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7871-87 森林土壤水溶性盐分分析 GB7871 GB7871-87森林土壤水溶性盐分分析
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内容简介:
中华人民共和国国家标准 UDC 臼4 . 0 . 1 1 4 : 助 1 . 提 3 森林土壤水溶性盐分分析 An a l y s i s me t h o d s o f w a t e r s o l u b l e s a l t o f f o r e s t s o i l GB 7871一 87 . . . . . . .钊 . . . .-叫 . . . . . . . . 曰 . . 口 . . . . . . 口 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 曰 . . . . . . . . . . . 口 土 坟浸出 液的制备 木方法适用于森林土壤水溶性盐分分析中土 壤浸出液的制备。 1 . ,方法要点 土坡水溶 性盐可按一定的土水比例 ( 通常采用1 : 5 ) ,用平衡法浸出,然 后测定浸出液中的全盐 量以及C O 弓 一 , H C O a , C 1 一 , S 哪一 , C a l , Mg t 十 , N 矿, K 十 等8 种主要离子 的含最 ( 可计算出离子总 量)。侧定结果均以千克土 所含毫摩 数 ( m m o l / k g ) 和质量百分率 ( % )表示。 1 . 2 主要仪器 台秤 ( 感 量0 . 1 幼 ,真空泵,往复式电 动振荡机,离心机 ( 4 0 0 0 r / m i n ),锥形瓶,布氏漏斗或 素瓷滤烛;抽滤瓶,锥形瓶。 1 . 3侧定 步. 1 . 8 . 1 用台秤准确称取通过2 m m筛 孔的风干土 样5 0 . O g ,放人干澡的5 0 0 m l 锥 形瓶中。用量筒准 确加人无二氧化碳的纯水2 5 0 m 1 , 加塞,振荡3 m i n e 1 . 3 . 2 按土 坡悬浊液 是否易撼清的情况,选用 下列方法之一过滤, 以获 得清 亮的浸出 液, 滤液用干 燥锥形瓶承接。全部A完后, 将滤液充分摇匀,塞好,供测定用。 1 . 3 . 2 . 1 容易毖 清的土坡悬浊液: 用薄纸在7 c m 直径漏斗上过撼, 或用布氏漏 斗抽撼,滤斗上用 表 面皿盖好,以减少蒸发。最初的撼液常呈浑浊状,必须重复过撼至清亮为止。 1 . 3 . 2 . 2 较难滤清的土坡悬浊液:用皱折的双层紧密毖纸在1 0 c m直径漏斗上反复过路。碱化的土 壤 和全盐量很低的粘 重土 坡悬浊液 ,可用素瓷滤 烛抽滤。如不用抽滤 ,也 可用离 心分离,分离出 的溶 液也必须清晰透明。 注: 浸出液的土水比例和浸提时间: 用水浸提土坡中易溶盐时,应力求将易溶盐完全溶解出来,同时又须尽可能使难溶盐和中溶盐( 碳酸钙、 硫酸 钙等 不溶 解 或 少溶 解, 并避免 溶 出的 离 子与 土 城胶拉 吸 附 的离子 发 生 交 换反 应。 因 此 应选 择 适当 的土水比例和振荡时间。 各种盐类的溶解度不同,有的相差悬 殊,因而有可能利用控制水土比例的方法将易溶盐与中溶盐及 难溶盐分离开。采用加水盆小的土水比例,较接近于田间实际摘况,同时难溶盐和中溶盐被浸出的展也 较少。因此有人 采用1 : 2 . 5 ,或1 : 1 的土水比例,或采用饱 和泥桨浸 出液。加水最 小的土水比 例,给 操作带来的困难很大,特别难适用于粘重土城。于是有人采用加水最大的土水比例。如1 , 5 . 1 : 1 0 , 或1 ; 2 0 等。这样又导致易溶盐总里偏高 的结果 ( 特别是含硫酸钙和碳酸钙较多的土坡更为显著) 。 在同一土水比 例下,a 提的时间愈 长,中 溶盐和难溶盐被浸出 的可 能性愈大,土粒与水溶液之间的 离子交换反应亦愈完全。由此产生的误差也愈大。前人的研究证明,对于上 坡中易溶盐的浸提,一般有 2-3 m i n 便足够了 。 因此,制备土城水浸出液时的土水比 例和浸提时间必须统一 规定,才能使分析结果可以相互 比较。 本标准现采用国内较通用的1 . 5 土水比例和振荡3 m i n 时间的规定。 国家标准局1 9 8 7 - 0 8 - 0 4 批准1 9 8 8一 0 1一 0 1实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 7 871 一 81 盐分分析的土样,可以用湿土样 ( 伺时涎定土 坡水分换算系数k),也叮以用通过2 m m筛 孔的风下 土 样 ( 同时im 定k 2 )。 制备浸出液所用的燕馏水或去离子水.放久后会吸收空气中二氧化碳。用这种水浸提t 嘴时, 将会增加 碳酸钙的溶解度,故须加热煮沸,逐尽二氧化碳。冷却后立 即使用。此外,燕馏水或去离f - 水尚须检查 p H 值和有无抓离子、钙离子、镁离子。 新的抽沁管在使用前应先用。 . 0 2 m o l / L盐酸浸泡2 一4 h ,用自来水冲洗后,再用水抽洗至无叙离子 。 使用后,在加压条件下,用毛刷刷洗诊管表面吸附的土粒,然后用水抽洗至无抓离子。 减压过动的负压,以0 . 8 - 1 a t . 为宜。抽气过程中,管壁上枯附的土拉 过多时,将影响抽滤速度。遇 此 情 况 , 可 取 下 沁 管, 用 打气 球 向 管 内 打 气 加 压, 使 吸 附 在管 壁 的 枯 土呈 壳 状 脱落 下 来 。 然 后 缝 续 抽 it , 可加快过雄速度。 2 全盐f的测定 本方法适用于森林土坡水溶性盐分分析中全盐最的测定。 2 . 1 质t法 21 . 1 方法要点 准确吸取一 定量的土坡水浸出液,蒸干 除去有机质后,在1 0 5 一 1 1 0 C 烘箱中 烘干、 称量, 求出全 盐量 ( %)。 2 . 1 . 2 试剂 1 0 一 1 5 %比0 2 . 2 . 1 . 3 主要仪器 分析天平 ( 感量0 . 0 0 0 2 g ),水浴, 烘箱;玻璃蒸发 皿;干燥器;增锅钳。 2 . 1 . 4 测定步骤 2 . 1 . 4 . 1 吸 取完全清亮的土壤浸出液5 0 m l ( 如用1 0 0 m l 则分两次加, 每次 加5 0 m 1 ) , 放人已知质 量 ( 们)的玻璃蒸发皿 ( 质量一般不超过2 0 g )中,在水浴上燕干。 2 . 1 . 4 . 2小心 地用皮 头 滴 管加 入 少 量1 0 - - 1 5 % H 2 0 2 , 转动 燕发 皿 , 使与残 渣 充分 接 触, 继 续 燕干 。 如此重复用过氧化氢处理,至有机质氧化殆 尽,残渣呈白色为止。 2 . 1 . 4 . 3 将蒸干残渣 在1 0 5 一1 1 0 恒温箱中烘2 It , 在干燥器中冷却 约3 0 m i n 后称量。重复烘、 称, 直至达到恒定质最 ( m 2 ),即前后两次质量之差不大于1 m g . 2 . 1 . 5 结果计算 土 坡 全 盐 量( % )二 竺 生 二 竺 L x 1 0 0 , ( 1 ) 式中: 二 2 . 1 . 6 按表 相当于5 0 ml 浸出液 蒸发皿质量,9 ; 全盐量加蒸发皿质量 允许偏差 1 规定。 ( 或 l 0 0 ml )的干土质量,g ; go 叭叭 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 7 8 71 一 87 表 1 全盐量 ( 质量法)两次测定的允许偏差 全盐鳍范围,% 允许相对偏差 20巧 了 0. 0 . 0 505- 0 .2; 二 0 . 2 0. 5 夕 0 . 5 5 l 0 注: 质量 法侧全盐 时,吸出浸 出液的量应视土 坡盐分含盘而定,土坡含盐量 小十0 . 5 % 者,须吸取浸出液5 0 1 0 0 ml , 质bt 法中加过氧化氢除去有机质时,每次加人量只要使残渣湿润即可, 以免 过氧化氢分解时泡沫过多而 使盐分溅失。 质量 法m定全 盐16 的误岌来源还有以下几方面: 供干 残渣中 通常含 有少量 硅酸盐胶 体和未除尽的有机质, 造成正误差。碳酸氢根 ( H C O .i )在加热 ( 蒸发或洪F ) 时将转化为碳酸根 ( C O 系 一), 其质最约减 轻一平,故必要时应在测得的全盐量 (%)上加H C 0 s / 2 ,予以校正。当浸出液中含有大量 钙离r( C a 2 一 )、 镁离f ( M扩十 ) 和抓离f ( C l -)时,燕+ 后形成吸湿性强的二氯化钙( C a r l , ) 和二抓化镁 ( Mg c1 2 ), 难以烘至恒定质量;同 时,二抓化镁在加热 时易水解成碱式盐而失去质最, 造 成负误差 :、 2 Mg Cl , + H 2 O - Mg O. Mg cl z +2 H C I 1 9 0 . 6 1 3 5 . 6 遇此情况,可在浸出液中预先加入1 % 碳酸钠溶液2 5 . 0 0 m l ,然后在1 8 0 下 烘干 , 使钙和镁的氮 化 物 ( 硫酸根含量高 时,还有钙、镁 的硫酸盐)转化为碳酸盐,在计算全 盐量 时, 从 拱千 物质量中减去相当 于所加人碳酸钠溶液的烘 质量。浸 出液中如含有大量硫酸根 ( S O ,2 一 ) ,在1 0 5 一1 1 0 0C下 烘干 时所形 成的钙、 镁硫酸盐含有一定量的水合水,因此造成正误差,遇此情况应改用1 8 0 烘干至恒定质量。 相对偏差 ( %)二 一 m j a - + P m 、 1 0 0 、砰 均值 2 . 2 电导法 2 . 2 . 1 方法要点 土坡中的水溶性盐是强电介 质,其水溶液具有导电作用。导电 能力的强弱可用电导率表示。在一 定的浓度范围内,溶液的含盐量与电导率呈正相关,含盐量愈高,溶液的渗透压愈大, 电导率也愈大。 土 壤浸出 液的电导 率可用电导 仪测 定,并直 接用电导率 的数值来表示土 壤含盐量的高 低。 2 . 2 . 2 试剂 0 . 0 2 m o l / L 氯化钾 标准溶液:称取1 . 4 9 1 g 氯化钾 ( 分析纯),1 0 5 烘4 一6 h ,溶f无二 氧化 碳的水中,定容至1 Lo 2 . 2 . a 1 : 要仪器 电导仪.电导电极 ( 或铂电极) 2 . 2 . 4 2 . 2 . 4 . 1 2 . 2 . 4 . 2 2 . 2 . 4 . 5 2 . 2 . 与 N il 定步骤 将电导电极引线接到仪器相应的接线柱上。接上电源,打开电源开关。 电导电极用待侧液冲洗几次后插人待测液中,按仪器操作法读取电导数值。 取出电极,用水冲洗于 净,用滤纸吸于 ,测量待测液的温度。 结果计算 2 5 C 时,1: 5土 壤水院出液的电导率按式 2 )计算 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 7 8 7 1 一 8 7 L= C f t K (2) 式中:L -2 5 时,1 : 5 土 坡水浸出液的电导率; C -测 得的电导 度, 方温度校正系数。 K电极常数。 注: 溶液的电导率不仅与溶液的离子浓度和离子负荷有关,而且受溶液的温度、 电导电极常数等因素的影响。 麟(a)触 温度的影响是:离子电导度随温度而变,对千大多数离子来说,每增 加1 ,电导度约增加2%. 需将不同温度下测得的电导值换算成2 5 C 时的电导 值。温度校正系数求法如下 : 人 t 二 二 一,.。,.一,-.-二.。二 1 r a ( t 一 t o ) 式中:a 了。 温度校正值。一般可取0 . 0 2 2 5 C; 测定时待测液温度,。 电 极常数K值的测定: 电极的钻 片面积 A 与间P b L 不一定是标准的,因此必须测定电极常数K值 导电 极来f 9 ht已知电导率的抓化钾标准溶液,即可算出该电极的电 极常数 K值: 。测定的方法是: L K 二, ” 一 ” ”二 , 二 一 一“ 二( b ) C 式中:L -氯化钾标准溶液的电导率. C测得熟化钾标准溶液的电导 度 K电导电极常数。 在不同赫度时, 氯化钾标准溶液的电译率如下表所 , 0 . 0 2 0 0 m o I / L 氯化钾标准溶液在不同温度F 的电导 率表 t ,C. 电导率 m S/ c mf ,C 电导率 ms/ c m健 电导率 MS / C M七 电导率 .S / c m 1 1 1 2 1 3 1 4 1 5 2 . 0 4 3 2 . 0 9 3 2 . 1 4 2 2 . 1 9 3 2 . 2 4 3 1 6 1 7 1 8 1 9 2 0 2 . 2 9 4 2 . 3 4 5 2 . 3 9 7 2 . 4 4 9 2 . 5 0 1 2 1 2 2 2 3 2 4 2 5 2 . 5 5 3 2 . 6 0 6 2 . 6 5 9 2 . 7 1 2 2 . 7 6 5 2 6 2 7 2 8 2 9 3 0 2 . 8 1 9 2 . 8 7 3 2 . 9 2 7 2 . 9 8 1 3 . 0 9 6 估侧全盐 量的电导 法比质最 法 简便快速得多, 因此在大批样品分析 时很有用处。电导法的结果以直 接用 电等率 ( m s “ c m 或W S / c m )表示最为方便,不必换算成全盐量 ( %1 用土壤饱和泥浆 的电导率来估测土坡全盐量,其结果较接近于田间情况,并已有明确的应用指标。 目 前国内为f 避免泥桨损坏电极的铂 黑层,多采用 1 : 5 上水比例的浸出液作电导测定。 该浸出液的电 导 率与 土城全盐量 ( %)及作物生长关系的指标,近年来不少单位正在进行研究和拟定。如新弧农垦 总局 通过研究,对南疆盐 1 : 5 浸出液的电导率与土坡盐渍化等级初步提出的指标是:电导率 ( m s / 2 5 夕5 心 2 5 5 0 2 52 5 1 5 0 5 0 2 0 0 1 0 5需大量稀释E D T A 法或质量法 2 0 6 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 7 8 71一 . 7 6 . 1 . 2 . 2 硫酸根标准系列浊液的配制:先配制含硫酸根离子 5 0 0 m g / L 的标准溶液 ( 0 . 2 2 6 8 8 硫酸钾 溶于水,定容2 5 0 m l ),分别取不同量的硫酸根标准液,用纯水稀 释成含 硫酸根1 0 , 2 5 , 5 0 , 1 0 0 2 0 0 , 4 0 0 m g / L 的标准系 列溶 液。 各取5 m l 按以L 手 续酸化和显浊 即成为 标准系列浊 液。 6 . 1 . 2 . 8 比浊 方法: 将未知浊液与浊 度相近的标准浊液管并立, 一 起放在画有粗 细线条的卜 片前, 透 过浊液观察 线条的相对清晰度;估测未知液中硫酸根的大致含A ( 表3 ) 6 . 2 ED TA间接滴定法 本方法适用于 森林上 壤水溶性盐分分析中 硫酸根 ( 适宜范围为2 0 一 3 0 0 p p m )的测定。 . , 21 方法要点 先用过u的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀完全,过量的t Ar 子 连同浸出液中原有的钙和镁离子 , 在p H 1 0 并 以铬 黑r 为 指示剂 的条 件下 , 用E D T A 标准 溶液 滴 定 之。 为了 使 终 点清晰 , 应添 加一 定量 的镁离子 。由净消耗的钡离f 量即可计算硫酸根量。 2 . 2 试剂 6 . 2 . 2 . 1 1 : 4 盐酸溶液:l o m l 浓盐酸 ( 密度1 . 1 9 8 / m l )与4 0 m 1 水混合均匀。 6 . 2 . 2 . 2 p H l 0 氨缓冲液:司 5 . 1 . 2 . 3 . 二2 . 2 . 8 0 . 0 2 m o 1 / L E D T A 标准溶液:同5 . 1 . 2 . 1 . 二2 . 2 . 4 钡 镁混合剂:1 . 2 2 8 抓化钡 ( B a C l 2 2 H 2 O)和1 . 0 2 8 氯化镁 ( Mg C l 2 6 H 2 O)溶 于水,稀释至5 0 0 m I ,此溶液中钡 与镁离子的浓度各为。 . 0 l m o l / L,每毫升约可沉淀硫酸根1 m g . 二2 . 2 . 8 铬黑 T指示剂:同5 . 1 . 2 . 6 . 6 . 2 . 2 . 6 K一 B指示剂:同5 . 1 . 2 . 4 . 二乞3 主要仪器 电炉;其他同4 . 3 . 二2 . 4 测定步骤 二 2 . 4 . 1 根据预测的结果,吸取1 0 . 0 0 一 2 5 . 0 0 m l 浸出液,放人1 5 0 m l 锥 形瓶中 ( 如浸 出液 取量 较少, 应用水稀 释至约2 5 m 1 ),加人8 滴1 : 4 盐酸,加热至沸。按表3 中规定甩量,准确加人一定量的钡 镁混合剂,记下所加人的毫升数 ( 钡镁混合剂应过量5 0 一1 0 0 ,使硫酸钡 沉淀后,溶液中钡离子 浓 度达。 . 0 0 2 5 m o l / L以上)。继续微沸5 m i n ,冷却后放置2 h( 或放置过夜) 6 . 2 . 4 . 2 在此液中加人2 m l 氨缓冲液,摇匀,再加人少许 K- B 指示剂, 充分摇匀, 立即用 E D T A滴定至 红色突变为纯蓝色为止。终点前如颜色太浅,可稍添加一 些指示剂。 记录所用E D T A 标准溶液的毫升数v 3 o
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