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GB 9984-89 化学试剂 30% 过氧化氢.rar

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中华人民共和国国家标准UDC 8 9 1 . 4 9 1 化 学 试 剂3 0 % 过 氧化 氢CB 9 9 8 4 -8 9Ch e mi c a lHy d r o g e nr e a g e n t sp e r o x i d e本试剂为无色透明液体，是氧化剂，溶于水、 醇及 醚。密度1 . 1 1 g / C m3 ，有腐蚀性，放置时渐 渐分解为氧及水。贮存时不能盛满，应避光贮存于冷处。 分子式:H2 02分f 量:3 4 . 0 1 ( 按1 9 8 3 年国际原子量)技术要求1 . 1 H2 02 含量不少于: 3 0 . 0 % 01 . 2 杂质最高含量 ( 指标以百分含量计):名称优级纯分析纯化学纯不挥发物酸度 ( 以H, S 0; 计)氮化物 ( CI )硫酸盐 ( SO; )氮化合物 ( N)磷酸盐 ( PO; )铁 ( Fe)镍 ( Ni )铜 ( Cu)砷 ( As)铅 ( Pb)0 . 0 0 2 50 . 0 0 30 . 0 0 0 0 50 . 0 0 0 20 . 0 0 0 40 . 0 0 0 20 . 0 0 0 0 10 . 0 0 0 0 0 20 . 0 0 0 0 0 20 . 0 0 0 0 50 . 0 0 0 0 0 20 . 0 0 50 . 0 0 50 . 0 0 0 10 . 0 0 0 30 . 0 0 1 00 . 0 0 0 30 . 0 0 0 0 20 . 0 0 0 0 10 . 0 0 0 0 50 . 0 0 0 0 20 . 0 10 . 0 10 . 0 0 0 50 . 0 0 1 50 . 0 0 2 50 . 0 0 1 50 . 0 0 0 50 . 0 0 0 10 . 0 0 0 12 试验方法 测定中所需标准溶液G B 6 0 2 -7 7 ( 化学试剂规定制备。、 杂 质标准液、制剂及制品按G B 6 0 1 -7 7 化学试剂 标准溶液制备方法 、杂质标准液制备方法) , G B 6 0 3 -7 7 化学试剂 制剂及制品制备方法 之2 . 1H2 O: 含量测定: 称取0 . 2 8 ( 0 . 1 8 m l )样品， 称准至0 . 0 0 0 2 8 。加2 5 m l 水，用O . 1 N 高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，保持3 0 s 。 H2 O: 的百分含量 ( X)按下式计算:加1 0 m 1 4 N % M,19870 7 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 6 8 8 4 -8 6X =厂 c x 0 . 0 1 7 0 1 加x l o o式中:V -高锰酸钾标准溶液之用量，m l ; c 高锰酸钾标准溶液之当量浓度，N， 二 样品质量，9 ; 0 . 0 1 7 0 1 每毫克当量H, O, 之克数。2 . 2 杂质测定:样品须量准至0 . 1 m l2 . 2 . 1 不挥发物:量取3 6 m l ( 4 0 g )样品，置于 恒重的蒸发皿中，在水浴上 蒸千，于1 0 5 一1 1 0 烘至恒重。残渣重量不得大于: 优级纯 ， ， ， 。 ” ， 一 1 . o m g ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 . o m g ; 化学纯 ， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 . 0 m g 。 2 . 2 . 2 酸度: 量取9 m 1 ( l o g ) 样品， 注人g 0 m l 不 含二 氧化 碳的水中，加5 滴澳甲 酚绿一 甲 基红混合 指示液， 用0 . 0 1 N 氢氧化 钠标准溶液 滴定至溶液呈绿色。 氢氧化 钠标准溶液用量不得多 于: 优级纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 6 m 卜 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . l . O m l ， 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 . o m l 。 2 . 2 . 3 抓化物:优级纯量取1 8 m l ( 2 0 9 )，分析纯、 化学纯量取g m l ( l o g )样品，加水至3 5 - 1 ,加1 m l 5 N 硝酸及1 m l 0 . 1 N 硝酸银， 摇匀，放置l o m i n o所呈浊度不得大于 标准。 标准是取下列数量的氯化物杂质标准液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . O . o l m g C l ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g C I . 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 5 m g c I 。稀释至3 5 m ! ，与同体积样品溶液同时同样处理。 2 . 2 硫酸盐: 优级 纯、 分析纯量取， m l ( l o g )，化 学纯量 取3 . 6 m l ( 4 9 ) 样品， 加水至2 0 m I ,加0 . 5 - 1 2 5 % 盐酸，加人至1 . 2 5 - 1 溶液工 中，稀释至2 5 - 1 ,放置5 m i n ，所呈浊度不得大于 标准标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准液:优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 .分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 .化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 一 0 .0 2 m g S O。 ，0 3 m g S O 4 ,0 6 m g S O 4 0稀释至2 0 m l ，与同 体积样品溶液同时同 样处理。往:溶液 工 的制条 准确称取0 . 0 2 g 硫酸钾，溶于1 0 0 .1 3 0 % ( V I V)乙 游溶液中，取2 . 5 . 1 ，与1 0 - 1 2 5 % 氮化钡溶液混合，准确放置l mi n( 使用前混合)。2 . 2 . 5 氮化合物:优级纯量取4 . 5 m l ( 5 g )，分析纯、化学纯量取1 . 8 m 1 ( 2 g ) 样品，置于铂 皿中，加l o m l 硫酸溶液 ( 1+9 )1 4 0 m1 ，于水浴上 蒸发至5 . 1 ，将溶液用水转移至支管蒸馏瓶中，并稀释至加5 . 1 3 2 氢氧化钠溶液、1 g 定氮合金，放置1 h ， 将反应混合 物蒸馏出7 5 m l ，用一 盛有5 m l0 . 5 % 硫酸溶液的比 色管接 收，加3 m 1 3 2 % 氢氧化钠溶液、2 m l 纳氏试剂， 稀释至1 0 0 m 1得深于标准。所呈黄色不标准是取下列数量的氮杂质标准液: 优级纯、分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 m g N.化学纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 5 m g N。加1 0 m l 硫酸溶液 ( I 十9 )， 稀释至1 4 0 m 1 ，与同 体积样品溶液同 时同 样处 理。2 . 2 . 6 磷酸盐:优级纯、分析纯量取0 . 9 . 1 ( l g )，待样品分解完全后，加1 0 m l 硝酸溶液 ( 1+ 1 0 )。化 学纯量取0 , 4 m 1 ( 0 . 4 9 )样品， 置于铂皿中，将溶液转移至分液漏斗 中，加3 m l 铂酸馁溶液， 摇免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 6 68 4 -86匀， 放置5 m i n ，用l o m l 乙酸丁脂萃 取l m i n ，放置分层。取有机层，加l o m l 盐酸溶液 ( I +S )，振摇3 0 s ,放置分层。取有机层， 滴加I m l 氯化亚锡溶液，摇匀，放置分层。取有机层，加j m l 无水乙 醉，摇匀。所呈蓝色不得深f 标准。 标准是取下列数量的磷酸盐杂 质标准液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 2 m g p 0 4 ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 3 m g P O; ; 化学纯 一 0 . 0 0 6 m g P O; 。加i o m l 硝酸溶液 ( 1 + 1 0 )，与 同体积样品溶液同时同样处理。 注: f l I 酸按溶液的制爷 称取2 5 酬1 酸镶，溶于 2 0 0 . 1 水巾，将溶液倒人1 9 0 .1 硝酸溶液 ( 1十3 )中，搅 匀，稀释至5 0 0 m 1 ,溶液贮存在塑料瓶中。 氮化亚锡溶液的制务 称0 . 5 g 氯化亚锡，溶于 8 m 1 盐酸中，稀释至5 0 . 1 ,加0 . 7 g 抗坏血酸，溶解后摇 匀( 溶液应当天配制) 2 . 2 . 7 铁:优级纯、 分析纯量取1 8 m l ( 2 0 g )，化学纯量取9 m l ( l o g )样品，缓缓注人 铂Im 中，待试样分解完全后，在水 浴上 蒸干，加1 m l 盐酸及2 m 1 水，再 蒸干，残渣溶于I m l 盐酸及1 0 m l 热水中，用氨水调节至p H 值为2( 用精密p H 试纸测定)，稀释至3 0 . 1 ,加0 . 5 . 1 1 0 % 抗坏血酸溶液、i o m I p H4 . 5 乙酸一 乙 酸钠缓冲溶液, 3 . 1 0 . 2 % 邻菲哆琳溶液，稀释至5 0 . 1 ,摇匀， 放置1 5 m i n o 所呈红色不得深于标准。 标准是取下列数量的铁杂质标准液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 2 m g F e ， 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 4 m g F e ， 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 5 0 m g F e 。加l m l 盐酸及1 0 m l 水，与同体积样品溶液同时同 样处理。 注:p H 4 . 5 乙酸 乙酸钠缓冲溶液的制备 称取1 6 . 4 g 无水乙酸钠，溶于5 0 m1 水中，加2 4 -1 冰乙酸，稀释罕1 0 0 .1 .2 . 2. 8扣 ，镍:d 取9 0 m 1 ( l 0 0 g ) 样品， 缓缓注人铂皿中分解，在水浴上 蒸干， 残渣溶于。 . 5 m l 6 N 盐稀释至2 5 m l ，加2 m 1 1 % 镍试剂乙 醇溶液、2 M 1 3 0 % 氢氧化钠溶液、。所呈红色不得深于标准。 标准是取0 . 0 0 2 m g 的 镍 ( N i )1 m l 5 % 过硫酸钾溶液，摇酸匀杂质标准液， 稀释至2 5 m 1 ，与同体积样品溶液同时同样处理。2 . 2 . 9 铜:阳极溶出伏安法。 仪器:按G B 3 9 1 4 -8 3 化学试剂 阳极溶出伏安法通则中第4 章之规定。 化学试剂:按G B 3 9 1 4 -8 3 中第5 章之规定。 测定条件: 预电解电位:一1 . 0 V, 扫描电 位范围:一 1 . 0 一 。 . 0 5 V; 溶出 峰电 位:一 0 . 3 5 V 。 测定方法:11 取2 7 - 1 ( 3 0 g )样品中，于水封中蒸干，残渣溶于3 0 . 1 0 . 1中6 . 1 之规定进行测定。， 缓 缓 注 人 铂 皿 中 ， 待 试 样 分 解 完 全 后 ， 将 溶 液 转 移 至 石 英 杯N 盐酸中， 将此溶液转移至洁净的电解池中。按G B 3 9 1 4 一8 3 计算:按G B 3 9 1 4 -8 3 中6 . 2 之规定。2 . 2 . 1 0 砷:量取1 . 8 m 1 ( 2 g )样品，加0 .，残渣溶f 水。 按G B 6 1 0 -7 7 化 学试剂不得深于标准。 标准是取0 .5 .