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4374.1-1984 镁粉和铝镁合金粉化学分析方法 新铜试剂萃取光度法测定铜量

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GB4374.1-1984镁粉和铝镁合金粉化学分析方法新铜试剂萃取光度法测定铜量.rar,4374.1-1984,镁粉和铝镁合金粉化学分析方法,新铜试剂萃取光度法测定铜量

内容简介：

中华人民共和国国家标 准镁粉和铝镁合金粉化学分析方法新铜试齐 J 取光度法测定铜量UDC 6 6 9 . 7 2 1 + 6 6 9 7 1 5 7 2 1 - 4 9 2 : 5 4 3 . 4 2GB 43 74. 1 - - 6 4Me t h o d s an df o r c h e mi c a l a n a l y s i s o fm agne si ump o wd e r sa l u mi n i u mm a gn esi uma l l o y p o wd e r sT h e n e o c u p roi n e 一 e x t r a c t i o n p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c o p p e r c o n t e n t本标准适用f 铝镁合金粉中铜量的测定。测定范围:0 . 0 0 5 0 一 0 . 0 5 0 00/ a 。本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶余产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1方法提要 试样用盐酸、 过氧化氢溶解，用盐酸经胺还原铜， 在p H 3 - - 4 的酸性溶液I I I , 铜 ( f )与新 铜试剂生成黄色 络合 物，以三 氯甲 烷 萃取， 犷 分光光度计波长4 6 0 n m 处测量其吸光度。 试液i t 分别含5 m g 铁、 l m g 锌、 I m g 硅、 0 . 1 m g A不f - 扰测定。2 试剂与材料 21 三氯甲烷。 2 . 2 盐酸 ( 1+ 1 )。 2 . 3 过氧化氛 ( I I I 售 3 0 a )。 2 . 4 盐酸轻胺溶液 ( 1 0 %)。 2 . 5 柠檬酸钠溶液 ( 5 0 %)。 2 . 6 氢氧化锨 ( 1+1 )。 2 . 7 铝镁基体溶液: a . 称取2 2 3 . 8 8 三 氯化 钥( A I C 1 3 . 6 11 2 0 ) ，置于5 0 o m l 烧杯中， 加人2 0 0 m 1 水， 搅拌使其 溶解 b . 称取2 5 g f $ 镁 ( 9 9 . 9 9 0/ x )， 置于 5 0 0 m l 烧杯中 ， 加人2 0 0 m 1 盐酸 ( 2 . 2 ) ， 使其溶解井煮沸 将上 述a . -j b .c # , 溶液过滤1 同一个5 0 0 m l 容量 瓶中， 冷却， 用水稀释罕刻度， 混匀。此溶液l m l 含C镁各。 . 0 5 g . 2 . 8 2 . 9 一 二甲基一 t o - - :- 氮杂振 ( 新铜试剂) 溶液 (). I % ): 称取0 . 1 g 0 i 铜试制，置f 100d饶 杯中，加人少缝乙醇使其溶解。移人l o o m l 容量瓶中，用乙 醇稀释至刻度 ( 有效期约为 一 周)。 2 . 9 铜标准ILP 存溶液:称取0 . 1 0 0 0 8 纯铜 ( 9 9 . 9 5 以 r ) , 置于1 5 0 m 烧杯中，力 I 人1 5 m 1 水、 5 m l A酸 ( 比重1 . 4 2 )，待完全溶解后，煮沸驱除氮的氧化物。冷却. 移人l o o o m l 容a 瓶中，以水稀释至刻 度，棍夕。此溶液I 间含。 . 工 m g 铜。 2 . 1 0 铜标准溶液: 移取1 0 . o o r u l 铜标准贮存溶液 ( 2 . 9 )， 置于l o o m l 容量 瓶I I I ,用水稀释至刻度，混匀。止 溶液I n il 含1 0 Ix g 2 . 1 1 刚果红试纸 ( 勿成: Z ; 带住 边的小块)。3仪器 分光光度计。国家标准局1 9 8 4 0 4 - 3 0 发 布1 9 8 5 0 4 - 0 1 实施免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 4 3 7 4. 1 -844分析步骤4 . 1 测定数量 、 一 ， 则 定两份试样，取Y - 、 I 均仇月 . 2 试样量 按农1 称取试样( ) _ 日1 5门 0 50 l 日 U ( ) 4 . 3 空白试验 按表1 称取试样 ( 1 . 2 )各1 一 1 0 0 m 1 烧杯中， 以F 按4 . 4 . 2 , 4 . 4 . 3( 不加新洞试剂溶液) . 4 . 4 . 4 款进仃。 4 . 4 测定 4 . 4 . 1 将试样 ( 4 . 2 )置于L O o m l 烧杯L l 。 4 . 4 . 2 加人2 0 m 1 盐酸 ( 2 . 2 )， 待试样大部分溶解后，用水冲洗杯壁，稍加 热至几个 溶解、 址人 2 一 3滴过气化城 ( 2 . 3 ) ，细续川 I热点沸，驱除过Ins : 的过w化: k ,取 下 ，用少W水 冲洗杯壁，冷却. 4 . 4 . 3 加人5 m 1 1-酸径胺溶液 ( 2 . 4 ) . 1 5 m1 柠檬酸钠溶液 ( 2 . 5 )， 投人 一 小片刚果红试纸 ( 2 . 1 1 )，用 试 袱化铱 ( 2 . 6 )调 至刚果红试纸锹微紫色。 相人 5 m l 新铜试剂溶液 ( 2 . 8 )， 棍匀，放器5 m i n , 礴 . 月 . 将溶液 ( 4 . 4 . 3 )侈人l 0 0 m l 分液漏斗 ， ( 此时溶液体积约为 6 0 m 1 )， 力 I 人1 (l . 0 m l氯甲 烷( 2 . 1 )，振荡2 m。 ，扑段分以 4 . 4 . 5 将州 二 分f l 平 J p ( 4 . 4 . 4 )移入 几 燥的1 c m 比色11 1T h以空 试验 ( 4 . 3 )的有机杆 ! 为参比， ! 一 分龙龙 度 际 支 民 姊 ( . n m 处绷址其 吸允度。从炸曲线I 杏出相应的铜量， 4 . 5 工作曲线的绘制 4 . 5 . 1 根据试样准 ( 4 . 2 )移取适载 ( 具铝、钱址应t 子 试样 1 ; 听含者相当)的铝镁从体溶液 ( 2 . 7 )，若少 一 组1 0 p m I 烧杯甲，分别加% 0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 的, 3 . 0 0. 1 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 m l 铜标准溶液 ( 2 . 1 0 )，以 卜 按4 . 4 . 3 一 4 . 4 . 4款进行。 4 . 5 . 2 将部分4 i 1 l 相 ( 4 . 5 . 1 )移人1 燥明1 c t 比色Il l l 中， 以补偿溶液( 4 . 5 . 川， 不加 铜标 准溶液者 )为参 比.朴 分大光叮汁 波长 4 6 0 n m 处测纸拄 吸光 度。以铜童为 横坐怀， 吸光度为 纵拼标绘 J I 日 山 线 (5 分析结果的计算 按 卜 式;I i 算 1) 的自分含鼠: ( 一 。 二 一m im o / 10 0式， 州自1 作曲 线卜 查 得的制W , e 。 : 一一 试样4 , , (: -允许差买验空 之间分析结果的差值应不人J -. 表2 所列允许X标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 4 3 7 4. 1 -8 4表 2铜量允许差0. 0 0 5- 0. 0 1 00 . 0 0 0 8夕 0 . 0 1 0 -0 . 0 2 00 . 0 0 2 5夕 0. 0 2 0 - 0. 0 5 00. 0