容量2 5 0 . 1-。 3 . 2 恒温水浴。 3 . 3 燃气湿式流量表:5 L/ r ，分度值:0 . 0 2 L。 3 . 4 真空抽气泵或抽气管。 3 . 5 砂芯漏斗:N o . 3 或4，3 0 mL。 3 . 6 抽滤瓶:容量1 O O O m L。 3 . 7 移液管:5， 1 O mL。 3 . 8 碱式滴定管: 5 0 m L，分 度值 0 . 1 m L， 2 5 mL，分度值0 . I mL。 3 . 9 碘量瓶:5 0 0 mL。 3 . 1 0 量筒:1 0 , 5 0 , 2 5 0 m L。 3 . 1 1装置:见图1。 国家技术监督局1 9 9 0一 0 1 - 0 4 批准 199 0一 09一 01实施 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 1 220 9. 1一90 图 1 测定蔡含a的仪器装置 ( 示意) I一 5 %H, SO。 吸收液，2一空瓶;3一苦味酸吸收液;4一搅拌器，5 一 自动调温器; 6一加热 致冷器;7一5 %Pb ( AC) , 吸收液;8一流a表.9一聚乙烯或聚氯乙烯箭 接头;1 0 -温度计;1 1 -U形压力计 试剂 4 . 1 苦味酸:分析纯。 4 . 2 乙酸铅:化学纯。 43 碘化 钾:分析纯。 4 . 4 氢氧化钠:分析纯。 4 . 5 淀粉:分析纯。 4 . 6 澳蔡香草酚蓝:化学纯。 4 . 7 浓硫酸:分析纯，比重1 . 8 4 ,硫酸含量不低于9 5 一9 8 %0 4 . 8 丙酮:分析纯。 4 . 9 冰乙酸:分析纯。 4 . 1 0 一氯化碘:化学纯。 4 . ” 乙醇:分析纯，含量9 9 . 5 %. 4 . 1 2 苦味酸溶液:将1 瓶2 5 g 的苦味酸溶解在2 0 0 0 m L蒸馏水中，煮沸，冷却， 过滤， 将其澄 清液用 0 . 1 mo t / L氢氧化钠标准溶液滴定，配制成下列的浓度: 0 . 0 2 m o l / L ( 洗涤液) 0 . 0 4 2 mo l / L ( 1 3 一1 8 的吸收液) 0 . 0 3 3 m o 1 / L ( 0 的吸收液) 吸收过蔡的苦味酸溶 液可汇集后煮沸、 浓缩、冷 却、 过滤， 将其澄清液再配制成0 . 0 3 3 m o l / L或 0 . U 4 2 m o A j 1 - 伪苦殊俄吸收液矿 。魔新使用。 4 . 1 3 硫酸: 5 %( V / V) . 4 . 1 4 乙酸铅溶液: 5 o g / L。 4 . 1 5 威 基氏 ( W i j s ) 溶 液: 将 2 5 g - 氯 化 碘 液 体 倒 人 1 5 o o m L 冰 乙 酸 完 全 溶 解， 置 于棕色瓶 中 ， 放置于 干 燥暗处。 4 . 1 6 碘化钾溶液:l o o g / L。 4 . 1 T 氢氧化钠溶液:o . l mo l / L标准溶液 。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 12 20 9。 1 - 9 0 4 . 1 9 淀粉 指示剂:5 g 一 Lo 4 . 1 9 澳麟香草酚蓝 ( 简写为B. T . B . ) 指示剂:1 g ; L，0 . 1 g JA 察香草酚蓝溶于2 0 m L乙醇中， 用水稀释至1 0 0 mL。 4 . 2 0 硫代硫酸钠溶液:0 . 0 5 mo l i L标准溶液。 5取样 要 求 取 样 管 必 须 插 人 燃 二畔内 径 处 ， 取 样 管 外 须 装 有 同 心 外 套 蒸 气 加 热 管 ， 通 人 间 接 蒸 气 且取样管可与直接注人水蒸气的支管接通。 由于燃气中蔡含量随温度变化而变化， 出厂城市 燃气蔡含量测定的取样周期以2 4 h 为宜。 为取平行样品，取样管与 吸收系统之间应接有二通或四通的 连接管，连接管上 开有温度计的插口 以测定进人吸收系统的气样温度，温度必须控制在比总管中的气温高5一1 0 C ( 如图2) 。 丝 3 0 1 3 图 2 取样管与吸收系统之间的连接管 6 吸收 按图1 连接， 燃气样流经各吸收瓶后，通过燃气流量表， 记下通过的气流量，L。 各吸收瓶的顺序为: 第一只瓶，稀硫酸吸收液，5 % ( V / V ) , 1 0 0 m L，以 除去燃气中存在的氨等碱 性组分。 第二只瓶，空瓶，以防止气流中 可能夹带的硫酸雾 沫进人苦味酸吸收液中。 第三只 瓶，第四 只瓶，第五只瓶分别装苦味酸吸收液l 0 0 mL。 第六只瓶，空瓶。 第七只瓶，乙酸铅吸收液，5 0 g / L , l 0 0 mL，以除 去燃气中的硫化氢，保护燃气流 量表。 吸收系统应放在保温的塑料箱中 ( 图3 ) 。 其中1 号、2 号瓶 放在不低于2 0 的水浴中，以防止温 度过低，蓑会析出。 3 号.4 号、 5 号 苦味酸洗 瓶放在可 调节温 度箱中要求控制在1 3 一1 8 C , ( 0 . 0 3 3 m o f / L苦味酸适用于 控制温度为。 ) 。 首先，选择合适的技术条件: 按燃气中可能存在的蔡含量从下表中 选择适宜的流 速以保证吸收气 相蔡 近1 0 0 m g 的规定时间、 吸收温度和苦味酸浓度。 在仪器装置、试剂和吸收条件都符合规定要求的 情况下，记下流量表读数，通气校准燃气流 速， 记下燃气温度、大气压及气压差，通气到规 定时间后，停止通气，取出洗气瓶， 记下流讨的 撰气鼠 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 12 209. 1 - 9 0 注:小孔砂2 5 小 箱 体 塑料管焊在箱壁上 大箱 半盖板 ( 右 小 箱 盖 板 材料:P V C硬板，厚，6 m m 大箱半 盖板 ( 左) 图 3 吸收系统保温塑料箱 燃气中蔡含量不同时取样时间和流速表 砍 1 0 0 乎均值差率不大于3% 附加说明: 木标准由中