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8969-88 空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法 空气质量 氮氧化物的测定 乙二胺比色法 GB8969-88空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法 GB8969 测定 盐酸 萘乙二胺 比色

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内容简介：

中华人民共和国国家标准 空气质量 氮氧化物的测定 UDC 6 1 4 . 7 = 5 4 8 . 璐 GB 8 9 6 9 一 8 8 盐酸蔡乙二胺比色法 A i r q u a l i t y -D e t e r m i n a t i o n o f n i t r o g e n o x i d e s i n a mb i e n t a i r -Gr i e s s 一 s a l t z ma n me t h o d 本方法适用于大气中 氮氧化物的测定，检出限为0 . 0 5 W 9 / 5 m L ， 可测定大气中氮氧化物浓度范围 为。 . 0 1 一 2 0 m g / m 3 。大 气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的1 0 倍时， 对氮氧化物的测定无干扰， 3 0 倍 时，使 颜色有少许 减褪， 但在环境大气中，较 少遇到这种 情况。 臭氧浓度为氮氧化物 浓度5 倍时， 对 氮氧化物的测定略有干扰，在采样后3 h ，使试液呈现微红色。过氧乙酞硝酸醋 ( P A N ) 使试剂显色 而干扰，在一般环境大气中P AN 浓度甚低，不会导致显著误差。 1 原理 氮氧化物经过氧化管后，以二氧化氮形式吸收在溶液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸起重氮化反 应，再与盐酸蔡乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮化合物，根据颜色深浅，比色定量。 2 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的蒸馏水或同等 纯度的 水。 水纯度的检验方法:吸收液的吸光度不得超过0 . 0 0 5 - 2 . 1 吸收原液: 称取5 . 0 时 氨基苯磺酸直接放入1 0 0 0 m L 棕色容量瓶中， 加入5 0 - L 冰乙酸和g 0 0 m L 水的混合液，盖上瓶塞，轻轻摇动 ( 也可以利用磁力 搅拌器搅拌)。待对氨基苯磺酸完全溶解后，加 入0 . 0 5 0 g 盐酸蔡乙二 胺 C C , , H , N H ( C H , ) , N H , 2 H C 1 ) , 溶解后，用水 稀释至标 线。 贮于棕 色 瓶中，密封存放在冰箱内 可保存三个月。 2 . 2 吸收液: 取4 份吸收原液 ( 2 . 1 ) 和1 份水相混合且均匀之，即为吸收液。采样前配制。 2 . 3 氧化剂:筛取2 0 - 4 0 目 石英砂或普通砂，用 ( 1+2 )盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性， 烘于 。把三氧化铬和石英砂按重量比1 : 2 0 混合，加少量水调匀，在1 0 5 烘干， 烘干 过程中 应搅拌几 次。做好的三氧化铬一 石英砂应是松散的，若是枯在一起，说明三 氧化铬比例太大， 可适当 增加一些 石英砂，重新制备。 将三氧化铬一 石英砂装人双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好，即制成氧化管。用乳胶管将其两 端连接封紧，保存待用。 2 . 4 亚硝酸钠标准贮备液:称取0 . 1 5 0 0 g 亚硝酸钠 ( N a N 0 2 ,预先在 1 = 燥器内 放置2 4 h ) 溶于水， 移人1 0 0 0 - L 容量 瓶中 ， 用水 稀释至标线。此溶液每 毫升含l o o w g N 0 z , 贮于棕 色瓶， 在冰箱中可 保 存3 个月。 2 . 5 亚硝酸钠标准溶液: 吸取5 . O O m L 亚硝酸钠标准贮备液 ( 2 . 4 )于1 0 0 m l , 容量瓶中， 用水稀释 至 标线。此溶液每 毫升 含5 w g N 0 2 。 临用 现配。 3 仪器 3 . 1 多孔玻板吸收管。 国家环境保护局1 9 8 8 一 0 3 一 2批准 1 9 8 8 一 0 一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 8 9 69 一 88 3 . 2 大气采样器，流I I I AA M 0 一1 L / m i n a 3 . 3 双球玻璃若 ( 见 下 图) 。 双球玻璃节 3 . 4 1 ! 寒比色; 3 . 5 分光光度1 1 i o mL. 个多孔玻板吸收布 勺 ， ，加人5 m L 吸收液，进气1 -1 用尽量短的小段乳胶青连接氧化若，以 0 . 2 5 L / m i n 流量 采样至吸收液皱 浅玫瑰红色为止。 在采样、样品运输及存放过程1 1 ， 都应采取避光措施。采样后，样品应尽快进行分析。 5 步骤 5 . 1 标准曲线的绘制 取7支具寒比色r,按 卜 表配制标准色列: 价号0 123456 枚砒酸钠松 、 体 溶液 ( 5 p g ; m L ) ，m L 吸收液. 1 . 水. ml 、 0 : 含以， p 4 0 4. 0 0 1 . 0 0 0 0. 1 0 4. 0 0 0 . 9 0 0. 5 0. 2 0 4. 0 0 0 . 8 0 1 . 0 0. 3 0 4. 0 0 0. 7 0 1 . 5 0. 4 0 4 . 0 0 0 . 6 0 2 . 0 0 . 5 0 4 . 0 0 0 . 5 0 2. 5 0. 6 0 4 . 0 0 0 . 4 0 3 . 0 各1 t I i; 匀，避光放置1 5 m i n o用l o m m 比色fil l ) 波长5 4 0 n m 处，以水为参比测定吸光度。 用般小 _ 乘法计算标滩曲线的Ie l 归方程: y 二 b x + a ( 1 ) 式中:. 4 J ， - ( A一 A , )标准溶液吸光度Al i 试剂 空自溶液吸光度A之 旅; N O; 含ii i , l1 K 1 b -11 1 19 方程的斜率( 山斜率倒数求得校准因仁8 , = a -1111 0 方 程 的截距。 5 . 2 0 T ; d 测定 士 ) ; 采样后放汽1 5 m i n ， 将样品溶液移人比色1 111 , 1 1 ,同标准曲线的绘制方 法测定吸光度。 6 结果的表示 6 . 1 i 十 舜 I I I 式 ( 2 ) 给出人气 ， 氮议化 物的浓度 从 ，( m g N 0 2 / m ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 8 9 6 9 - 8 8 Xr,， 二 ( A一A ) B s 犷 o x 0 . 7 6 ( z) 式中:A 样品溶液吸光度。 A o 试剂空白溶液吸光度; B 校准因f - , L 9 / 吸光度单位; v 0 换算为标准状况F( 0 ， 1 0 1 3 2 5 P a )的采样体积， 0 . 7 6 N O Z( 气) 转换)A N O ,( 液)的系数。 6 . 2 拈密度和准确度 8 个实验室N O , 标准曲 线的斜率在。 . 1 8 8 一 。 . 1 9 5 间， 卜 均值为。 . 了 注意事项 1 9 2 ， 相对标准偏差不超过1 . 4 0 0 0 7 . 1配制吸收液时，应避免溶液在空气中长时间暴露，以防吸收空气中的氮氧化物。 日 光照射能使吸收液显色，因此在采样、样品运输及存放过程中，都应采取避光措施。 . 3 氧化管适于 在相对湿度为3 0 一7 0 %时使用，当 空气相对湿度大1 7 0 % 时，应勤换氧化粉;小 1 3 0 % 时，则在使用前，用经过水面的潮N空气通过氧化管，平 衡 i h o 附加说明: 本标准由国家环境保护局规划