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中华人民共和国国家标准 船底防污漆铜离子实海 渗出率测定法 UDC 6 6 7 . 6 : 6 2 9 . 1 2 : 5 4 3 . 0 6 GB 6 82 4-8 6 De t e r m i n a t i o n f o r l e a c h i n g r a t e o n r a f t o f c o p p e r i o n f o r a n t i f o u l i n g p a i n t o n s h i p b o t t o m 本 标准规 定用几 乙氨基乙 硫 代甲 酸钠法， 测定以 氧化亚铜为毒 料的防污漆在天然 海水中铜离了 的 渗出率。 测定范围:0 一 5 0 v g / 1 0 0 m l 海水。 1 原理 含有氧化亚铜的 防污漆样板在海水中会释放出二 价铜 ( C . “)，而二 价铜在弱酸性或氨性溶液 巾能与 二乙氨基二 硫代甲 酸钠 ( 即铜试剂)生成黄 ( 棕)色的络合 物，用三 抓甲 烷萃取。 测11 有机相 的吸光 度，以测出溶液中的二 价铜 ( C u e)。 2 仪器和设备 a . 振荡仪: 振幅2 一 5 c m ， 频率9 0 一1 2 0 m i n 。 b . 分光光度计:适用于 波长4 3 5 n m 处测量。 c . 标本瓶:8 0 0 - 1 0 0 0 m 1 。 3 试剂和溶液配制 3 . ， 除另 有规定外，所用试剂均为 分析纯。 8 . 2 铜标准溶液 1 : 容鼠瓶中稀释至刻度。 准 确称取1 . 3 4 1 8 9 C U C 1 2 . 2 H2 0 ( G . R )，用 二 次蒸馏水 溶解，并 在2 5 0 m l 3 . 度， 3 。 3 铜标准溶液n: 此溶液I M I 含铜2 m g o 取5 m 1 铜标准溶液1 ( 3 . 2 )，置于1 0 0 0 m ! 容量 瓶中，用二 次蒸馏水稀释至刻 此溶液l m l 含铜1 0 1 i g( 用时配制)。 4 0 . 5 % 铜试剂:称取。 . 5 0 0 0 8 铜试剂，以1 0 0 m l 二 次蒸馏水溶解，过滤后装在棕色试剂 瓶内， 贮 存于 冰箱之中，可保存二 星期有效。 3 . 5 1 7 % 柠檬酸溶液: 称取1 7 0 咐 檬酸，以6 0 0 m I 二 次蒸馏水溶解，全溶后转移至1 0 0 0 m 1 容量 瓶， 稀释至刻度。 : 一 氨水 ( 1 +1 ):将浓氨水 ( 密度。 . 9 0 8 / c m” )IJ二 次; tM水“ F *11N Y A 合。 片徽酸一 氨水混合液:在 分析前把已 配制的1 7 %檬酸 溶 液 ( 3 . 5 ) 和 ( 1 +P ) 氨 水 ( 3 . 6 ) 按5 : 3 的体积比混合而 成。 3 . 8 三氯甲烷 取样 按G B 3 1 8 6 -8 2 涂料产.钻 的取样的规 定取样。 国家标准局1 9 8 6 一 0 19 一 0 2 发布 1 9 8 7 一 0 一 0 ! 实施 GB 6 8 2 4 -8 6 5 试板 材料和尺寸:除另 有规定外， 底材应采用 聚醋玻璃钢板，尺寸为9 5 mm x 6 0 m mx a m m o 底板处理和涂装:底板表面用3 号金钢砂布打磨，并按产品要求涂彼三 块平行样板。 涂刷面 积: 单面涂 漆6 0 m m x 6 0 m m 即3 6 c m 2 , 5.15.25.3 6 测试条件 6 . 1 天然海水:用 搪瓷容器或塑料容器提取所需的新鲜海水 ( 一星期内)，用大号布氏漏斗过滤。 6 . 2 海水温度: 除另有规 定外，海水温度为室温。 了 试验步骤 7 . 1 实海浸泡 7 . 1 . 1 样板在 浸海前应做好标记，记录原始状态。 7 . 1 . 2 样板浸海深度在0 . 2 . 2 m, 7 . 1 . 3 浸海的样板应垂直牢固地固定在框架上，样板表面应平行于海水的主潮流。 T . 1 二 样板在浸海1 5 - - 3 0 d 取回实验室，按7 . 2 和7 . 3 规定测其初期渗出率。 7 . 1 . 5 往后浸海每隔一个月 取回 样板，按7 . 2 和7 . 3 规定测其稳态渗出率，直至失效为止。 7 . 2 渗出液的制备 7 . 2 . 1 测试样板的处理:当 样板从海水中取出时， 先用海水冲洗数次，再用软毛刷轻轻地洗擦掉样 板上 的污 泥和细菌粘膜， 但切不可 破坏样板上的漆膜。 7 . 2 . 2 将样板 ( 7 . 2 . 1 )按顺序置于振荡仪上，并垂直放进盛有6 0 0 . 1 海水 “. 1) 的标本瓶中， 进 行模拟振荡2 h ，此溶液即为含有二价铜 ( c u 2 “ )的渗出液。 7 . 3 含铜量的测定 7 . 3 . 1 用l 0 0 m l 移液管吸取l 0 0 m l 渗出 液 ( 7 . 2 . 2 )于1 2 5 . 1 锥形分液 漏斗 中， 随同 试样 做空白试 验 。 7 . 3 . 2 于上 述溶液 ( 7 . 3 . 1 )中加人8 m 1 柠檬酸一 氨水混合溶液 ( 3 . 7 )，1 m l 铜试剂 ( 3 . 4 )， 摇动 l m i n 后， 加人1 0 m l 抓仿 ( 3 . 8 ) ,摇动3 m i n( 约1 8 0 m i ni ) ,静置分层后，用滤纸筒吸去漏斗颈内 的溶液，然后将有机相放人l c m 比色皿内，在4 3 5 n m 处，以三抓甲 烷为参比液， 测其吸光度。 7 . 3 . 3 由试液的吸光度 扣除随同试样做空白的吸光度，并从工作曲线上查得含铜量。 7 . 3 . 4 绘制工作曲线 于7 只1 2 5 m 1 锥形分液漏斗中，依次加人铜标准溶液11 ( 3 . 3 ) 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m l ，用海水 ( 6 . 1 ) 稀释至l 0 0 m l ， 以下按含铜量的测定7 . 3 . 2 步骤进行。 7 . 3 . 5 用l c m 比色 皿，于 波长4 3 5 n m 处，以不 加铜标准溶液的试液为 参比 液， 测各溶液的吸光 度， 以含铜量为 横坐标， 吸光度为 纵坐标， 绘制工作曲 线。 8 试验结果 8 . 1 渗出率的计算 按下式计算铜的渗出率: “ “ 一 c 夺x T x 告) 式中:L. R， 犷2 渗出 率，9 B / ( c m z “ d ); 铜的含量，9 9 ， 分析液容量，m l 。 渗出液总量，m l , GB 6821- 86 T 振荡时间，h ， 5 涂 漆 面 积， C M 2 . 8 . 2 绘制渗出率曲线 将各种受试样品的初期渗出率及每个月的稳态渗出率绘成图表。 8 . 3 介许差 含铜量，!+ B 八0 0 m 1允许差，l+ B / 1 0 0 - 1 5 -1 00 . 5- 1 . 0 1 0- 3 01 . 0 -2 . 0 3 0- 5 02 . 0 -3 . 0 9 试验报告 试验报告应包括下列内容: 二 受试样品的型号、名称、 批次、出