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GB9018.9-1988 天青石矿石中铝含量的测定EDTA容量法 天青石矿石中铝 GB9018.9 EDTA容量法

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内容简介：

中华 人 民 共 和 国 国 家标 准 天青石矿石中铝含a的测定 E D T A容 量 法 UDC 5 4 9 . 7 6 1 . 3 : 5 4 3 . 0 6 G B 9 0 1 8 . 9 一 8 8 C e l e s t i t e o r e s - De t e r mi n a t i o n o f c o n t e n t - EDTA vo l u me t r i c a l u m= - f u m mot ho d 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了E D T A容量法侧定天青石矿石中的铝含量。 本标准适用于氧化铝含量大于 0 . 5 %的天青石矿石产品。 2 方法提耍 试样经孩熔融， 水浸取， 铝呈可溶性偏铝酸盐分离后， 加入过量的E D T A溶液， 在p H -5 . 8 的溶液 中以二甲酚橙为指示剂， 用锌标准溶液滴定过量的E D T A ， 加氛化钠置换出与铝络合的E D T A ， 再用锌标 准溶液滴定。 3 试荆和溶液 3 . 1 氢氧化钠( G B 6 2 9 - 8 1 ) ; 3 . 2 过氧化钠。 3 . 3 磷酸三钠( H G 3 - 1 2 9 2 - 8 0 ) ; 3 . 4 盐酸( G B 6 2 2 - 7 7 ) : 1 + 1 溶液; 3 . 5 盐酸: 1 +9 溶液， 3 . 6 氨水( G B 6 3 1 - 7 7 ) : 1 +1 溶液. 3 . 7 冰乙酸( G B 6 7 6 - 7 8 ) ; 3 . 8 冰乙酸: 1 +1 溶液; 3 . 9 无水乙醉( G B 6 7 8 - 7 8 ) ; 3 . 1 0乙酸钠 ( C H , 0 0 0 N a “ 3 H ,0 ) ( G B 6 9 3 - 7 7 ) ; 3 . 1 1 舰化按( G B 6 5 8 - 7 7 ) ; 3 . 1 2 刚果红试纸; 3 . 1 3 氟化钠( G B 1 2 6 4 -7 7 ) : 4 肠 溶液。称取4 g 氟化钠溶于1 0 0 m l, 水中， 滴加冰乙酸( 3 . 8 ) 至溶液 p H为5 . 5 6 ,贮于塑料瓶中。 3 . 1 4 乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) ( G B 1 4 0 1 -7 8 ) , c ( E D T A ) =0 . 0 4 m o l / L 溶液; 3 . 1 5 乙酸锌( H G 3 - 1 0 9 8 - 7 7 ) ; 3 . 1 6 乙酸锌溶液:c C Z n ( C H , 0 0 0 ) , “ 2 H , 0 ) =0 . 0 4 m o l / L 。称取 4 . 4 g 乙酸锌 ( 3 . 1 5 ) 溶于5 0 0 m L水 中， 滴加冰乙 酸( 3 . 8 ) 至溶液p H为5 . 5 - 6 ; 3 . 1 7 二甲酚橙, 0 . 5 Yo溶液。称取0 . 5 g 二甲阶橙溶于5 0 m L 水中， 加5 0 m L 无水乙醉( 3 . 9 ) , 摇匀， 贮 于棕色瓶中; 中华人民共和国化学工业郎 1 9 8 8 一 0 3 一 2 1 批准1 9 8 8 一 1 2 一 0 1实施 GB 9 0 1 8 . 9 一 8 8 3 . 1 8 ( 3 . 7 ) , 3 . 1 9 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( p H -5 . 8 ) : 称取 2 0 0 g 乙酸钠( 3 . 1 0 ) 溶于5 0 0 - L水中， 加9 m L冰乙酸 用水稀释至1 0 0 0 m L ， 摇匀; 氧 化 铝 标 准 溶 液 : ( 专 A 1,0 ,) 二 。 . 0 1 2 0 0 m o l/ L 。 称 取 。 . 3 2 3 8 g 除 去 表 面 氧 化 物 的 金 属 铝 ( 9 9 . 9 0 ) 于烧杯中， 加2 0 m L盐酸( 3 . 4 ) ， 在电热板上加热溶解完全后， 取下， 冷却， 移入 1 0 0 0 m L容量 瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀; 3 . 2 0 乙酸锌标准溶液: c C Z n ( C H , 0 0 0 ) , “ 2 H , 0 二0 . 0 1 2 m o l / L = 3 . 2 0 . 1 配制: 称取 2 . 6 4 g乙酸锌 ( 3 . 1 5 ) 溶于 2 0 0 m L水中， 加 2 m L冰乙酸 ( 3 . 7 ) ， 用水稀释至 1 0 0 0 m L ， 摇匀。 3 . 2 0 . 2 标定: 吸取 2 0 . 0 0 m L 氧化铝标准溶液( 3 . 1 9 ) 于2 5 0 m L 烧杯中， 以下按分析步骤 5 . 2 , 5 . 3 条 进行 。 3 . 2 0 . 3 浓度的计算: 乙酸锌标准溶液的浓度( 。 ) 按式( 1 ) 计算。 。 一 C , V ,v 式中: C -氧化铝标准溶液的浓度， m o l / L = V , 吸取氧化铝标准溶液的体积, m o l l V滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积, m L , 4 试样 试样通过。 . 0 7 5 m m筛( G B 6 0 0 3 - 8 5 ) ， 于1 0 5 - 1 1 0 -C 烘至恒童， 置于干操器中 冷却至室温。 5 分析步蕊 5 . 1 称取0 . 2 -0 . 3 g 试样( 称准至0 . 0 0 0 2 g ) ， 于银增坍中， 加3 g 里氧化钠( 3 . 1 ) , 0 . 5 g 磷酸三钠 ( 3 . 3 ) ， 少许过氧化钠( 3 . 2 ) , 盖上增飒盖( 留一缝晾) ， 将增锅置于马弗护中。由低温升至3 0 0 0C， 停留 1 0 m i n ， 继续升至7 0 0 - 7 5 0 0C ， 保持 3 0 m i n ， 取出冷却。将增竭里于2 5 0 m L 豪四氟乙烯烧杯中， 用 5 0 m L 热水浸取， 特熔块脱落后， 用热水和少量盐酸( 3 - 5 ) 洗净增锅， 加热煮沸2 m i n 。 冷却后移人1 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀. 放里片刻， 用双层中速渔纸干撼。吸取5 0 . 0 0 m L 滤液于2 5 0 m L 烧杯中。 5 . 2 加1 0 m L E D T A溶液( 3 . 1 4 ) ， 用水稀释至1 0 0 m L 。加8 - 1 0 m L 盐酸( 3 . 4 ) ， 投入一小片刚果红试 纸， 滴加氨水 ( 3 . 6 ) 中和至刚果红试纸变红.加1 0 m L乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 ( 3 . 1 8 ) ， 加热煮沸 2 -3 m i n ， 取下冷却至温热， 加2 -3 滴二甲盼橙指示液( 3 . 1 7 ) ， 逐滴加入乙馥锌溶液( 3 . 1 6 ) 至近终点， 再用乙酸锌标准溶液( 3 . 2 0 ) 继续滴定至溶液呈紫红色( 不计读数) 。 5 . 3 加 1 0 m L氛化钠溶液 ( 3 . 1 3 ) , 煮沸2 - 3 m i n ， 取下冷却至温热， 补加 1 -2 滴二甲酚橙指示液 ( 3 . 1 7 ) ， 用乙酸锌标准溶液( 3 . 2 0 ) 滴定至溶液呈紫红色为终点。 同时作空白试验。 6 分析结果的计算 氧化铝( A l , %) 的百分含量( X) 按式( 2 ) 计算: x = c ( V : 一V . ) X 0 . 0 5 0 9 8 . x 5 0X 10 0 X 1 0 0 ” 。 。 ” . .(2) 式中: V o -滴定空白试验溶液消耗乙酸锌标准溶液的体积， m L ; V , 滴定试液消耗乙酸锌标准溶液的体积， m L ; 。 乙酸锌标准溶液的浓度， m o l / L ; ，试样的质量， 阶 G日 9 01 8 . 9 一 8 8 0 . 0 5 0 9 8 1 . 0 0 m L乙酸锌标准溶液 c C Z n ( C H , 0 0 0 ) , “ 2 H ,0 ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当于氧化铝的质 墩 ， 9 。 7 允许差 同一实验室内