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森林土壤全硫的测定 GB7875-87森林土壤全硫的测定 7875-87 GB7875-87 壤全硫的测定GB7875-87
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内容简介:
中华人民共和国国家标准U D C 8 8 4 . 0 . 1 1 4 : 曲 1 . 4 2 3森林土, 壤 全硫的测定G B 7 8 7 5 - 8 7De t e r mi n a t i o n o f t o t a l s u l p h u r i n f o r e s t s o i l 本标准 适用于森 林土壤与 粘粒矿质全量 分析中硫的测定。1 燃烧碘f法 1 . 1 方法要点 土样在1 2 5 0 的管式高温电炉通人空气进行燃烧,使样品中的有机硫或硫酸盐中的硫形成二氧化硫逸出,以稀盐酸溶液吸收成亚硫酸,用标准碘酸钾溶液滴定, 终点是生成的碘分子 ( I , )与 指示剂淀粉形成蓝色吸附物质,从而计算得全硫含量百分数。本法适用于0 . 0 0 5 %一 2 0 % 的全硫含量测定。 1 0 5 +3 S 0 ; -一I 一 +3 5 0 ;1 . 21 . 2 . 1试剂 盐酸一 甘薯 淀粉吸 收液:于5 0 0 m l 正在沸腾的0 . 4 % 盐酸中,加2 0 0 m I 1 %甘薯淀粉溶液,搅匀 ( 甘薯淀粉指示剂比普通淀粉指示剂 终点明显,特别适用于低硫的测定)。该吸收液使用不宜超过半个月1 . 2 . 20 . 0 5 0 0 m o l/ L 含K z C r z 0 , 标准溶液: 称取2 . 4 5 1 6 9 在1 3 0 0C 烘过3 h 的重铬酸钾于烧杯中, 加少量水溶解后,移入 1 L量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 1 . 2 . 3 0 . 0 5 0 0 m o l / L 硫f t 硫酸钠标准溶液: 称取1 4 . 2 1 9 硫代硫酸钠( N 3 , S 2 0, . 7 H, 0 ) , 溶于2 0 0 m 1水中,加人0 . 2 9 无水碳酸钠,待完全溶解,再以水定容至1 L。放置数天后,以重铬酸钾标准溶液标定,其标定方法如下: 吸 取2 5 m 1 0 . 0 5 0 0 m 0 1 / L 音K , C r , O , 标 准 溶 液 于1 5 0 m 1 锥 形 瓶 中 , 加1 g 碘 化 钾 , 溶 解后 加 人5 m )1 : 1 盐 酸 ,放 置 暗 处5 m i n , 饭出 以 等 体 积 水 稀 释 。 用 待 标 定 的 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 滴 定 至溶 液 由 棕红 色褪到淡黄色,即加入2 M I 1 %甘薯淀粉指示剂 ( 1 g 甘薯淀粉溶于1 0 0 m 1 沸水中),继续滴定至蓝色褪去,溶液呈无色即为 终点, 记下 硫代硫酸 钠用量, 计算其浓度。 1 . 2 . 4 0 . 0 1 m o l / L 碘酸钾标准溶液: 称取2 . 1 4 8 碘酸钾溶 解于含 有4 g 碘化钾X 11 1 g 氢氧 化钾的 热溶液中,冷却后用水定容至1 L,摇匀。此溶液如需稀释至低浓度时,同样也用0 . 4 碘化钾和0 . 1 % 氢氧 化 钾 溶 液 稀 释 之 。 测 定 低 硫 样 品 时 , 可 将 碘 酸 钾 标 准 114 液 稀 释1 。 倍 后 应 用 。 标 定 方 法 如 下 : 吸取2 5 m l 待标定的碘酸钾溶液于1 5 0 m 1 锥形瓶中,加5 m l l : 1 盐酸,立即以刚标定过的相当 浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液由棕红色变为淡黄色,再加人2 m l 1 % 甘薯淀粉指示剂, 继续滴定 至 蓝 色 减 褪 , 溶 液 呈 淡 蓝 色 即 为 终 点 。 滴 定 近 终 点 时 , 因 蓝 色 褪 去 较 慢 ,硫 代 硫 酸 钠 溶 液 需 要 慢 慢滴人,每加 1 滴,就摇动1 0 一 2 0 s ,以免过量。计算滴定度, 公式如下:cx犷l x 3 2 . 0 6: 二 一.,.。.-. 2 5(1)式中: T3 2 . 0 6碘酸钾 标准溶液对硫的滴定度,m g / m l ;硫代硫酸钠标准溶液的浓度,m o l / L ;消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,m l ;硫原子的摩 尔质量,m g / m m o l ;国家标准局1 98 7 一 璐 一 0 4 批准1 8 8 8 一 0 1 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 7 8 7 5 -8 7 2 5 待标定的碘酸钾溶液体积,m l o1 . 2 . 5 5 %高锰酸钾溶液:5 g 高锰酸钾溶于1 0 0 m1 5 %碳酸氢钠溶液中。1 . 2 . 6 5 %硫酸铜溶液:5 g 硫酸铜溶于1 0 0 m . 水中。1 . 8 主要仪器 燃烧法测定硫的装 置图 ( 见下图)。空气 燃烧法测定硫的装置图 1 一 盛有 5 % 硫酸铜溶液的洗气瓶;2 一盛有5 %高锰酸钾溶液的洗 气瓶. 3 一盛有浓硫酸的洗气瓶,4 一管式电炉,5 一燃烧管和燃烧舟。6 一二通 活塞.7 一吸 收瓶.8 一团形玻璃偏斗,9 一滴定管;1 0 -通活塞,1 1 . 1 3 .“一橡皮管。1 2 一玻璃管;1 5 -盛吸收液的下口瓶;1 6 . 1 7 一玻璃抽气 管 ( 或真空泵)和废液排出口,1 8 -铂铭温度计 吸收系统使用说明:当仪器完全安装好且经检查不漏气后,关闭活塞6 ,用玻璃抽气管或真空泵进行抽气,转动活塞1 0 ,使玻璃管1 2 与橡皮 管1 1 连通, 此时盛于瓶1 5 中的吸收液流入吸 收瓶7 中,约5 0 m 1 体积后, 关闭活塞1 0 ,打开活塞6 ,调节抽气管抽气速度,直至有均匀小气泡缓缓不断从包有尼龙布 的玻璃漏斗口冒 出为 止。此时即可燃烧 样品和进行滴定。当 需要排出滴 定废液 时, 打开 活塞1 0 ,使玻璃 管1 晌 橡皮 管1 3 连 通, 捏紧橡皮 管1 4 , 废液即由 玻璃管1 2 经橡皮管1 3 排出 。 1 . 4 浦定步, 1 . 4 . 1 将有硅碳 棒的高 温管式电 炉 预先升 温到1 2 5 0 左右, 在吸收瓶中 加人8 0 m 1 盐酸一 甘薯 淀粉吸 收液,用吸气法 ( 可用抽气管或真空泵抽气)调节气流速度,使空气顺序通过盛有5 % 硫酸铜溶液 ( 用于除去空气中可能存在的硫化氢)、5 % 高锰酸钾溶液 ( 用于除去还原性气体),以及浓硫酸的三 个洗 气瓶, 然后进人燃烧 管,再 进人盐酸一 甘薯 淀粉吸 收液的 底部,最后 进人 抽气真空泵。 用碘酸钾 ( K I O, )标准溶液滴定吸收液,使之从无色变为 浅蓝色 ( 2 一3 m i n 不褪色) 。 1 . 4 . 2 打开燃烧 管的进气端, 将盛有0 . 5 一 1 . 5 g( 精 确至0 . 0 0 0 1 g ) 的土 壤样品( 样 品质量 视土壤含硫最而定)的燃烧舟,用耐高温的不锈钢钩送人燃烧管的最热处, 迅速把燃烧管与其 进气端重新接紧。此时,样品中的含硫 化合物 经燃烧而释放出 二氧 化硫 气体, 随流 动的空气 进人吸 收液,立即不断地用碘酸钾标准溶液滴定 ( 用刻度0 . 0 5 m 1 的l o m l 滴定管),使吸收液始终保持浅蓝色 ( 决不可使溶液变为无色),在2 3 m i n不 褪色即达终点,记下碘酸钾标准液的用最 ( m l )。每测定一个样品,一般只需5 一6 m i n . 1 . 4 . 8 再打 开 燃 烧 管 的 进 气 端 ,用 不锈 钢钩 取出 测 定 过 的 燃烧 舟, 并 将另 一 装 有 土 样 的 燃 烧 舟 送人燃烧管中,继续进行下一个样品的测定,而不需要换吸 收液 ( 如果吸 收瓶中的吸收液太多时,可转动活塞,适当抽走一部分吸 收液,并补加盐酸一 甘薯淀粉吸 收液)。1 二 结果计算 S( 土坡全硫,% ) SO , G xV xT= 一x 用 x 1 0 0 01 0 00 . 1 0 5FT= 一一m 一一 (2)( %) = S( %) x 2 . 4 9 7(3)式中:G经验校正常数 ( 1 . 0 5 ),免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 7 8 7 5 -8 7 V -滴定时用去碘酸钾标准溶液体积,m l ; T -碘酸钾标准溶液对硫 的滴定度, m g / m l ; m -烘干土样品质赴,9 ; 1 0 0 0 将毫克 换算成克的除数; 2 . 4 9 7 - - 山硫换算成三氧化硫的系数。 1 . 6 允许偏差 按G B 7 8 7 3 -8 7 森林上 壤矿质全量 ( 一 二 氧化硅、铁、铝、钦、锰、钙、 镁、磷)分析方法表l 的规定。 注: 要随时检查整个仪器装置有无漏气现象。通空气时,气流不能太 快,否则 二 氧化硫吸收不完全。 测定过程中必须控制温度为1 2 5 0 1 5 0 C 。低于此值时,则燃烧分 解不完全,影响测定结果,超过此值 时,则硅碳棒易烧坏。燃烧不宜连续使用6 h 以上,否则易损坏。 燃烧管要经常保持清洁,同时燃烧管的位置要固定不变, 不能随意转 动仪器装置中 所用的像皮管和橡皮寒 均需预先在2 5 氢镇化钠溶液中煮过,借以除去可能混人的硫。 通空气流的目 的是帮助高温氧化燃烧,以有利于分解样品中的硫酸盐类,若通氧气则 效果史佳。 为f 促使样品中全硫更 好地分 解,可加人 助熔剂 。 助熔剂以无水钒酸为 好,用a0 . 1 g ,也 可用0 . 2 5 9锡 粉。 吸收装置中的圆形玻1A 斗口卜 应包有耐酸的尼龙布,以便使冒出的气泡细小均匀,使 二 氧化硫吸收完 全。 经试验证明,木法所得全硫结果只相当于实际含量的9 5 % 左右, 其原因是某些硫酸盐 ( 如硫酸钡、 在短时 间内不能分 解完全.故必须乘以经验校正常数。2 E D TA间接滴定法 2 . 1 方法要点 先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀完全。过量的钡在p H 1 0 时加酸 性铬蓝K一 蔡酚绿B 混合指 I 济巧 ,用E D T A _ 钠盐溶液 滴定。为了 使 终点明显,应添加一 定量的镁。从加人钡、 镁所耗E D TA的量 ( 用空白方法求得),减去沉淀硫酸根后剩余钡、镁所耗E D T A 量,即可算出消耗于硫酸 根的钡量,从而求出硫酸根量。 2 . 2 试剂 2 . 2 . 1 O . O l m o l / L E D T A 溶液: 称取3 . 7 2 g E D T A 二钠盐溶于 无二氧 化碳的水中, 定容至 1 L,其浓 度可 用标准钙或镁溶液标定。 2 . 2 . 2 钡、 镁混合液: 称2 . 4 4 8 氯化钡 ( B a c I z 2 H , O )和2 . 0 4 9 氯 化镁 ( M 9 C I z - 6 H , 0 )溶于水, 定容至1 L ,摇匀。 此溶液中钡、 镁浓 度各为0 . O l m o l / L , 每毫升 约可沉淀硫酸 根1 m g , 2 . 2 . 3 p H 1 0 的缓冲液:6 7 . 5 8 氯化镶溶于水中,加人 5 7 0 m 浓氨水 ( 密度0 . 9 9 / m 1 , 含N H , 2 5 % ) ,加水稀释至 1 L。 2 . 2 二 酸性铬蓝K - 蔡酚 绿B 混合指示剂:0 . 5 9 酸 性铬蓝K, 1 8 蔡酚绿B 与1 0 0 9 刻七 钠 在 玛瑙研眯中研细,贮于暗色瓶中,密封保存备用。 2 . 8 主要仪器 半微最滴定管 ( l o ml ):锥形瓶。 2 . 4 测定步 骤 2 . 4 . 1 吸取2 0 一 5 0 m 1 G B 7 8 7 3 -8 7 中 脱硅后系统分析待测液于1 5 0 m l 锥形瓶中, 用2 0 % 氢氧化钠逐滴加人, 至刚出现氢氧化物沉淀为止 , 加1 : 3 盐酸酸化沉淀消失后过量l m l , 加热至沸, 赶出二 氧化碳,趁热用吸管缓慢加人过4 1 2 5 %一 1 0 0 % 的钡、 镁混合溶液, 使硫酸 根沉淀完全, 继续微沸5 m i n , 待充 分冷却后放? f 2 h 以上。 2 . 4 . 2 加3 . 5 m p H1 0 缓冲液,摇匀;再加。 . 2 B 左右 酸性铬蓝K一 蔡内 踢 B 混合指示剂,摇匀后i s免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 7 8 7 5一. 7即用E D T A 标准溶液滴定至由 红色变成蓝色,终点前如颜色太浅,可稍添加一些指示剂。 记录所用E D TA 溶液的毫升数 ( V. )。 2 . 4 . 8 另取与待测液同 体积水,同样加1 : 3 盐酸1 m l , 钡、 镁混合液、3 . 5 m l p H 1 0 缓冲液和0 . 2 g左右酸性铬蓝K一 蔡酚 绿B 混合指示剂,用E D T A 溶液滴定,消 耗E D T A 量为V , ( 即为空白 )。 2 . 5 结果计算S 03 一 ( m mo l / k g ) V, 一( V一 F, ) x c X i s二二一 月理x 1 0 0 0. . . . . (4 )S 03 一 ( %) 二 S Oj 一 ( m mo l / k g ) x 0 . 0 9 6 xS( 土坡全硫,纬 )二 S ; 一 ( % )x 0 . 3 3 3 81 0 - , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .S O,( %) 二 S ( %) x 2(5)(6)(7)式中:F : V. 犷3空白所耗的E D T人 体积,待测液所耗ED TA 体积,同 体积待测液中原钙镁所耗E D TA 体积,m l 。ED T A 溶液的浓度,M o t / L ii s 分取倍数,1 s =脱硅后系统分析待测液定容 体积 ( m l )2 5 0 m 一 1 0 0 0 -0 . 0 9 6测定时吸取待测液的 体积 ( M l )B口2 0 万 5 0烘干土样品质量,换算成千克土的含量,硫酸根离子的摩 尔质量,B / m m o l ,2 . . 允许偏理 按G B 7 8 7 3 -8 7 表 1 的规定。 注, 加人钱的目 的在于使终点明显,因为钡
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