GB 6730.39-1986 铁矿石化学分析方法 丁二酮肟光度法测定镍量.pdf

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6730.39 光度法测定镍 铁矿石化学分析方法 1986铁矿石镍 测定丁二酮肟 6730.39-1986
资源描述:
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内容简介:
U DC 6 2 2 . 3 4 1 . 1:5 4 3 . 0 6 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 6 7 3 0 . 3 9 - 8 6 铁矿石化学分析方法 丁二酮肪光度法测定镍量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e s T h e d i m e t y l g l y o x i m e p h o t o m e t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f n i c k e l c o n t e n t 1 9 8 6 - 0 8 - 1 9发布1 9 8 7 - 0 8 - 0 1 实施 国家标准局 发 布 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 中华 人 民共 和 国 国 家 标 准 铁矿石化学分析方法 丁二酮肪光度法测定镍量 U D C 6 2 2 . 3 4 1 . 1 : 5 4 3 . 0 6 GB 6730 -39 一 86 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e s T h e d i m e t y l g l y o x i me p h o t o me t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f n i c k e l c o n t e n t 代替 G B 1 3 8 0 -7 8 本标准适用于铁矿 石、 铁精矿、 烧结矿和球团矿中411 1 的侧定。 侧定范围 0 . 0 0 5 0 . 1 0 %0 本标准遵守 G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 方 法提 要 在p H 8 - 9 , 镍与丁二酮肪形成络合物, 用三级甲 烷萃取, 在氢氧化钠介质中, 用过硫酸按作氧化 剂, 使镍与丁二酮厉生成稳定的 酒红色络合物 于波 长4 6 0 n m处, 测量其吸 光度, 借此测定镍 量 2 试 剂 2 . 1 焦硫酸钾. 2 . 2 盐酸经胺。 2 - 3 过硫 酸钱。 2 . 4 盐酸 印1 . 1 9 g / m ll e 2 . 5 盐酸 ( 1 +2 3 ) . 2 . 6 硝酸 ( p 1 . 4 2 g / m l ) 2 . 7 硝酸 ( 1 +3 ) , 2 . 8 氢氟酸 ( p 工 1 5 g / m l ) 2 . 9 硫酸 ( 1 +1 0 2 . 1 0 氢氧化钱 ( 1 +1 ) , 2 . 1 1 三抓甲烷。 2 . 1 2 酒石酸溶液 ( 2 5 “ , ) 0 2 . 1 3 丁二酮肪 ( 1 %)乙醇溶液。 2 . 1 4 乙二胺四乙酸二钠 ( E D T A)洗涤液 ( 0 . 1 0 0 )用氢氧化钱 ( 2 . 1 0 )调至 p H6 7 , 2 . 1 5 镍显色液: 称取8 g 氢氧化钠溶于1 0 0 m l 水中。 加5 g 酒石酸钾钠, 搅拌使其溶解, 冷却, 加 人0 . 5 g 丁二酮肪, 搅拌使其溶解 完全。 2 . 1 6 镍标准溶液 2 . 1 6 . 1 称取0 . 3 1 8 1 g 氧化镍 ( 基准试剂)溶于2 0 m l 硝酸 ( 2 . 6 )中, 加2 m l 硫酸 ( 2 . 9 ) , 低温加 热至冒三氧化硫白烟5 mi n以上。 冷却, 用水溶解盐类,冷至室温后, 移入 5 0 0 m l 容量瓶中,用水稀 释至刻度, 混匀。 此溶液1 m l 含5 0 0 . 0 K g 镍。 2 . 1 6 . 2 移取 5 . 0 0 m l 镍标准溶液 ( 2 . 1 6 . 1 ) , 置于 5 0 0 ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 m l 含5 . 0 Y g 镍。 国家标准局1 9 8 6 - 0 8 - 1 9 发布1987 一 08 一 01 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 GB 6 7 3 0 . 3 9 - 8 6 3 试 样 3 . 1 一般试 样粒度应小于1 0 0 J m, 如试样中 结合水或易氧化物质含量高 时, 其粒度 应小于1 6 0 k m, 3 . 2 预干燥不影响试样组成者,应按 G B 6 7 2 0 . 1 -8 6 铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制 备 进行 4 分析步骤 4 . 1 测定数量 同一试样,在同一试验室,应由同一操作者在不同时间内进行 2 -4 次测定。 4 . 2 试 样量 按表 1 称取试样和分取试液量 表 1 镍量 称 取 试 样 量 .分 取 试 液 量 ,m 0. 0 0 5 - 0 . 0 1 0 5 0 . 0 0 0. 01 0 - 0 . 0 5 0 5 00 02 0 . 0 0 05 0 - 0 . 1 0 0 1 0 . 0 0 4 . 3 空白试验 随同试样做空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶。 4 - 4 校正试验 随同试样分析同类型 ( 指分析步骤相一致)的标准试样 4 . 5 测 定 4 . 5 . 1 试样的分解 4 - 5 . 1 . 1 将试样 ( 4 . 2 ) ,置于 2 5 0 ml 烧杯中, 加水润湿,加 1 5 ml 盐酸( 2 . 4 ) , 低温加热至微沸数分 钟,加 5 ml 硝酸 ( 2 . 6 ) , 4 ml 硫酸 ( 2 . 9 ) , 加热至冒三氧化硫白烟 5 mi n以上。 取下稍冷,加5m 工 盐 酸 ( 2 . 4 )和 3 0 m l 水, 加热溶解盐类,并煮沸2 -3 mi n ,用中速滤纸过滤, 洗涤。滤液收集于1 0 0 ml 容量瓶中,作为主液保存。 4 . 5 . 1 . 2 残渣连同滤纸移人铂增祸中, 灰化, 在 8 0 0 左右灼烧 1 0 - 2 0 mi n , 冷却, 加几滴水润湿, 加 5 m l 氢氟酸 ( 2 . 8 )和 4 滴硫酸 ( 2 . 9 ) ,低温加热至冒三氧化硫白烟,冷却,加 2 g焦硫酸钾 ( 2 . 1 ) , 在 6 5 0 ( 一 左右熔融5 - 1 0 m i n , 冷却, 用热水浸取, 合并于主液中, 冷至室温, 用水稀释至刻度, 混匀 按表 1 移取上述溶液,置于1 2 5 m l 分液漏斗中 4 . 5 . 2 分离、显色 加 5 m l 酒石酸溶液 ( 2 . 1 2 ) , 棍匀, 加约。 . 5 g 盐酸经 胺 ( 2 - 2 ) , 摇动使其溶解。 用水稀释体积至 6 0 - - 7 0 m l , 加人一小片刚果红试纸, 用氢氧化按 ( 2 . 1 0 )调至试纸变红, 并过量 1 5 滴 ( 此时应为p H 8 -9 ) , 加 5 m l 丁二酮肠乙醇溶液 ( 2 . 1 3 )混匀, 冷却。分别用1 0 ml , 5 m l 三氯甲烷 ( 2 . 1 1 ) ,两次萃 取 ( 每次振荡 1 mi n ) , 合并有机相于另一分液漏斗中, 弃去水相。 用 1 0 m I E D T A洗涤液 ( 2 . 1 4 )洗涤 有机相,振荡 3 0 s ,待分层后, 将有机相放人另一分液漏斗中 ( 尽量把有机相放尽,切不可把E D T A 洗涤液放下去),水相中 再加多 m l 三氯甲烷 ( 2 . 1 1 ) 振荡3 0 s , 分层后, 合并有机相, 弃去水相。 分别 用1 0 m l , 5 m l 盐 酸( 2 . 5 ) 两 次 反 萃 取 有 机 相( 每 次 振 荡3 0 s ) , 弃 去 有 机 相, 合 并 水 相 于5 0 m l 容 量 瓶中,加 。5 g过硫酸钱 ( 2 - 3 ) , 立即加人 1 0 ml 镍显色液 ( 2 . 1 5 ) ,混匀, 放置 1 0 mi n 后,用水稀释 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 GB 6 7 3 0 . 3 9 - 8 6 至刻度,混匀。 4 . 5 . 3 测量 将部分溶液移人 3 c m比色皿中, 以随同试样空白为参比, 于分光光度计 4 6 0 n m处测量其吸光度。 从工作曲线上查出相应的镍量。 4 . 6 工作曲线的绘制 移取 。 ,2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 ml 镍标准溶液 ( 2 . 1 6 . 2 ) ,分别置于 6 个 1 2 5 ml 分液漏 斗中, 以下按 4 . 5 . 2 进行 ( 但不必加盐酸羚胺) 。将部分溶液移人 3 c m比色皿中,以试剂空白为参比, 于分光光度计波长 4 6 0 n m处测量其吸光度.以镍量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线 5分析结果的计算 5 . 1 按下式计算镍的百分含量: Ni( %)=而石下藏 6 X1 0 0 X K 式中: , 1 一 一 从工作曲线上查得的镍量,W g ; m一一 试样 量 ,S; V一 一 试液总体积,ml ; V一 一 分取试液体积,ml ; K 一由 公 式 K = 揣 瞿 A 所 得 的 换 算 系 数 ( 如 使 用 预 干 燥 试 样 , 则 K = 1 ) , “ 是 按 G B 6 7 3 0 . 3 - 8 6 铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量 测定得到的吸湿水质量百分 5 . 2 分析值的验收: 当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2所列的允许差时,则试样分析 值有效,否则无效,应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标 准值一致 。 当所得试样的两个有效分析值之差,不大于表 2 所列允许差时,则可予以平均,计算为最终分析 结果。如二者之差大于允许差时,则应按附录 A的规定,进行追加分析和数据处理。 5 . 3 最终结果的计算: 试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第六位或第五位,并按数字修 约规则的规定修约至小数第四位或第三位。 6 允许差 表 2 镍量标 样 允 许 差试 样 允 许 差 0. 0 0 5- 0 . 01 0 0土 0 . 0 0 0 70 . 0 0 0 9 o . 0 1 0 0 -0 . 0 5 0士0 . 0 0 2 0 . 0 0 3 0 . 0 5 0 - 0 . 1 0 0士0 . 0 0 4 、 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 G B 6 7 3 0 . 3 9 - 8 6 附录A 验收试样分析值程
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