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镓化学分析方法 苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚光度法测定锗量 4375.9-1984 乙二醇辛基苯基醚 苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚光度法测定

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GB 4375.9-1984 镓化学分析方法 苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚光度法测定锗量.rar,镓化学分析方法,苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚光度法测定锗量,4375.9-1984,乙二醇辛基苯基醚,苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚光度法测定

内容简介：

中华人民共和国国家标准 稼化学分析方法 苯基荧 光酮一聚乙二醇辛基苯基醚 光度法测定锗量 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f g a l l i u m T h e p h e n y l f l u o r o n e - p o l y e t h y l e n e g l y c o l o c t y l p h e n y l e t h e r p h o t o m e t r i c m e t h o d . f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f g e r ma n i u m c o n t e n t U DC 目.盯1 , 6 1 3 . 提 二 翻旧 朋. Gs 4 3 7 5 . 一 8 4 本标准 适用于 稼中锗的测定。 测定范围:0 . 0 0 0 0 5 0 - - 0 . 0 1 5 %o 本 标 准 遵 守 G B 1 4 7 6 - 7 8 冶 金 产 品 化 学 分 析 方 法 标 准 的 总 则 及 一 般 规 定 。 1 方法提要 姗T. 以 硝酸、硫酸溶 解。 在9 N 盐酸介质中以四 氯化 碳萃取锗， 用水反萃取， 在约。 . 7 N 盐酸 溶液 中锗与苯 基贫光酮,聚乙二 醉辛 基苯基 醚形 成橙色 络合物，P 分光光 度计波长5 1 0 n m处测鼠 其吸光 度。 2 试荆 2 . 1 四氯化碳:在7 6 7 7 . 5 C “提纯。 2 . 2 硝酸，优级 纯 ( 比重 1 . 4 2 )。 2 . 3 盐酸.优级纯 ( 比重1 . 1 9 )。 2 . 4 硫酸 ( 1+1 )。 2 . 5 盐酸 ( 1+1 )。 2 . 6 苯基荧光 酮溶液 ( 0 . 0 6 % ): 称取0 . 1 5 9 苯基荧光酮，溶J 5 m I 盐酸 ( I +1 ) 和l o o m 无水 乙 醇中，移人2 5 0 - 1 容量瓶中，用 无水乙 醇稀释 至刻 度。混匀。过滤 后岁 一存厂 徐色瓶中。 一 月内有 效。 2 .7 聚乙砚 醉辛基苯基 醚 ( 乳化剂一 O P )溶液 ( 1 + 2 4 )。 2 .6 铭标准贮存溶液: 称取。 . 1 4 4 1 9几 氧化锗 ( 9 9 . 9 ,01 以上 )，置于 5 o . 1 烧杯L p ，加人数粒 氢氧 化钠及适鼠的水，在电炉 七 温热，待二氧化锗全部溶解后移人 5 的ml 容以瓶【 ， ，用水稀释至亥 峻 , 混匀。 此溶液1 m l 含2 0 0 R 9 锗。 2 .9 锗标准溶液 移取1 0 . 0 0 m , 锗标准 贮存 溶液 ( 2 . 8 )，置于2 0 0 m I 容IA 瓶. ， ，用水稀释至刻 度 ， 混 匀 。 此 溶 液1 m l 含1 0 1- 9 锗 。 书 I 义 器 分光光度计。 1 分析步骤 1 . 1 X 叮 定数徽 国家 标准局1 9 8 1 一 0 1 一 s o 发 布1 9 8 5 一 04一 o I实 施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 437 5 . ，一84 称取两份试 样进行测定。取其平 均俏。 4 . 2 试样u 按表 1 称取试样。 锗让 o 币 试样嗽 风 硝酸鼠硫酸破 ml 0 . 0 0 0 0 5 - - 0 . 0 0 0 21 . 0 0 06刁 N0 . 0 0 0 2 - 0 . 0 0 1 00. 5 0 0 032 ?0 . 0 0 1 0 -0 . 0 1 50 . 2 0 0 02 ，1 4 . 3空自试验 随同试 样做空白试 验。 4 . 4 A l l 定 4 . 4 . 1 将试样 ( 4 . 2 ) 置于5 0 - 1 烧杯中， 按表1 加人硝 酸 ( 2 . 2 ) 、硫酸 ( 2 . 4 ) ，盖 f表m l ，置 于电炉上 低温尔 V L . o待试样溶解后，以少缎水冲洗表皿及杯壁，加 热蒸发至几乎 冒尽硫酸 烟， 冷却。 4 . 4 . 2 加人7 m l 水， 盖上 表皿， 低温加热并不断摇动烧杯至溶液清亮 ( 此时溶液不得少于6 m ) 。 冷却后，将溶液移人6 0 m1 分 液m斗中，用1 8 . 7 - 1 盐酸 ( 2 . 3 ) ，分两次洗涤烧杯并人分液漏a . 中。 加 人1 5 - 1 四氯化碳 ( 2 . 1 )，振荡2 m i n x挣置分层，将有机相移人另 一 分液漏= I t ，加人1 2 m 1 水， 振 荡2 m i n x 品置分层，弃去 有机相，水相移人5 0 m 1 容鼠瓶中 试样量为。 . 5 一1 g 时，则将水相直接移 人2 5 m 1 比色管中，以下按4 . 4 . 3 款从加人3 m ! 盐酸 ( 2 . 5 ) ) F 始进行。用水 稀释至刻 度，混匀。 4 . 4 . 3 分 取1 0 . 0 0 m l 溶液 ( 4 . 4 . 2 ) r 2 5 m l 比色管 扫 ，加人3 m l 盐酸( 2 . 5 ) ， 混匀。加人2 . 5 m 1 乳 化 剂一 O P 溶液 ( 2 . 7 )，混匀。加人1 . 5 ml 苯基荧光酮溶液 ( 2 . 6 )，混匀，用水稀释至 亥 幢， 混匀 。 4 . 4 . 4 移取部分溶液 ( 4 . 4 . 3 )于I c m ( 试样1aq为1 g 时置于3 c m)比色fl ) 川， ，以 随同试样的空 白为参比，于分光光度计 波长5 1 0 n - 处测鼠其吸光度。从 作曲线卜 在 出相 应的锗最。 东5 厂 作曲线的绘制 4 . 5 . 1 移取。 、 0 . 2 0 , 0 . 4 0 , 0 . 6 0 , 0 . 8 0 m l 或。 、 0 . 0 5 , 0 . 1 0 , 0 . 1 5 , 0 . 2 0 m 1 锗标准溶液 ( 2 . 9 ) ， 分 别置于两 组2 5 m 1 比色 箫中，用水稀释至约1 2 m ，以下按4 . 4 . 3 款自加人3 m l 盐酸 ( 2 . 5 ) 开始进行。 4 . 5 . 2 移取部 分溶液 ( 4 . 5 . 1 )于相 应的I c m或3 c m 比色皿 中，以试剂空自为参比，于分光光度 计波长5 1 o n 。处测墩其吸光度。以锗鼠为横坐标，吸光度为纵坐标绘制 : 作曲线。 5 分析结果的计算 按下式计 算锗的百分含U : : Ge( %) 阴 1 .V m 犷 、 x 1 0 e x 1 0 0 式中:m l自 : 作曲线仁 杏得的 锗n i .“ 9 。 V试液总体积，m l 。 V ， 分取试液体积，m l ; 3 0 2 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 437 5. .一 84 州。 试样t9 。 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大f 表2 所列允许差。 表2 锗缝允许差 0 . 0 0 0 0 5 - 0 . 0 0 0 2 00 . 0 0 0 0 2 0 . 0 0 0 2 0 - 0 . 0 0 0 8 00 . 0 0 0 0 8 -, 0 , 0 0 0 8 - 0 . 0 0 2 00 . 0 0 0 3 0 . 0 0 2 0- 0 . 0 05 00 . 0 0 0 9 ?0 . 0 0 5 -0 . 0 0 80 . 0 0 1 0 . 0 0 8 - 0 . 0 1 50