GB 8075.3-88 液体无水氨残留物含量的测定重量法.pdf

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资源描述:
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内容简介:
中华人 民共和 国国家标 准 液 体无水氮 残留物含量的测定重量法 L i q u e f i e d a n h y d r o u s a m m o n i a -D e t e r m i n a t i o n o f r e s i d u e c o n t e n t -Gr a v i me t r i c me t h o d UDC 5 5 1 . 5 1 8 : M 3 . 加 8570. 3 一 B8 GB 5 3 6 -6 5 B替 G代 本 标准等效采用国际标准I S O 4 2 7 6 -7 8 ( L 业用无水氨 蒸发残留物测定重量法) o 本 标准规定了 以重量法测定液体无水 氨 ( 液氨)残留物含量。 本方法适用于 残留物含量等于或大于0 . 0 2 ( 二 厂 m ) 的产 品,为 测定残留 物含量的仲裁方 法。 注:如残留物含址低于 本标准侧定方法的 限,则报告为。0 2 ( 。 ) 。 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 标准溶液制备方法 G B 8 5 7 0 . 1 液体无水氨实验室样品的采取 2 原理 在室温F ,蒸发液氨试样后,将蒸发残留物称量,在指示剂存在下,以硫酸标准溶液滴定蒸发残 留物, I , 的氨,由蒸发残留物称得量中减去 测得的氨含量,求得残留物含量。 3 试剂和溶液 分析中,除作另有说明, 限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。 3 . 1 冷冻M: I h i 体 几 氧化碳 ( I 冰)和1 _ 业 酒精混和 物,致冷温度- 3 5 一一 4 0 C o 3 . 2 硫酸 ( G B 6 2 5 -7 7 ) :约1 0 %( 。m )溶液。 3 . 3硫酸 ( G B 6 2 5 -7 7 ) : c ( I 2 H Z S O 4 )= 0 . 1 m o l I L ( 相当于1 N )标准溶液,按G B 6 0 1 配 制和标定。 3 . 4 甲基 红 ( HG 3 -9 5 8 -7 6 ) : 1 9 L 的9 5 %( 叭 v ) 乙醇溶液。 3 . 5 硅脂:润滑玻璃活塞用。 4 仪器 通常的实验室仪器和: 二1 试样取样装置 ( 见图) 4 . 1 . 1 玻璃试管:总体积约1 5 0 m 1 , 1 0 0 m 1 处刻有标线,2 9 号内 接标准磨口 配以相应外接标准 磨口 玻璃 塞,使其 中 的一 支 管连 接三 通活 塞3 ,另 支 管 7 两个1 0 0 0 m 1 的锥形 瓶A 和B 串 联。 山 此,在装配的仪器中,试管可与 两个祝 通活 塞3 和4 相连,再分别与 液氨取样钢瓶和两 个锥 形 瓶A, B 连 接。 玻璃话塞涂以硅脂 ( 3 . 5 )润滑,或改用聚四氟乙烯制成。 4 . 1 . 2 丰 上 瓦瓶:放试管 ( 4 . 1 . 1 )用,试管放入后可 看清其标线。 中华人民 共和国化学工业部1 9 8 7 - 1 2 - 0 2 批准 1 9 8 8 一 0 9 - 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 8570. 3 一 8 5 取样 按G B 8 5 7 0 . 1 规定采取实验室样品。 胃一日州日日。 试样取样装置图 1 一取样钢瓶连接曰, 了 一试i i o 8一丰 L 瓦瓶; 2 . 6 一放空口; 9 一冷冻剂书 34 一 通活塞: 1 0 -硫酸溶液; 5一连接点番 1 1 一带塞试管 8 操作手续 6 . 1 试样的采 取 称址两个各汁人约5 0 0 m I 硫酸溶液 ( 3 . 2 )和2 滴甲基红溶液 ( 3 . 4 ) 、井接有自连接点5 处( 见图) 起的连 接价的锥形瓶A 和B 质鼠, 称准至0 . 1 g . 称if IV寒试带 ( 4 . 1 , 1 ) 的质41 ( 称准至0 . 0 0 0 1 B ) 。将试管浸人杜瓦瓶 ( 4 . 1 . 2 )内冷冻剂 ( 3 . 1 ) 至I 9 分之 旋转话塞 3 深度。取 F 塞r , 接 上 锥 形瓶A和B o ,使试粉封IA l , 1 和2 端通向大气。 川 橡皮i s 将 1 端 。 装实验室丰 节u 的取样钢瓶 相连, 至1 和2 端很好冷却,出现氨的液滴。 小心开启钢瓶阀A ,让氨慢慢逸人大气中,直 旋动话寒4 ,让6 端开向大 气;此时,随即旋 转活 塞3 ,使2 端封闭, 1 端与试管接通。 仪 即转动活 塞4 ,使试 管和两个锥形瓶 接通,并封闭6 端。由 此, 液氨被收集于试管中,而氨气 为 两个锥形瓶1 # 1 的硫酸溶液 ( 3 . 2 )所 吸收。 气试 若1 1 液氨达到1 0 0 - 1 标线,立即 转动活 塞4 , 3 ,封闭试 f c ,让氨气经2 端逸人大气中。 使试管通向大 气,隔离锥形瓶,同时旋转活塞 此) 几 ,关 闭取样钢瓶阀A ,拆下 钢瓶。 采取试样后, 以,称准至O . I g a s . 2 卿定 随即拆下附有自 连接点5 处起的连接管的两个锥形瓶A 和B,待冷却至室温后,称 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB8570.3 一 88 从杜瓦瓶 ( 4 . 1 . 2 )中取出装试样的试管 ( 4 . 1 . 1 ) , 让氨在室温F 经2 端慢慢蒸发,直至试管底部 为 由氨水、油和其他在室温 F 不挥发物所组成的蒸发残留物为止。 待试管和蒸发残留 物达到室温后,通以 缓慢的干 空气流 ( 约l 0 0 L j h ) 3 0 S .塞好试管,用清洁 f 布楷抹净外吠后, 称量,称准至0 . 0 0 0 1 M I 空的带塞试管质量,9 ; 。 2 带塞试管和蒸发残留 物质量,自 。 。 蒸发残留物中 氨的质量,9 . 由 滴定法测定后,按式 ( 2 )计算: m 3 = 价x 0 . 0 0 1 7 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .( 2 ) 式I I : l i -滴定用去 硫酸标准溶液 ( 3 . 3 )的体积,m l o 注:如果所用硫酸标准溶液浓度不完全与本标准规定的相同,应加以相应校正。 7 . 2 允许误差 7 . 2 . 1 取两次平行测定结果的算术平均值为 测定结果。 7 . 2 . 2 平行 侧定结果的绝对允许差 值: 残留物含量,% 咬 0. 1 二 ) 0 . 1 绝对允许差值,% 0 . 0 2 0 . 0 4 附加说明: 本标准由化学工业部卜 海化 L 研究院归口。 本标
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