GB 3404-82 硅质玻璃原料化学分析方法.pdf
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GB3404
硅质玻璃原料化学分析方法
3404-82
硅质玻璃原料化学分析方法GB
- 资源描述：
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GB 3404-82 硅质玻璃原料化学分析方法.rar,GB3404,硅质玻璃原料化学分析方法,3404-82,硅质玻璃原料化学分析方法GB
- 内容简介：
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中华人民共和国国家标准UDC 6 6 6 . 1 2 2 . 2 : 5 4 3 . 0 6硅质玻璃原料化学分析方法GB 3 4 0 4 -8 2Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f g l a s s ma k i n g s a n d s 本标肚适用Y 4 石、砂岩、硅砂等硅质玻璃原料的化学成分分析。标准， ， 同 一 成分所列不同分析方法，可根据只休情况选用。1 总则 1 . 1 所用分析天平应精确至0 . 0 0 0 1 K ， 天平与祛码应定期进行检定。 称取试样时读数应精确至0 . 0 0 0 1 B o“ 恒重”系指连续两次称重之差不人于0 . 0 0 0 2 K a 1 . 2 所用仪器和Il k 器应经过校正。 1 . 3 分析试样应f 烘箱 ， 在1 0 5 一I N C 烘 卜1 h 以上，然后放人! 屯 燥器 ， ，冷却至室温， 进行称量。 1 . 4 分析用水， 应为燕馏水或去离f 水;所用试A 9 应为分析纯或优级纯;用i 标定溶液浓度的试剂应为从准试剂。对水和试M应做空厂 试验。 1 . 5 标准i t 试剂的浓度采用下列表7 法: 1 . 5 . 1 当八 接用名 称表1 酸和氢氧化被时，系指符合卜 列百分浓度的浓试剂: 试剂名称试剂浓度，“ 个 盐酸3 6 一3 8 氢氟酸4 0 以上 硝酸6 5 -6 8 高氯酸7 0 一7 2 硫酸9 5 -9 8 氢氧化按2 5 一2 8 1 . 5 . 2 被稀释的酸和氢氧化钱浓度以如 的形式表不:如盐酸 ( 5十 9 5 ) ,系指5 份体积的浓盐酸 ( 3 6 一W . ) 11 11 9 5 份体积的水配成之溶液。 1 . 5 . 3 卜 划 休试剂配制的溶液浓度用重量 体积百分浓度表示 ( 作标准溶液时除外) 。例如: 2 0 o 氢氧化钾是指每2 0 氢氧化钾溶于1 0 0 m 1 水而制成之溶液。在没有特别指出时，均指水 溶液。 1 . 6 对光度测量的参比液作如F 说明: 1 . 6 . 1 制作标准曲线时所用 “ 试剂空1 1 溶液”指第一 只容量瓶中不含待测氧化物之溶液。 1 . 6 . 2 试样分析时所用 “ 试剂空1 i 溶液”指按试样测定操作不含试样所得之溶液。2 试样的制备 取来的样品必须混合均匀，并应能代表平 均组成，没有外来杂质混人。 将此样品经过缩分，最后得到约2 0 g 试样。在玛瑙 乳钵I I I 研磨至全部 通过孔径7 5 p m筛，然后装于称量瓶中 备用。3 烧失f的测定 称取约1 g 试样于 已恒重的铂琳揭1 卜 ， 放人高温炉内， 从室温开始升温， f1 0 0 0 - 1 0 5 0 C 灼烧半小时。在 飞 燥器I I ! 冷却全室温，称重。反复灼烧，直至恒重。烧失量的百分含量 ( X)按下 式计算:国家标准局1一 1 2 一 3 0 发布1 9 8 3 一1 0 一 0 1 实施GB 3 4 0 4 -8 2G一G ,Gx 1 0 0 ， :.。 。 . . . . 。 . . . (1)式中:GG 1- - 洲灼一 . 一刊勺烧前试样重量, g ;烧后试样重量，9 .4 二氧化硅的测定4 . 1 盐酸一次脱水重A法分光光度法4 . 1 . 1 试剂 无水碳酸钠; 盐酸; 盐酸: 1+1 ，1+1 1 , 5+9 5 ; 硫酸:1 +1 ; 氢氟酸。 2 “ 、 氟化钾水 溶液:称 取2 g 氟 化钾( K F- 2 H : Oy 于 塑料杯中 ， 加l o o m ， 水 溶解， 贮存于 塑料瓶中， 2 % 硼酸水溶液; 0 . 5 % 对硝基苯酚指不剂乙醉溶液: 称取。 . 5 g 对硝基苯酚， 溶于1 0 0 M 1 9 5 %乙醉中; 2 0 .00 氢氧化钾水溶液:称取2 0 g 氢氧化钾于 塑料杯中，加l 0 0 m l 水溶解，贮存于塑料瓶中， 9 5 %乙醇; 8 % 钥酸被水溶液: 称取8 g 相酸镶，溶于l 0 0 m l 水中，过滤，贮存于塑料瓶中。 2% 抗坏血酸溶液 ( 使用时配制) ; 二 氧化硅标准溶液:准确称取0 . 1 0 0 0 g 预先经1 0 0 0 C 灼烧 l h 的高纯石英( 9 9 . 9 9 ) 于铂增祸中， 加2 g 尤水碳酸钠，混匀。先于低温加热，逐渐升高温度至1 0 0 0 C ，以得到透明熔体， 冷却。 用热水浸 取熔块f = 3 0 0 m I 塑料杯中，加入1 5 0 m1 沸水，搅拌使其溶解 ( 此时溶液应是澄清的) ， 冷却。 转人 1 L容童瓶中，用水稀释至标线，摇匀后立即转移到塑料瓶中贮存。此溶液每毫升含。 . l m g 氧化硅。 4 . 1 . 2 仪器 分光光度计。 4 . 1 . 3 二氧化硅( 硅钥蓝) 比色 标准曲 线的绘制 f一 组L O O m l 容量瓶中，分 别加8 m 1 盐酸 ( 1 + 1 1 )及l o ml 水，摇匀。用刻 度移液管依次加人0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 m I 氧化硅标准溶液，加8 m l 9 5 % 乙 醇，4 m 1 8 % 钥酸钱， 摇匀。室温高f 2 0 C 时放置1 5 m i n ;低于2 0 C 时，于3 0 一5 0 的温水中放置5 一l o m i n , 冷却至室温。加1 5 m 1 盐酸 ( 1十1 )， 用水稀释至近9 0 m 1 ，加5 - 1 2 抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。1 h 后， f 分光光度计上，以试剂空白 溶液作参比，选用0 . 5 c m比色皿，在波长7 0 0 nn 处 测定溶液的吸光度。按侧得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。 4 . 1 . 4 分析步骤 称取约。 . 5 g 试样于 铂皿中( 铂皿容积约7 5 .1 0 0 - 1 ) ，加1 . 5 g 尤水碳酸钠，与试样混匀，再取0 . 5 g尤 水碳酸钠铺在表面。先十 低温加 热，逐渐升高温度至1 0 0 0 ( ,熔融呈透明熔体，继续 熔融约5 m i n ,用包有铂金头的柑祸钳夹持铂皿，小心旋转，使熔融物均匀地附着在皿的内壁。冷却，盖上表皿，加2 0 m 1 盐酸 ( 1 +1 ) 溶解熔块，将皿置水浴上加热至碳酸盐完全分解，不再冒 气泡。取下， 用热水洗净表皿，除去表皿，将铂皿再置水浴七 蒸发至无盐酸味。 冷却，加5 m l 盐酸，放置约5 m i n ,加约2 0 m 1 热水搅拌使盐类溶解，加适量滤纸浆搅拌。 用中 速定城 滤纸过滤，滤液及洗涤液用2 5 0 m 1 容量瓶承接， 以热盐酸 ( 5十 9 5 )洗涤皿壁及沉淀1 0 1 2 次， 热水洗涤1 0 一1 2 次。 在沉淀 上 功 目 2 滴硫酸 ( 1十I ) ，将滤纸和沉淀一并移人铂柑涡中，放在电沪上低温烘于 ， 升高温GB 34 04-8 2度使滤纸充分灰化。于1 1 0 0 c 灼烧 l h ，在 燥器中冷却至室温，称星.反复灼烧，内全恒重。 将沉淀用水润湿，加3 滴硫酸 ( 1 十1 ) 和5 一7 ml 氢氛酸，在砂浴上 加热，蒸发至卜 ， 重 复处理一次，继续加热至冒尽三氧化硫白烟为止。将钳涡在1 1 0 0 0c灼烧1 5 m i n ,在 二 燥器中冷却全室温，称v。反复灼烧，直至恒重。 将上 面的滤液用水稀释至标线， 摇匀。 吸取2 5 m 1 滤液于l o o m ! 塑料杯 ， ，加5 m l 2 %氟化钾，摇匀，放置l o m i n 。加5 m l 2 % 硼酸， 加1 滴对硝基苯酚指Q ; 剂， 滴加2 0 0 0 氢氧化钾至溶液变黄， 加8 m l盐酸 ( 1 + 1 1 ) ,转人l o o ml 容量瓶中， 加8 - 1 9 5 % 乙醉，4 m l 8 -o f l I 酸按， 摇匀。室温高于2 0 C 时，放置1 5 m i n ;低于2 0 C 时，于3 0 一5 0 c 的温水中放置 5 一l o m i n ，冷却全室温。加1 5 m 1 盐酸( 1 + 1 ) ,用水稀释至近g o m l ，加5 m l 2% 抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。 1 h 后，f 分光光度计上 ， 以试剂空自溶液作参比，选用0 . 5 c m比色皿，在波长7 0 0 n m处测定溶液的吸光度。 二 氧化硅的百 分含量 ( X , )按F 式计算:一 G , - 二 ? + 三 x 1 0召 x 1 0 0 0 、 1 0 0 “ ，式中:G , 灼 烧后未经氢氟酸处理的沉淀及钳祸重量，9 ; 价 经氢氟酸处理并灼 烧后残渣及增祸重量，9 ， G-试样重量，9 ; C在标准曲线上查 得所分取滤液中二氧化硅的含量, m g o 注回收二 氧化硅，也可 用硅16 1 黄比色法。详见4 . 2 . 4 , 4 . 2 凝聚重f法分光光度法 4 . 2 . 1 试剂 0 . 1 聚环氧乙烷溶液:称取O . l g 聚环氧乙烷于烧杯中， 加少量水浸泡一段时间， 搅拌使其 溶解，稀释至l o o m ) 0贮存于塑料瓶 卜 ，溶液保留至有沉淀产生弃去重配; 其 余试剂同4 . 1 . 1 0 4 . 2 . 2 仪器 分光光度计。 4 . 2 . 3 二氧化硅 ( 硅钥黄)比色 标准曲 线的绘制 于一组工 0 0 m ! 容量瓶中，分别加8 m l 盐酸 ( 1 十 1 1 )及I O m l 水，摇匀。用刻度移液管依次加人0 ，1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 - 1 二氧化硅标准溶液，加8 - 1 9 5 % 乙醇，4 m l 8 %乍 酸按， 摇匀。室温高于2 0 C 时，放置1 5 m i n ，低于2 0 时，于3 0 - 5 0 的温水中放置5 一l o m i n ，冷却至室温。用水稀释至标线，摇匀。2 h 内，于分光光度计上，以试剂空白 溶液作参比，选用3 c m比色皿，在波长4 2 0 。 处测定溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。 注:加钥酸铁后，应避免阳光照射。 4 . 2 . 4 分析步骤 称取约0 . 5 g 试样于铂皿中，加1 . 5 g 无水碳酸钠， 与试样混匀，再取0 . 5 g 无水碳酸钠铺在表面。先于低温加热， 逐渐升高 温度至1 0 0 0 0C ， 熔融呈透明熔体， 继续熔融约5 m i n ， 用包有铂金头的增锅钳夹持铂皿小心旋转，使 熔融物均匀地附着在皿的内壁。冷却，盖上表皿， 加2 O m 1 盐酸 ( 1 十1 ) 溶解熔体，将皿置水浴上加热至碳酸盐完全分解，不再冒 气泡。 取下，用热水洗净表皿， 除去表皿， 将铂皿再置水浴上蒸发至l o m l 以下 或糊状， 将铂皿从水浴上取F ， 加适量滤纸浆 搅拌， 加约5 m l 聚环氧乙烷溶液，充分搅拌，放置5 m i n 。 用中 速定量滤纸过滤， 冲洗表皿， 滤液及洗涤液用2 5 0 m I 容量瓶承接， 用热 盐酸 ( 5 + 9 5 )洗涤沉淀及 铂皿1 0 - 1 2 次，再用热水洗涤1 0 一1 2 次。 在沉淀上加2 滴硫酸 ( 1十1 ) ，以下步骤按4 . 1 . 4 进行。 滤液中残留二氧化硅，除了用硅钥蓝比色回收外，还可用硅铂黄比色回收。步骤如下 : 吸取2 5 M I 滤液于l 0 0 m f 塑料杯中，加5 m l 2 % 氟化钾， 摇匀，放置l o m i n 。加5 m 1 2 0 u 硼酸，GB 3 4 0 4 -8 2加1 滴对硝基苯附指小剂， 滴加2 0 0 a 氢氧化钾至 溶液变黄，加8 m l 盐酸 ( 1十 1 1 ) ，转人1 0 0 m 1 容量瓶i i i ，加8 m l 9 5 % 乙醉，4 m l 8 %E 酸铁， 摇匀。室温高于2 0 时，放置1 5 m i n ;低于2 0 C时，于3 0 - - 5 0 C 的温水， : 放置5 一l o m i n ,冷却至室温。用水稀释至标线，摇匀。2 h 内，于分光光度计上 ，以试剂空白溶液作参比，选用3 c m比色f u ，在波长9 2 0 n m处测定溶液的吸光度。 二氧化硅百分含量( X 2 ) 按下 式计算:X 2汇 三_ (; 2 + Cx1 0G x 1 0 0 0 x 1 0 0 。 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (3)式， 、 :G . 灼 烧后末经氢氟酸处理的沉淀及柑锅重量.9 ; G 2 经氢氟酸处理并灼烧后残渣及柑揭重量，9 ; “试样重量，9 ; C在标准曲线上 查得所分取滤液中二氧化硅的含量，m g o 注:试 , I ft, 液中不要加聚环氧乙烷，因其5 4 f i Y 形成白色沉7 o5 三氧化二铝的测定 5 . 1 试剂 尤水碳酸钠。 硼酸; 氢氟酸， 硫酸:1 +1 ， 盐酸:1 +1 ; 0 . 2 % 二甲酚橙指示剂水溶液; 2 0 氢氧化钾水溶液。 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 ( p H 5 . 6 ) : 将2 5 0 8 三水乙酸钠 ( 或1 5 0 . 7 g 尤水乙酸钠)溶于水， 加1 2 m l冰乙酸， 用水 稀释至1 L ，摇匀， 0 . 0 1 M 乙二胺四乙酸二 钠 ( E D T A ) 标准溶液:称取E U T A 3 . 7 g 于烧杯中，加水约2 0 0 m I ， 加热溶解，用水稀释至 1 L, 0 . 0 1 M乙酸锌标准溶液:称取二水乙酸锌2 . 2 8 溶于少量水中，加乙酸 ( 3 6 %) 2 m l ，用水稀释至1 L; 氧化钙标准溶液:准确称取经1 0 5 一1 1 0 C 烘于4 h 的碳酸钙1 . 7 8 4 8 8 于3 0 0 m I 烧杯中，加水约1 5 0m l ,盖上表皿，滴加盐酸 ( 1十1 ) l o m l 使其 溶解，加热煮沸数分钟以 驱尽溶液中的二氧化碳。冷却后移入1 L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含1 m g 氧化 钙。 钙黄绿素混合指T剂: 称取0 . 2 8 钙黄绿素，0 . 2 8 百里香酚酞络合剂，与2 0 g 已在1 0 5 C 烘过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中， E ll 1 A 标准溶液的标定:准确移取l o m l 氧化钙标准溶液于3 0 0 m l 烧杯中，加水约1 5 0 m l 。 滴加2 0 Yo 氢氧化钾调节溶液p H值约为1 2 ，再过量2 m l ， 加适量钙黄绿素混合指示剂， 用0 . 0 1 M h ; D T A 标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色。 h ; D f A对三氧化二铝、氧化钙、 氧化 镁的滴定度按下式计算:7 A I, O , =分 x 5 0 . 9 8厂 x S R n R(4)7 ( 一二 ( ) W二 1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 5 )GB 3 40 4 -927 m , ( )(6)器式y , ; W-所取氧化钙的毫克数; V -滴定时消耗E D T A 标准溶液的体积，m l ; 7 n i, o , -E D T A 标准 溶液对三 氧化二 铝的滴 定 度，m g ; m l I T c e o -E D T A 标准溶液对氧化 钙的滴定度，m g ; m l ; 7 M K (, -E D T A 标准 溶液对 氧化 镁的滴定度，m g i m l ; 5 0 . 9 8 三氧化二铝分r 量的一半多 5 6 . 0 8 -氧化钙的分r 醚。 4 0 . 3 0 -氧化镁的分r 址。 E D T A 标准溶液与乙酸锌标准溶液体积比的测定: 从滴定管放出1 0 . 0 0 m l 0 . O t M E D T A 标准溶液于3 0 0 m 1 烧杯中，加水约1 5 0 m 1 ，加5 m l p H5 . 6 的缓冲溶液，加 二 I 护 酚橙指不剂4 滴， 用0 . 0 1 M 乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。 E D r A 标准溶液与 乙酸锌标准溶液的体积比按 卜 式计算:二 下” ” ” ” ” ” ” . ” ” ” ( 7 )式中:h - 一 一 每毫升乙酸锌标准溶液相当于E D TA 标准溶液的毫升数。 V -滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积，m l 。与 . 2 分析步骤 根据试样中二 氧化硅的含ht范围，试液制备步骤分述如下: a . 二 氧化硅含量在9 5 %以七 者，称取约 1 9 试样于 铂皿且 卜 ，用少鼓水润湿，加! m l 硫酸 ( 1 十 1 )和l o m l 氢氟酸， 于低温电炉上蒸发至冒三 氧化硫自 烟，重复处理一次， 逐渐升高 温度， 驱尽三 氧化硫，冷却。 加5 m 1 盐酸( 1十1 )及适量水，加热溶解，冷却后，转人2 5 0 m I 容璧瓶中， 用水稀释至标线， 摇匀。此溶液供测定三氧化二铁、二氧化钦、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁之用。 b . 二氧化硅含且在9 5 以下者，称取约1 g 试样于铂皿中，用少徽水润湿， 加约! m l 硫酸( 1 + 1 )和l o m l 氢氟 酸，在低温电炉h 蒸发至冒三 氧化硫白 烟，逐渐升高温度驱尽三氧化硫。放冷， 将1 . 5 g 无水碳酸钠和1 g 硼酸，混匀后， 加于 残渣上 。先低温加热， 逐渐升高温度至1 0 0 0 一1 1 0 0 C 熔融约l o m i n ,使残渣全部 融 解。盖上 表皿，放冷后加l o m l 盐 酸 ( I 十1 )及 适星水，加 热溶解，冷却后移人2 5 0 m I容1A瓶件 ， ，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定三氧化二铁、_ 二 氧化钦、三氧化二 铝、氧化钙、氧化镁之用。 c .从上述a 或b 制取的溶液中，移取适量试样溶液 ( 含三氧化 几 铝在2 % 以卜 者移取5 0 m 1 ，在2 % 以上 者 移取2 5 m 1 )于3 0 0 m 1 烧杯中， 用滴 定管加人2 0 . 0 0 M I 0 . 0 1 M E U T A 标准溶液， 在电 炉七加热至5 0 以上 ，加1 滴二甲酚橙指示剂，在搅拌下滴加氢氧化馁 ( 1 十1 )至溶液由黄色刚好变成紫红色， 加5 m l 州5 . 6 缓冲溶液，此时溶液由 紫红变 黄。继续加 热，煮 沸2 一3 m i n ,冷却， 用水 稀释至约1 5 0 m l 。加2 一3 滴二甲酚橙指示剂，用0 . 0 1 M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。 d . 三 氧化二 铝的百分含量 ( A ; ) 按F 式计算: h7 A 1, 0 . A 4 ! 一 长 h )二一xx 1 0 0 01 0 0 一 ( 0 . 6 3 8 4 x F e , O , %+ 0 . 6 3 8 0 x 11 i U Z %) ( 8 )式，朴 : A I , o , - E U T A 标 准 溶 液 对 三 氧化 二 铝 的 滴 定 度 ， m g m l ; V I -b u 人E D T A 标准溶液的体积，m l . 从滴定过时E U TA 消耗乙酸锌标准溶液的体积，m l ;GB 3 40 4-82K一- 海毫升乙酸锌标准溶液相当于E D T A标准溶液的毫升 数刀一 一系数。 当 移取2 5 m 试液时，A二 1 0 ; 当移取5 0 m1 试液时，A二5 ; G-试样重量，9 ;0 . 6 3 8 4氧化一铁对三氧化 二 铝的换算系数0 . 6 3 8 0 二 氧化钦对二氧化_ _ 铝的换算系数。6 三氧化二铁的测定 6 . 1 试剂 氢氧化镶: 1+1 ; 盐酸:1 +1 ， 对硝基苯附指, F 剂:0.5 %乙19 溶液; 1 0 % 盐酸羚胺水溶液; ,0 . 1 ， 。 邻作 。 幼 林: 称取0 . 1 g 邻称 哆琳溶f l o m l 乙 醉，加9 0 m 1 水 混匀; 1 0 % 洒石酸水溶液; 三氧化 二 铁标准溶液:准确称取0 . 1 0 0 0 g 预先经4 0 0 灼 烧半 小时的三 氧化一铁于 烧杯中， 加l o m l盐酸 ( 1十1 ) ,加热溶解，冷却后，转人1 L容量瓶i i ， 用水稀释至标线， 摇匀。 此溶液每毫升含0 . 1m g 三 氧化 二 铁。 移取1 0 0 m 1 上 面配制的三氧化 二 铁标准溶液，放人5 0 0 m 1 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0 . 0 2 m g .- =. 氧化二 铁。 6 . 2 仪器 分光光度i 卜 。 6 . 3 三氧化二铁比色标准曲 线的绘 制 移取 0 , 1 . 0 0 , 3 . 0 0 , 5 . 0 0 , 7 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 3 . 0 0 , 1 5 . 0 0 m 三 氧化 几 铁标准溶液( 每毫升含 0 . 0 2m g : _ 笔化 几 铁) ，分别放入一 组1 0 0 m 1 容量瓶中，用水 稀释至4 0 一 5 0 m 1 o加4 m l 1 0 % 酒石酸，1 -2滴对硝撰苯酚指r M 0 ,滴加氢氧化铁 ( 1 十1 )至溶液呈现黄色，随即滴加 盐酸 ( 1 +1 )至溶液刚无色，此时，溶液p H 值约为5 。加2 m l 1 0 % 盐酸径胺，1 0 m 1 0 . 1 0i o 邻f v u v 琳，用水稀释至标线，摇匀。放置2 0 m i n 后，于分光光度计上 ，以试剂空白溶液作参比，选用 1 c m比色皿， 在波长5 1 0 n m处测4 k 溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。 6 . 4 分析步骤 从5 . 2 a 或b 制取的溶液中， 吸取2 5 m 1 移置于l 0 0 m l 容缝 瓶中， 用水稀释至4 。 一 5 0 m 。 加4 m ) 1 0 % 酒石酸， 1 一2 滴对硝摧苯酚指示剂， 滴加氢氧化 铁( 1+1 ) 至溶液呈现黄色， 随即滴加盐酸( 1 十1 )至溶液刚无色，此时，溶液p H 值约为5 。加2 m l 1 0 % 盐酸经胺，l o m l 0 . 1 邻V u l 琳，用水稀释至标线， 摇匀。 放置2 0 m i n 后， 于分光光度计上 ， 以试剂空白溶液作参比， 选用 l c m比色皿，在波长5 1 0 n m处测缝溶液的吸光度。 三氧化 二 铁的ri 分含敏 ( X 4 )按下 式计算:火 JC x 1 0存 x 1 0 0 0x 1 0 0。 。 . ， 一 ， . ， 。 ， . . (9)式中:C - “在标准曲线卜 查 得所分取试样溶液， 三 氧化二铁的含6k, m g试样重u,9 。了 二氧化钦的测定GB 3 4 0 4 -8 2 了 . 1 试剂 硫酸: 1 十I ; 盐酸:1 +场 氛氧化钻: 1十1 ; 对硝从苯IY ) 指小剂:1 1 . 5 0 。 乙P 4 7 溶液; 5 ! o 抗坏血酸水溶液 ( 使用时配制) ; 5“ 。 变色酸水溶液 ( 使用时配制) ; 一 氧化认标准溶液:准确称取0 . 1 0 0 0 g 预先经8 0 0 一9 5 0 C 灼 烧冷 理 小时的 一 氧化钦J 巾 廿 涡 ， ， 加约3 g 焦硫酸钾，先在电炉卜 熔融，再移到喷灯上 熔至呈透明状态。放冷后，用2 o m l 热硫酸 ( 1十1 )浸取熔块犷 预先盛有8 0 m 硫酸 ( 1 十1 )的烧杯中，加热溶解。冷却后， 转人1 L容陡 瓶， ， ， ) 月 水稀释全 标线，摇匀。此溶液每皂升含0 . 1 m g 二氧化 钦， 吸取l o o m 卜 面配制的 几 氧化 钦标准溶液于1 L容量瓶 ， ，用水 稀释全 标线，摇匀。此溶液每皂升含O . O l m g几 氧化钦。 7 . 2 仪器 分光光度计。 7 . 3 二氧化认比色 标准曲 线的绘 制 吸取。 ，1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 , 7 . O O m l 二氧化认 l 准溶液 ( 每毫升含0 . 0 1 m g二氧化钦) ，分别放入 一 组l o o m ) 容童瓶I I I ，用水稀释至4 。 一5 0 m 1 0 )J 1 1 5 m l 杭坏h l 酸和 1 一2 滴对峭基苯酚指 卜 剂，滴加氢氧化钱 ( 1 +1 )至溶液呈 现黄色，随即滴加 盐酸 ( 1十1 )至溶液刚无色，再加3 滴.加5 m 1 5 % 变色酸，用水稀释至标线， 摇匀，放置1 O m i n o士 : 分光光度计L ，以试剂空自溶液作参比，选用3 c m比色皿，在波长4 7 0 n m处测量溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。 7 ， 分析步骤 从5 . 2 a 或b 制取的溶液; : ， 吸取2 5 m 移置于1 0 0 m 1 容装 瓶中，用水稀释呈4 0 一 5 0 m 1 。/J l l 5 m l 5 0, 6抗坏血酸和 1 2 滴对硝毯苯酚指不剂，滴加氢氧化钱( I +1 ) 至溶液哭现黄色， 随即滴加盐酸( 1 十1 )至溶液刚尤色， 再加3 滴， 加5 m 1 5 0 。 变色酸，用水稀释至标线，摇匀，放置1 0 m i n o 于分光光度计匕以试剂空自 溶液作参 比，选用3 c m比色皿，在波长4 7 0 n m处测量溶液的吸光度。 二 氧化钦的百 分含U ( X 5 )按下 式计算:人 ;L x1 0G x 1 0 0 0x 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ， ， . ， ， 。 . . . ( 1 0 )式， :C -庄 标准曲线七 查 得所分取试样溶液中一 二 氧化钦的含过，m g ; “ - 一 试样重姑,9 。B 氧化钙的测定 8 . 1 试剂 三乙醉胺: (1+1 ) ; 2 0 % 氢氧化钾水溶液; 钙黄绿素混合 指不剂:同5 . 1 ; 0 . 0 1 M b : D TA标准溶液。 8 . 2 分 析步骤 从5 . 2 a 或b 制取的溶液中，吸取5 0 m 1 移置于 3 0 0 m I 烧杯中，加3 m l 三 乙醉胺( 1+1 ) ， 用水 稀释至约1 5 0 m 1 。滴 加2 0 氢氧化钾调节溶液p H 值约为1 2 ，再 过健2 m l ，加适量钙黄绿 素混合指示剂 。用0 . 0 1 M D D TA 标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色。GB 34 04-8 2氧化钙的c l 分含l6k( 火 。 ) 按 卜 式计算:X fi7 ( 。 。 ) L I x 5= 一又G x 1 0 0 01 0 0 。 ， ( 1 1 )式 1 1 ; T ( 、l ;
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