GB 2922-82 化学试剂 色谱载体比表面积的测定方法.pdf

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2922-82 色谱载体比表面积的测定方法
资源描述:
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内容简介:
中华人民共和国国家标准 化学试剂 UDC GB 5 里 聋 5 4 44 2 2 9 2 2一 2 色谱载体比表面积的测定方法 Ch e 而c a l r e a g e n t s De t e r mi n a t i o n o f s p e c i f i c s u r f a c e a r e a o f s o l i d s u p p o rt s u s e d i n c h r o m a t o g r a p h y 本标准适用 于色 谱载体比表 面积的测 定。 本方法测 定范围 为0 . 5 一 1 0 0 0 m 2 / g o 1 基本原理 本方法是基于 B E T的多层吸附原理采用连续流动气相色谱法测定比表面积。B E T等温方程式 如下: 尸 N i / 尸 。 V a ( 1 一 P N s / P o ) C 一1 目下万 丁 万_ + , V , 几 C x P N ; . . . 川 尸 。 式中: P N z 吸附质 的平衡压力,m m H g ; P O 吸附质的饱和蒸汽压力,m m Hg ; V a 吸附剂的吸附量,M I , V, 单分子层的气体吸附量,M I ; C -B E T方程式的常数。 B E T 方 程 式 适用 于。 . 0 5 一 。 . 3 5 相对 压力( P N 2 / P O ) 范 围 内 。 验得到的吸附量 ( V a )与其相对应的吸附量,根据B E T方程式以 在此范围内选择 P N z / 尸 。 3 或 4点,由实 叽 ( 1 一 P N , / P o )对尸 N , / 尸 。 作 图,将得到一条直线,其斜率为 C一1 a 二 万 万几 下 二尸 子 V , 截 W- ) , 二 二华下 - , 由 斜 率 和 截 距 可 以 求 得 单 分 r m. 七 子层饱和吸附量 ( V ),V , 1 a+6 ,然后根据每一个被吸附分子在吸附表面上所占有的面积即 可算出每克样品所具有的比表面积。 Y 仪器 测定比表面积的仪器装置流程示意图如下: 国家标准总局1 9 8 2 一 0 3 - 0 3 发布 1 9 8 3 一 0 2 一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 2922一 82 门 E 门日日曰日 i 几门门比 H 止 二- N一 F ” 人 A , , A Z 一稳压阀;B B Z 一压力表,C , 、C Z 一可调气阻, D , , D , 一三 通阀.E , , E z -混合器,F一冷阱, G, , G z 一杜 瓦 瓶. H一 保温 层, J , . 几 一螺旋管; J - 热导池s K一样品 管. L一皂膜流量计,M一六通阀,N一已知体积量管 适用于本方法的仪器应符合下列指标: 2 . 1 热导检测器 2 . 1 . 1 灵敏度 在仪器_ L 作稳定的条件下, 以氢气为载气,以苯为试样,三次测得仪器的灵敏度平均值大于 1 0 0 0 m v “ m l / m g 。 2 . 1 . 2 基线稳定性 以氦气为载气,桥路电流在2 0 0 m A,衰减在1 档,经3 0 m i n 墓线漂移不大于。 . 1 m v, 噪声不大于 0 . 0 5 m v。 2 . 2 稳压阀 载气或吸附质气体在实验操作中的流ka波动不大于1 %。 2 . 3 混合器 本仪器的前混合器的容积不得小于2 0 m l , 后混合器可采用长为250m-、 内径为1 0 m m的不锈钢直管。 3 测定 称取适量千燥好的样品,置于样品管中,接人气路,在冷阱处套上盛有 液氮的杜瓦瓶。热导检测 器的桥流控制在1 4 0 m A 。 用皂膜流量计测准载气氦 ( 或氢)的流速, 然后加人一定量 的吸附质 ( 氮) , 并测出混合 气总流速。待基线稳定后, 将盛满液氮的杜瓦瓶套于样品管上,这时记录仪上便出现一 个 吸附峰,吸附达到平衡后 ( 记录笔回到基线),取下液氮杜瓦瓶,用室温水加速脱附,记录仪上便出 现 一 脱附峰,脱附峰面积作为计算依据。 注意:每点测定时,套于样品管的杜瓦瓶要保持相同的液氮面。载气 ( 氦或氢) 和吸附质 ( 氮)的纯度要求为 9 9 , 9 % 4 计算 对峰面积的测量采用峰高乘半高峰宽的方法,侧量中采用精度大于0 . 0 2 m m的读数显微镜或用同 等精度的其它工具读数。对吸附帚的计算可用外标法和仪器常数法两种。 4 . 1 外标法 1 2 4 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 2922一 .2 外标法是在上 述方法测得样品的脱附峰后再进一次已知体积量管的纯氮,这时记录仪上出现的峰 为标准峰。 用外标法计算吸附a的公式为: V 厂。二x A. A, 2 7 3 尸a x 7 6 0 T (2 ) 式中Va 标准状态的吸附量,m l ; V s 已知体积的氮量,m l ; A , 已知体积氮量的峰面积,m m 2 ; A a 脱 附 峰面 积 , m m Z ; Pa 实验条件下的大气压,m m Hg ; T-实验条件下的室温,“ K。 4 . 2 仪器常数法 在仪器的电 路参数保持不变的情况下, 峰面积与峰面积相应的气体量以及载气流速之间的函数是 一个常数。 仪器常数K ( m i n / m m 2 )的计算公式为: a V ., K 二- - 二 一- 二二 -x 月5 x, 2 7 3 Pa 一 7 6 石 T ” ” “ ” ” ” “ ” “ “ ( 3 ) 式中:a氮在混合气中的分压与大气压之比, v s - 所用量管的已知体积,m l ; A , 与所用It管的已知体积V , 相应的峰面积,M M 2 ; R c -载气流速,m l / m i n ; P a 实 验条件下的大气压,m m H g ; T -实验条件下的室温, K。 注意:仪器常数K值测试的条件和实验的条件必须一致。 用仪器常数法计算吸附量的公式为: V a = K 佑 A a 。 ( 4 ) 式中:K仪器常数,m i n / m mz ; R r混合气总流速,m I / m i n i A o - 脱 附 峰 面 积 , m m 2 a v a 标准状态的吸附量,m I 。 .在 B E T 方 程 式 适 用 的 相 对 压 力 范 围 内 , 选 择 3 或 4 点 , 测 出 相 对 应 的 标 准 状 态 的 吸 附 量 v o 值 , 按 侧 定 原 理 即 可 求 出 单 分 r 层 的 气 体 吸 附 量 犷 二 。一 以惰性气体氮为吸附质的比表面积计算公式为: _厂m 岛口=4 . 3 B - . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( c、 月 /、。, 式巾: S a 比表面积,m z / B t W样品重量,9 ; V m 单分升 层的气体吸附量,m i . 5 精密度和准确度 本方法的精密度在士 5 %以内,与B E T容量法对照其准确度在士 5 %以内。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 2822一 . 2 附录A 称样t和比表面积的关系 ( 参考件) 一般认为样品量应使得氮气的吸附最在5 m l 左右为宜,所以比表面积大的样品应少称些样,而 比表面积小的, 应多取些样。 但是样品的比表面积从小到大, 有一万倍的变化,所以对小于1 0 M 2 / g 的比表面积样品,除了多称样品外,吸附量只得相应地减少。现将估计的样品称量和样品比表面积的 关系表示于下图,以作参考之用。 1 0 5 0 1 0 0 5 0 0 估计样品比表面积 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 2922一 82 附录B 样品管和称t的关系 ( 参考件) 装填样品时,固体样品放于U形玻璃管的底部, 样品的最上部和样品管壁要留有空隙以免产生阻 力。为减少取样无代表性和不均一的误差,尽可能地提高 称样量。为减少称量误差必须采用万分之一 的天平称样。 根据样品的比表面积大小应选择不同体积的样品管。小比表面积的样品应采用大体积样品管来增 大称样it,但是考虑到脱附时,反峰的影响,所以死体积应尽量小。样品管在不被样品堵死的情况 下,要尽量小 一 些,现将一般采用的大体积样品管列于下图。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 2 9 2 2 一 8 2 附录C 冷阱管的要求 ( 补充件) 在测定小比表面积时,除加大混合器保证平衡气混合均匀外,还不能忽视冷阱的作用。本方法对 载气和吸附质气体的纯度要求主要依靠冷阱来达到净化目 的,所以在整个测试过程中冷阱管都要浸在 盛满液氮的杜瓦 瓶内。当 添加液氮时,由于温度变化而引起流速波动,这样容易吹走样品,
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