GB 2143-80 碲中硫量的测定 硫酸钡比浊法.pdf

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内容简介:
GB 2 1 4 3 - 8 0 I 】 . 曰曰闰曰川曰一一 1111111 一 工 一 尸互11111 中 华 人 民 共 和 国 国家标准 蹄中硫量的测定 ( 硫 酸 钡 比 浊 法) 总则及一般规定按G B 1 4 6 7 -7 8 撕孔 1 方法提要 啼以 二 氧化啼水解除 去 。在弱 酸性 溶液中 , 钡离 子与 硫酸 根生成自 色硫酸 钡沉 锭,以I kJ 三 醇 一乙 醇混合 液作保护剂,于波长4 4 0 n m 处, 测其吸光度。 在测定试 样中,分别含1 0 0 微克 铜、 铅、银、铝、 铁、硅、镁、 秘. 5 0 0 微克 硒均不干扰硫的侧定 本法适用于工业蹄。 测定范围 :0 . 0 0 1 一 0 . 0 1 %。 2 试剂 硝酸 ( 比重1 . 4 2 ) 氯酸钾。 氯化钡溶液:称取2 0 克 氯化钡 ( B a C h2 H 2 0) 加1 0 0 毫升水 挤解,放置3 小时,用 慢速定星 滤编丈 滤,加2 0 毫 升丙三醉一乙 醇棍合溶液。 混匀 丙 三 醇 一乙 醇 混合 溶 液: 量 取 8 0 毫 升丙 三 醇, 加2 0 毫升 无 水 乙 醉 、 5 0 毫 升水 . 混匀 硫标准溶液: ( 甲 ) 称取。 . 5 4 3 5 克 预先在1 2 0 C 烘至 恒f 一的碳 麟钾, 用 水 溶解, 移入1 0 0 0 毫升 容星加卜 , 稀释至 刻度,摇 匀 。 此 溶液 1 毫 升含; 叨 微克 硫。 ( 乙 ) 移取2 0 . 0 0 毫 升 溶液 ( 甲)置于2 0 0 毫升容 量 瓶中 , 用 水 稀释至刻度, 摇匀 此 涪液1 毫 升含1 0 微克 硫 3 分析步 骤 称取2 . 0 0 0 0 克 ( 一号 磅)或 。 . 3 0 0 0 克 ( 二号 筛)试 样 随同试 样 做试剂 空白) , 界十1 0 0 毫 升 烧 杯 中 , 加 1 0 毫 升 硝 酸 ( 比 重1 . 4 2 ) , 0 . 1 克 左右 氯酸 钾 , 低 温加 A M解并 蒸至干i l l取卜 川7 毫 升 水 洗 涤表皿及杯壁,加 热至沸,取 下,冷至室温,用定量 滤纸过 滤于2 5 毫升比色 管中 用 少e -41 . 水吹洗 烧杯 及Y n .淀 3 次, 弃去沉淀。往滤液中加入5 毫升丙三醇一乙 醇混合 溶液、5 毫升氯化钡济液,用水稀释 至刻度.摇匀。放置1 5 分钟, 倾出 部分溶液于3 厘米比 掖槽中,以水为参比, 在分光光 度计1 . .于波 长4 4 0 n m 处, 测其吸光度。从工作曲线 匕 查出相应的硫量。 _ L 作曲线的绘制: 移取0 . 0 0 . 1 . 0 0 . 2 . 0 0 . 3 . 0 0 . 4 . 0 0 . 5 . 0 0 毫升硫标准溶液( 乙夕 ,置 i _一 组2 5 毫升比色竹中,以 下 按分 析 步骤操作, 测其吸光度 。减 去不力 嘛标准 溶液的吸光度. 绘制工 作 曲 线 硫的百分含星 按下 式计 算: S( %) r x1 0 x 1 0 0 式中 :; 自 工作曲线上查得的硫量( 微克) ; W一 一 称样量( 克、 国 事 标 准 总 局 发 布 中华人民共和国冶金工业部提出 1981 年10 月1 日 实施 沈阳冶炼厂起草 GB 2 1 43 - 8 0 允许差 含硫量( %) 允许差“ 种 成0 . 0 0 1 0 . 0 0 1 -0 . 0 0 3 % 0 . 0 0 3 一0 . 0
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