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GB 2138-80 碲中铝量的测定 铬天青S——溴代十四烷基吡啶胶束增溶吸光光度法.rar

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内容简介：

中 华 人 民 共 和 国 国家 标准 磅中铝量的测定 ( 铬天青S一澳代十四烷基毗陡 胶束增溶吸光光度法) 州目一臼洲一洲一，I 1 1I I G B 2 1 3 8 - 8 0 I I 卜 叫 阴 - .- 一 一 总则 及一般规定按G B 1 4 6 7 -7 8 执行 1 方法提要 在1 0 一 1 3 % 盐酸介质中，用亚硫酸一抗坏血酸将亚蹄酸还原成元素蹄状态 析出， 移取定量仁 清液 在p H 6 的乙酸一乙 酸馁缓冲介质中， 以 铬天青S为 显色剂， 嗅代十四 烷从 毗哎为墙容 剂，于 波长6 1 0 n m 处. 测其吸光度 。 在 测定 试 样中 分别 含有1 0 0 微克 铜、 铁、 铅、 秘、 镁、砷、 钠、硅、 锡、 锑、 锌、 锢，1 0 0 0 微克 硒均不干扰铝的测定。 本法适用于 工业蹄。 测定范围:0 . 0 0 0 5 一 0 . 0 0 4 2 试剂 硝酸 ( 比亚1 . 4 2 ) ,特纯。 盐酸 ( 比 乘1 . 1 9 ) ,( 1 +1 ) 、( 1 + 2 0 ) , 特纯 亚硫酸:含二氧化硫不少于6 . 0 % 0 氢氧化铁 ( 比重0 . 9 0 ) , 1 + 2 0 ) ， 特纯。 抗坏血酸溶液 ( 1 0 0, a ) .( 5 %) 。 邻菲哆琳溶液 ( 1 %) :称取l . 。 克 邻非哆琳， 置于2 0 0 毫升烧杯中.加 入2 毫升盐酸 1一 I， 及少 量水，加热溶解，用水稀释至1 0 0 毫 升 铬天青S ( C A S ) 溶液 A 1 % ) :贮存于 棕色 瓶中。 澳代十四 烷基 毗咤( T P B ) 溶液( 0 . 4 % ) :称取0 . 8 克 T P B , 溶于2 0 0 毫升温水中 C A S - T P B 混合 溶液:上 述C A S , T P B 溶液按等体稠昆 合， 摇匀， 过滤 贮存 于 棕色瓶中、 有效期一周。 乙酸溶液 、 4 M) 。 乙酸按溶液 ( 4 M) o 乙 酸一乙酸 钱缓川 书 ; 液:土 述乙 酸、乙酸钱溶液按体积比 门 一 1 0 ) 混合，摇匀， 过滤。贮存 于 塑料 瓶中 。 百 里酚蓝 溶液 ( 0 . 2 0, 和:称取0 . 2 0 克百髦 酚蓝， 溶于 5 0 毫升乙 醉中.用水 稀释至1 0 0 毫升 - 铝标准溶液: ( 甲)称取0 . 1 0 0 0 克 铝， 置于 1 0 0 毫升烧杯中，加 入2 0 毫升 盐酸) 十1 ) 低温加 热济解冷却， 移入1 0 0 0 毫升容量 瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。此溶液 1 毫升含t o o 微克 铝， ( 乙 ) 移取5 . 0 0 毫 升 溶液 甲 ) ， 置于 5 0 0 毫 升容量 瓶中，用 水 稀释至 刻度， 摇匀、 此洛液1 毫 升 含1 微克 铝 3 分 析 步 骤 称取1 . 0 0 0 0 克 试样 随同试样做试剂空白 ) ，置于2 5 0 毫升烧杯中，加5 毫升 盐酸 ( 比垂1 . 1 9 , 3 国家标准总局发布 中华人民 共和国冶金工业部 提出 1981 年 1 0 月 1日 沈阳冶炼 bL 起 罕 CB2 1 3 8 - 8 1 全升硝酸 比 1 , 4 2 1 ， 低 温加 NIN 解并蒸f I加3 毫升盐酸 、 比,T - l . 1 s 蒸干，C v ,一 次 然后IJ Il“ l , 乞 月 盐酸曰 一妇 ， 加 热洛解盐类.加 3 0 一 4 0 a x 升水，加 热至微 沸、 在小断 搅拌 ，加 a ll 毫升亚 硫 酸 含几 A 化硫不少1 6 . 。 “ ， fl 沸5 分钟， 取下 ，用少w - 水吹 洗表皿及杯雌，加2 毫 升 加 抗环iU , FP济液.搅匀， 冷却 至戒温. 移入 01 l) 毫升容;Rl 瓶中，用水 稀释至刻度 摇匀 放置i清后.移取 2 i . 0 U 升!， 占 溶液，置1 .5 o 升容 量!N L 中， 滴 加。 . 2 了 了 LII. N蓝洛液 I :,Ix ) , 滴加气氧化按 1 1 + 2 0 :和 盐酸 ( I一 2 1U . 使 溶液由 红色 列柑红色 ( P F 1 Y 左不 I“加2 己 升I ,邻1 哮琳济液、 5 . O U 全升C A S - T P B 混合 格液、3 毫 升乙酸乙 胶按缓冲 济液，拱匀。旋悦5 分 钟 用水 稀释不 匆 ! IK , 摇匀.放1v i 5 分钟 ，倾出部分 溶液1 = 1 Illp 米比 液晒中，以水为参比，ri分光光 硬i I - 卜 j “.: 坛 日。 I m 处， 测其 吸光1炼 减去 试 剂空 山 勺 吸光度， 从 _ 作曲 线上 查出 相应 白 ) :l 精 f _ 作曲线的 绘制 : 移取0 . 0 0 , 1 . 0 0 . 2 . 0 0 . 1 . 0 0 , 6 . 0 0 、 8 . 0 0 毫升 铝标准 落液 乙 分别代1 - 1 1 U O 毫升弃衬 1板 ， 卜 加1 11 () . 2 =f F i l.q 51 蓝 济1夜 以下 按分析步 骤操作。 测其吸光fr, 减1小b lli f r a , ll i 济液fi 1 吸光乞 绘制! _ 作曲 线 If Ill 的百分含 鼓 按 下 式i l 算: r + 划“1， 卜 -一一 片 1 0 u 一 z1 m 1 一 一自 1 _ 作曲 线 卜 众得 的铝猎 ( 微充 ) : V - - - i式 液总体积 之 升， f ;分 取试 A休积 1 !t. 升) ; 环 称丰 7 - i14 克， 0 . 0 0 0 6- - 0. ( 1 0 1 自 _ 以川2 1 川日 一0 . 0 0 2 0 . i u g i 3 ( ) AO ?一(