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资源描述：

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内容简介：

中华人民共和国国家标准 氟石化学分析方法E D T A 容量法测定碳酸钙 量UDC 5 4 9 . 4 5 4 : 5 4 3 . 2 4 ， 6 6 1 . 8 4 2 . 6 2GB 5 1 9 5 . 2 - 8 5Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f f l u o r s p a r Th e EDTA v o l u me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i on o f c a r b o n a t e c o n t e n t 木标准适用干氟石， 碳酸钙量的测定。测定范围:0 . 1 。 一 3 . 0 0 %0 木标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶余产品化学分析方法标准的总N p及 一 般规定。1 方法提要 试样以 含 定量钙的稀乙酸浸 取，过滤，用含氟离 子的水洗涤， 滤液中加人氢氧化钾溶液使p H 值为1 3 ,在三 乙醇胺存在下，以 钙黄绿素一 百里香酚酞为 指示剂，用E D TA 标准溶液滴 定至绿色荧光消失 为 终 点2 试剂 2 . 1无水乙醇 . 2 . 2 氢氧化钾溶液 ( 2 0 %)。 2 . 3含氟 溶液 ( 1 m l 含5 m g 氟):称 取1 2 . 3 9 g 氟 化钾 ( K F 2 H i O ) 溶于 水， 移 人5 0 0 m 1 容革瓶 r i ， 井用 水稀释毛刻度，混匀。贮存于塑料瓶 I a 2 . 4 含氟洗涤液 ( 1 m l 含2 0 11 g 氟):移取4 . 0 m l 含氟 溶液 ( 2 . 3 )，用 水稀释至1 0 0 0 m 1 , 混匀用时配制。 2 . 5 二乙醇胺溶液 (1+2 )。 2 . 6 盐酸 ( 1+3 )。 2 . 7 乙酸 (1+9 )。 2 . 8含钙乙酸溶液:称取5 . 0 0 g 碳酸钙，置于8 0 0 m l 烧杯 ， ，溶于适鼠乙酸 ( 2 . 7 )， ， ，加热至微沸，驱尽二氧化碳，冷至室温，再用乙酸 ( 2 . 7 )稀 释至1 0 0 0 m 1 ,混匀。 2 . 9 R合指示剂:称取0 . 2 0 9 钙黄 绿素 ( C , o H - N 2 0i 0 、0 . 1 2 g 百里香酚酞 ( C H N 2 0, )和2 0 g 无水 硫酸钊 !于研钵中 研匀。移至 适当 容器内 于1 0 5 士5 1 r 干燥1 h 后，盛上 磨口瓶 中 备用。 2 . 1 0 钙标准溶液:称取1 . 0 0 0 0 g 预先在1 0 5 士1 干 燥2 h 并置于 干燥器中冷 至室温的碳酸钙 ( 从准试剂)，置于2 5 0 m 1 烧杯中， 盖上表皿，徐徐加人2 5 m l 盐酸 ( 2 . 6 )，碳酸钙溶 解完全后，微 热驱尽 二 氧 化碳，冷 却，移 人5 0 0 m l 容量瓶 中， 用 水稀 释至 刻度， 混匀。 此溶液1 m l 含。 . 0 0 2 0 0 鲍碳酸钙 2 . 1 1 E D T A 标准溶液 ( 0 . 0 1 5 M ) 2 . 1 1 . 1配制:称取5 . 8 g 乙二胺四乙酸二钠 ( E D T A , C , O H N 2 0, N a 2 . 2 H 2 0 ).置 - 4 0 0 rt i I浇 杯巾 ， 加 适 皇 水， 用 氢氧化钾 ( 2 . 2 )调节溶液的p H值为5 - 5 . 5 ， 加热促使溶解完全，冷至室温后移入1 0 0 0 m I 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀， 放置三 天后标定。 2 . 1 1 . 2标定:移取2 5 . 0 0 m l 钙标准溶液 ( 2 . 1 0 ) 份， 分别置于2 5 0 m l 烧杯中， 用 水稀 释至l 0 0 m l ,以 下按4 . 4 . 2 进行滴 定，并随同 做空白试 验。 2 . 1 13计算: 按式 ( 1 )计算E D T A 标准溶液对碳酸钙的滴 定度国家标准局1 9 8 5 一0 5 一1 8 发布1 9 8 6 0 3 0 1 实施GS 5 1 9 5 . 2 一 8 1 0 . 0 0 2 0 0 0 x 2 5V 一V(1)式1 1 :T -E D T A 标准溶液对碳酸钙的滴定度，g / m l ; V -滴 定仁 份钙 标准溶液所消耗的E D T A 标准溶液 体积的平 均值( 若极差俏超过。 . 1 0 . 1 11 4 应重新 标定)，m l ; r 。 -V v空I 试验所消耗的E DT A 标准溶液的体积，ml o3 试样3 . 2试丰 们 立 通过2 4 0 日筛网。试样需顶先在1 0 5 士1 干燥2 h ，取出，置于干燥器巾，冷至室温4 分析步骤 4 . 1 测定数量 分析时应称取_ 二 份试样进行测定，取其平均值。 4 . 2 试样址 称取0 . 5 0 0 0 g 试样。 4 . 3 空白试验 随同试样做三份空自 试验，取其平均值。 4 . 4 A 9 定 4 . 4 . 1将试样 ( 4 . 2 )置于 1 0 0 m I 烧杯 中， 加几滴乙醇( 2 . 1 )润湿， 加人1 0 . 0 0 m I 含 钙乙酸溶液( 2 . 8 )，盖上 表皿 ，摇动烧杯，使勿结底，加热微沸3 m i n 保温2 m i n , 用慢 速定址滤纸趁 热立 即过滤干2 5 0 m I 烧杯中。用温热的含氟洗涤液 ( 2 . 4 )冲洗烧杯 和沉淀4 次， 并 继续洗涤至溶液 休积约为5 0 m 1 .取出烧杯， 4 . 4 . 2再 加水稀释试液至1 0 0 .1 .I I I 人5 m l 三乙醉胺溶液 ( 2 . 5 )、2 0 m 1 氢氧 化钾溶液 ( 2 . 2 )，11 1 1 适址 ( 约5 0 m g ) 混合指小剂 ( 2 . 9 )，用E D T A 标准溶液 ( 2 . 1 1 )滴 定至绿色荧光突然消失 ( 于 黑色衬热卜 观察)为 终点。5 分析结果的计算 按式 ( 2 )计算碳酸钙的百分含i4: C a C O , ( %) = 乙 卫 竺 上 业. 、 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . ， ( 2 ) 爪式 :T E D T A 标准溶液对碳酸钙的滴 定度，B / m l ; V -滴定试样溶液所消耗的E DT A 标准溶液的体积，m l ; V o -滴定随同试样所做三份空白 溶液所消耗的E D T A 标准溶液的平 均值 ( 若极差值超过 0 . l o ml 时，应重新测定)，ml ; m试样s ? ,9 。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于 下 表所列允许差。碳酸钙to介许羊 0. 1 0- - 0. 5 00 . 5 0 - - 1 . 0 0 ; . 0 0- - 3. 0 0牛 )标准分享网 w w w .b z f x w .c