GB 6857-86 pH 基准试剂.pdf

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内容简介:
中华人民共和国国家标准 UDC 5 4 一 4 p H 基 准 试 剂 GB 6 85 7一 86 苯 二 甲酸 氢 钾 p H B a s i c l i n e P o t a s s i u m h y d r o g e n p h t h a l a t e 木试剂为龙色结晶 或白色结晶 粉末,能溶于水。 1 1 ft式:C , H , C O Z H C O Z K 分r 欣:2 0 4 . 2 2( 按1 9 8 3 年国际原子 量) 技术要求 1 . 1 0 . 0 5 m苯叹 甲 酸氢钾溶液p H ( S) 植 ( 2 5 C ) : p H ( S ) 。 二 p H ( S ) 1 士 0 . 0 0 5 , . 2 C , H , C O Z H C O 2 K 含量: 9 9 . 9 5 一 1 0 0 . 0 5 % 。 1 . 3水 溶液 反 应: 合 格 。 1 . 4 杂质最高含1 1( 指标以百分含量计) : 名称 指标 澄清度试验 合格 水不溶物 0 . 0 0 3 燥失重 0 . 0 5 氯化物( C I ) 0 . 0 0 2 硫化合物 ( 以S 0 4 计)0 . 0 0 6 馁盐( N H , ) 0 . 0 0 3 钠( N a ) 0 . 0 0 5 铁( F e )0 . 0 0 0 5 重金属( 以P 6 t 卜 ) 0 . 0 0 0 5 国家标准局、 9 8 6 一 1 0 一 2 0 发布1 9 8 7 一 .4I 8一 0 1 实施 5 5 9 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 6 8 5 7 一 Z 2 试验方法 测定中 所需 标准溶液、杂 质标准液、 制剂及制 品按G B 6 0 1 -7 7 ( 化学试剂 标准溶液制备方法 、 G B 6 0 2 -7 7 化 学试剂 杂质标准液制备方 法 、 G B 6 0 3 -7 7 ( 七 学试剂 制剂及 制品制备方法 之规定制备。 2 . 1 0 . 0 5 m 苯二甲 酸氢钾溶液p H ( S) 。 值 ( 2 5 C )测定: 按G B 6 8 5 1 -8 6 ( p H 基准试剂定值通 则 之规 定进行测定,使用把 双氢电 极法。0 . 0 5 m 苯二甲 酸氢钾溶液P H ( S ) 1 = 4 . 0 0 3 ( 2 5 0C ) 2 . 2 C , H , C O Z H C O Z K 含量测定:称 取0 . 5 8 于1 0 5 一 1 1 0 C 烘至恒重的样品, 称准至0 . 0 0 0 0 2 8 , 置 于反应瓶中, 溶于5 0 m 1 不含二 氧化 碳的水中,加2 滴1 % 酚酞 指示液, 按称量电 位滴 定法用o . 1 N氢 氧化钠标准溶液滴 定至终点电位。 C , H , C O Z H C O Z K 的 百 分 含 量( X ) 按 下 式 计 算 : X= 分 c x 0 . 2 0 4 2 2 1 0 0 式中:w氢氧化钠标准溶液之重量, 氢氧化钠标准溶液之浓度, 样品质量,9 ; 一x 用 9书 毫克当量/ g ; 优 0 . 2 0 4 2 2 每 毫克 当 量 C , H 4 C O , H C 0 2 K 之克 数。 注: 滴定时,使用女装有钠石灰的双球管. C , H , C O , H C O , K 之密度为1 . fi 3 g : , M l , i f 力校正参照li d 家标准基准试剂 ( 容趾)第一册附录一 。 2 . 3 水 溶液反 应: 称取5 g 样品, 称准至0 . 0 1 g , 溶于l o o m l 不含二 氧化 碳的水中 ,用 精确度为 1 o . 0 2 p H 的酸度计 测定。p H 值应在3 . 9 。 一 4 . 1 0 之间。 2 . 4 杂质测定: 样品须称准至。 . 0 1 g . 2 . 4 . 1 澄 清 度试 验: 称取7 . 5 g 样品,加l o o m 水, 加热溶解。其浊 度不得大于澄 清 度标准1 号 ( 参 照H G 3 -1 1 6 8 - 7 8 ( 七 学试 剂 澄 清 度标 准 的 制 备及 测 定方 法 )。 2 . 4 . 2 水不 溶物: 称取3 0 g 样品,加4 0 0 m 1 水,加 热溶解,在水浴上 保 温I h ,用恒重的4 号 玻璃 滤祸 过 滤 。以 热水 洗 涤 滤渣 至 洗 液无 钾离子 反 应 。 于1 0 5 一 1 1 0 烘至 恒 重 , 滤渣 重 量 不 得大于。 . 9 m g o 2 . 4 . 3 卜 澡失重: 称取2 g 样品,置于恒 重的 称量瓶中, 称准至0 . 0 0 0 2 g 。 于1 0 5 一 1 1 0 C 烘至恒重。 由 减轻 之重 量 计 算F 燥失 重 的百 分 数。 2 . 4 . 4 氯化物: 称取 I g 样品,置于铂柑涡中,加。 . 5 g 无水碳酸钠,混匀。加2 m l 水润湿, 在水 浴匕 蒸卜 ,加 热至 完全炭化。逐渐升温到7 0 0 C ,并灼 烧至白 ,如残渣 不白 ,冷却后加少量水 润湿, 在水浴匕 蒸干 ,再灼 烧。如此重复操作, 至残渣 完全变白 ,冷却。残渣 溶于l o m l 水中, 用5 N 硝酸中 和 ( 必要时 过滤) 。稀 释至2 5 m 1 。加2 m l 5 N 硝 酸及1 m 1 0 . 1 N 硝酸银, 摇匀, 放置1 0 m i n 。 所呈浊 度 不得大于标准。 标准是取0 . 5 g 无水碳酸钠及0 . 0 2 m g 的氯化物 ( C I )杂质标准液。与样品同时同样处理。 2 . 4 . 5 硫化合 物:称取0 . 5 g 样品,置于铂增涡中,加0 . 2 g 无水碳酸钠,混匀。加2 m l 水润湿, 在 水浴七 蒸千,加热至完全炭化。逐渐升温到7 0 0 并灼 烧至白,如残渣不白,冷却后加少址水润湿, 在 水浴七 蒸 几 . 再灼 烧。 如此重复 操作,至 残渣 完全变白 ,冷却。 残渣 溶于5 m l 水中, 用6 N 盐酸中和 ( 必要 时过滤) 。稀 释至l o m l , 加5 m 1 9 5 % 乙醇、1 m 1 3 N 盐酸,在不 断振 摇下滴加3 m 1 2 5 % 氯 化钡 溶液,稀 释至 2 5 m 1 , 摇匀,放 置1 0 m i n 。所呈浊 度不 得大于 标准。 标 准是 取 。 . 2 g 尤 水 碳 酸 钠及 。 . 0 3 m g 的硫 酸 盐 ( S 0 4 )杂 质 标准 液, 与 样 品同 时同 样 处理。 2 . 4 . 6 按 盐:称取 I g 样品,置于支 管蒸馏瓶中,加7 0 m 1 不含氨的水溶解,沿壁加2 0 . 1 1 0 %不含 氨的氢 氧化钠 溶液,加 热蒸馏出5 0 m 1 液体,用装有5 0 m 1 水的比色 管收集,加2 m l 纳氏 试剂, 摇匀。 所 呈黄色不得深于标准。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 CB 685 7一 86 标准是取0 . 0 3 m g 的钱 ( N H 4 )杂 质标准液,与 样 品同 时同 样处理。 2 . 4 . 7 钠:原子 吸收分光光度法。 仪器条件: 光源:钠空心阴极灯。 波长:5 8 9 . O n m , 火焰:乙炔一 空气。 测定 方 法: 称 取1 g 样 品, 溶于水, 稀 释 至l 0 0 m l , 取l o m l ,共四 份。 按H G 3 -1 0 1 3 - 7 6 化 学试剂 原子 吸收分光光 度法通则第二 章第2 条第 ( 2 ) 款之规定测定。 2 . 4 . 8 铁:称取 1 g 样品,加2 0 m 1 水,温热溶解,加1 m l 盐酸,加热煮沸,冷却,过滤,稀释至 2 5 m 1 ,加3 0 m g 过 硫酸铁及2 m 1 2 5 硫氮酸钱 溶液, 用l o m l 正 丁醇萃取。有机 层所呈红色 不得深于 标 准。 标准是取1 m l 盐酸及0 . 0 0 5 m g 的铁 ( F e )杂 质标准液,稀释至2 5 m 1 ,与同 体积样 品溶液同 时同 样处理。 2 . 4 . 9 重金属:称取4 g 样品,溶于4 0 m 1 热水中。取3 0 m 1 ,稀释至4 0 m 1 , 加1 m l 1 N乙酸及l o m l 新制备的饱和硫化氢水,摇匀,放置1 O m i n ,所呈暗色不得深于标准。 标准是取剩余的l o m l 样品溶液及0 . 0 l m g 的 铅 ( P b )杂质 标准液,稀释至4 0 m 1 , 与同体积样 品溶 液同时同样处理。 3 检验规则 按G B 6 1 9 -7 7 化学试剂 取样及 验收规则 之规定进行取样及验 收。 4 包装及标志 按H G 3 -1 1 9 -8 3 化学试剂 包装及标志)之规定。 4 . 1 包装 内 包 装 形 式: G -2 , G z -2 , G -3 , G z -3 , 外包装 形式:W-1 、W-2 、W-3 , 包装单位:第2
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