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4374.3-1984 镁粉和铝镁合金粉化学分析方法 钼蓝光度法测定硅量 镁粉和铝镁合金粉化学分析方

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内容简介：

中华人民共和国国家标准 镁粉和铝镁合金粉化学分析方法 钥蓝光度法测定硅量 UDC 6 6 9 . 7 2 1一69 . 7 1 5 7 2 1 4 9 2 ; 5 4 3 . 4 2 GB 4374. 3- - 34 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n d a l u m i n i u m 一 a n a l y s i s o f m a gn e si u m ma g n e s i u m p o w d e r s a l l o y p o w d e r s Th e mo l y b d e n u m b l u e d e t e r m i n a t i o n p h o t o me t r i c me t h o d o f t h e of si l i c on c on t en t 木标准 适用J 几 铝镁合 金粉中硅U 的测定。测定范围:0 . 0 4 0 - - 0 . 4 0 0 9 木标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的艺则及般规定。 1方法提要 试样用硫酸、 汉水 溶解， 在P H 1 . 0 一 1 . 6 条件: ， 砖与 钥酸铱形成黄仁 师 山 杂多 酸，川1公 ; 点之条 酚 4 一 磺酸还原成嵘色 后，卜 分光光度计 波民 6 5 0 n m 处测以其 吸穴 度 在试液。 . 分 q 含I m g 铜 ( II)、0 . t I n g 铁 ( ll )、 0 . 5 m g 铁 ( ID )、 l m g 锰 ( 11 ，、 ; m g 锌 ! ) 0 . l m g 氮不 几 扰测定。 2试剂 2 . 1 硫酸 ( 1+4)。 2 . 2 钥酸钱溶液 ( 1 0 “ , )，贮存于塑料瓶， 户 。 2 . 3 饱和澳水。 2 . 4 氟化 钾溶液 ( 5 r)，贮存i -. 塑料瓶中。 2 . 5 硼酸饱和溶液 2 . 6 酒f , 酸溶液 ( 5 0 “ 6 )。 2 . 了 还原剂溶液:称取0 . 5 g 1氨基一 2茶酚 4 一 磺酸、l o g 无水、lG 硫酸钠，置j 几 2 0 0 m 卜 饶杯加 1 m l 冰乙 酸及少里水，待溶解后，移入2 0 p m 1 容鼠 瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。有效期乡 、 Tlli 2 8 铝镁基体溶液: a . 称取1 . 2 5 0 g 纯镁 ( 9 9 . 9 5 % 1,J I _ )， 置于 f o o m l 烧杯r, 1 ,加人5 0 M I 饱和补 ， 水 ( 2 . : )、 l o o m l 阶 酸 ( 2 . 1 )， 待完全 溶解后加热煮沸，驱除过量 的汉，冷却至室温。 b . 称取1 5 . 6 0 g 硫 酸铝 A l :( S O , ) ., 1 8 1 1 2 0 )，胃于 4 0 0 m I 烧杯中，1) I I 人适1u 水 使其_ 气 二 汗 矛 解 将 I 述a . 与b中溶液过滤于同 一 个1 0 o o n il 容 61 瓶中， 用水 稀释至刻度， 混匀 此)r t 液 l m 1 , i i 0 . -, t i 1 . 2 5 mg . 2 . 9 硅标准贮存溶液:称取 5 g 硅酸钠，置工 l o o o m l 烧杯中，加入 适量水 溶解并稀释至体积Y C I % 8 0 0 m 1 , 静置3 一6 天，过滤于1 0 0 0 m 1 容童 瓶中. 用水 稀释至刻度，混匀。贮存干塑料瓶i i 标定:移 取i o . O m i 硅标准贮存 溶液 ( 2 . 9 )，置j . 盛有4 0 m 硫酸 ( 1 -1 ), 5 m 1 硝t ,( 1 二 i 的2 5 0 m I 烧杯， 肠 ，混匀。将烧杯置 飞 低温电 热板上 ， 蒸发 不沸腾)至刚冒 硫酸自 烟，1 . 持2 一3 m i n . 取 t ，冷却。 用水 冲洗杯壁，在不断搅拌 下 缓慢加入1 0 0 m 1 近沸的热水，片厂 电 热板上 加 热 ( 不超过 5 m i n )使盐类完全 溶解。取F ，用中速定量滤纸过滤，少 卜 用热水洗涤沉淀及杯;11 t . it * . i. , 液州甲从 怜1 杏不呈酸性为比。 国家标准局1 9 8 4 0 4 3 0 发布 1 9 8 5 0 4 0 1 实旋 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 4 3 7 4. 3 -9 4 将沉淀及 滤纸置1 铂增祸内，于电 炉上 灰化， 灰化后在9 5 0 1 0 0 0 C 高温炉中 灼烧3 0 n x i n , 取l , , F F 冷，置于1 二 燥器中，冷却至 室温，称量，并重复灼烧至恒量 ( 。 ， )。 r 称量后的铂柑塌内加人3 一4 滴硫酸 ( 1十1 ), 3 m l 氢氟酸， 低温熊发至 洲， j 一 9 5 0 一 1 ( 1 0 0 毛 高 温炉中 灼 烧1 5 m i n ， 取出， 稍冷，置f干 燥器中 ， 冷却至 室 温后称鼠 ，并重 望灼 烧个恒墩 二 : )。 按式 ( 1 )计算硅的浓度: S i ( K 一 m l ) ( m ,一 m2 ) x 0 , 4 6 7 4 式中:m l -氢氟酸处理前沉淀和铂甩 i x , 的质量，9 ; 二 2 氢氟酸处理后残渣和铂柑A的质量，9 ; V -移取硅标准贮存溶液的体积，m l ; 0 . 4 6 7 4 .- 氧化 硅换算为硅的因 数。 2 . 1 0 硅标准溶液:移取适量硅标准贮存溶液 ( 2 . 9 ) 匀。 此溶液I m l 含I o n硅。 靛j 1 0 0 0 m l 容量 瓶中 ，用水稀释至刻 度 ， 混 3仪器 分光光度计。 .分析步骤 4 . 1 测定数量 平 行测定两份试 样，取其平均值。 4 . 2 试样f 按表1 称取试样。 衷 1 硅量，% 试样暇, K 0 . 0 4 0-0 . 1 0 0 0 . 5 0 0 0 )0 . 1 0 0 -0 . 4 0 0 0 . 1 0 0 0 4 . 3 空白试验 按表1 称取试样 ( 4 . 2 )， 置于1 5 0 m l 烧杯中， 以下 按4 . 4 . 2 , 4 . 4 . 3( 不力 阵 口 酸钱溶液)、1 . 1 . 4 款进 1 丁。 二4 测定 4 . 4 . 1 将试样( 4 . 2 ) 置于1 5 0 m l 烧杯中。 4 . 4 . 2 加入l o m l 饱和澳水 ( 2 . 3 )、l o m l 硫酸 ( 2 . 1 )， 寺 试样完全溶解后用少4 i 水冲洗4 V 5 y, , ,1 1 1 L 1. 炉七 加热煮沸，驱除过量的澳。 4 . 4 . 3 将 溶液 ( 4 . 4 . 2 )移人l 0 0 m l 塑料烧杯中， 加入 3 m 1 氟化钾溶液 ( 2 . 4 )， 混匀，置1 . 沸 K 浴 ， 加 热1 5 m i n o取下 ，加人 2 5 m 1 硼酸饱和 溶液 ( 2 . 5 )，冷却至室温后过滤 1 0 p m l 容量瓶， 、 ，川水 洗涤 烧杯并稀释至刻度，混匀。 4 . 4 . 4 移 取l o . O m l 溶液 ( 4 . 4 . 3 )，置犷 l 0 0 m l 容量 瓶中，加人 5 0 m l 水、 2 . 5 m l 硫酸 ( 2 . 1 ) , 7 m 1 铂 酸钱溶液 ( 2 . 2 )， 混匀，放置l o m i n ，加人 7 m l 酒石酸溶液 ( 2 . 6 ) , 3 m 1 还原剂溶液 ( 2 . 7 ) , 留0 液者) 为参 比， 于分光光度计波长6 5 0 ri m 处测量类 却 赅光度。以 硅量为横坐标， 吸光度为 纵坐标绘制I 作曲线。 5 分析结果的计算 按式 ( 2 )计算硅的百分含量: mI犷n J1 ( % ) 二-， : 二 一 x 1 0 0“ . 二 二 。 ” “， 二 (2) MO . 厂I 式中:。 、 自工作曲线上查得的硅量，9 ; v a 试液总体积，m l = 二 。 试样量， 9 ; v , 分取试液体积，m l o 6允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 轰 2 硅量允许差 0 . 0 4 0 -0 . 1 0 0 0. 0 1 0 0 . 1 0 0 -0 . 2 0 0 0 . 0 4 0 少0 , 2 0 0 -0 . 4 0 0 0 . 0 6 0