GB 7979-1987 纸浆 二氯甲烷抽提物的测定法.pdf

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资源描述:
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内容简介:
中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B 7 9 7 9 一 8 7 纸浆二氯甲烷抽提物的测定法 P u l p s -D e t e r mi n a t i o n o f d i c h l o r o me t h a n e s o l u b l e ma t t e r 本方法可用于各种化学纸浆和半化学纸浆。 , 原理 在索氏抽提器中, 用二氯甲 烷抽提纸浆, 经过至少2 4 次循环抽提以后, 将溶剂蒸发剩余残留物在温 度1 0 5 士2 C 烘干, 称至恒重, 烘干时间不超过1 6 h , 2 仪器 2 . 1 索氏抽提器: 全部由玻璃制成, 包括有冷凝器、 抽提器和底瓶( 连接处全部是标准磨口) 。 底瓶容量 为1 5 0 m I, 抽提器容积约6 0 mL e 2 . 2 恒温水浴; 2 . 3 烘箱, 能保持温度为1 0 5 士2 C ; 2 . 4 称量瓶, 4 0 m m X 2 5 m m的扁形称量瓶, 2 . 5天平, 感量0 . 1 m g ; 2 . 6 镊子, 大号。 3 试剂 二氯甲 烷分析纯, 含量为”%, 沸点3 9 -4 1 C . 4 样品制备 4 . 1 风干浆板 把浆板剪成或撕成约1 . 5 c m X 1 . 5 c m的碎片, 贮于具有磨口玻塞的广口瓶中, 放置2 4 h , 使水分达 到平衡后供分析用。 4 . 2 湿浆 将其放入疏解器中, 加入蒸馏水使其分散, 并在布氏漏斗中放一滤纸, 将浆过滤吸干, 最后风干。 然 后按4 . 1 方法备样。 5 试验步骤 称取约1 0 g 纸浆样品, 准确至。 . 0 1 g 。 同时另取一试样按G B 7 4 1 化学纸浆分析试样水分的测定方 法 的规定, 测定纸浆水分。 取经过二氯甲 烷抽提过的脱脂棉一小团, 放人索氏抽提器的排液管出口处, 然后将试样放入抽提器 内 ,把 相 当 于 抽 提 器 的 1 告 倍 二 氯 甲 烷 力 。 到 底 瓶 中 ,装 上 冷 凝 器 ,并 将 仪 器 放 在 水 浴 上 力 。 热 ,保 持 底 瓶 内 二氯甲烷沸腾, 调节抽提速度, 使得每小时可循环8 次, 如此抽提8 h 。 如速度太慢可延长时间, 使总的循 环次数至少为2 4 次, 抽提液不得带有任何纤维。 抽提结束后, 把试样取出, 然后回收一部分溶剂, 直到底 中华人民共和国轻工业部1 9 8 7 一 0 7 一 2 9 批准1 9 8 7 一 1 2 一 0 , 实施 G B 7 9 7 9 一 8 7 瓶中仅剩有少量二氯甲烷为止。 取下底瓶, 将其内容物转移至已恒重的称量瓶中, 用少量二氯甲烷溶剂 洗涤底瓶2 -3 次, 倒人已恒重的称量瓶中, 然后将称量瓶至于水浴上, 加热蒸去多余溶剂, 最后擦净称量 瓶外部, 放在温度1 0 5 士2 的烘箱中烘干, 称至恒重。 烘干时间不超过1 6 h e 6 结果计算 用( 1 ) 式计算二氯甲烷抽提物的含量用百分数表示: ( G , 一 G, ) X 1 0 0 G , ( 1 0 0一 W) X 1 0 0 ” , (1) 式中: G , - 称量瓶重量, 9 ; G Z 称量瓶及残渣重 G , 风干试样重, g ; W试样水分, 0 o o 计算结果修约至两位小数两次测定计算值间误差不超过0 . 0 2 %. 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m G B 7 9 7 9 一 8 7 附录A 方法说明 ( 参考件) A 1 按照本方法“ 二氯甲烷抽提法” 和“ 乙醇抽提法” , 都可得出纸浆中溶剂抽提物含量的估计值。 抽提 物随着纸浆性质的不同有很大变化, 因为抽提物组成不固定, 除了树脂酸以外, 还包括许多其他物质, 例 如: 脂肪、 脂肪酸、 固醇im类、 蜡及其氧化物和氯化物等等。 上述这些树脂成分, 二氯甲烷和乙醇都能溶解, 乙醇还能溶解树脂氧化产物以及无机盐等。 因此在 一般情况下, 乙醇抽出物大于二氯甲烷抽提物。 A 2 二氯甲烷抽提法优于G B 7 4 3 化学纸浆乙醚抽出物的测定法 , 因为
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