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天青石矿石中钡含量的测定 铬酸钡容量法 9018.2-1988 天青石矿石中钡含量的测定铬酸钡容量法 天青石矿石中钡 的测定铬酸钡容量法 GB9018 2-1988

资源描述：

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内容简介：

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 天青石矿石中钡含t的测定 铬酸 钡 容 量 法 U DC 5 4 9 . 7 6 1 . 3 : 5 4 3 . 0 6 G B 9 0 1 8 . 2 一8 8 C e l e s t i t e o r e s - De t e r mi - l i o n o f b a r i u m c o n t e n t - B a r i u m c h r o ma t e v o l u me t r i c me t h o d 1 主题内容与适用范围 本标准规定了铬酸钡容量法测定夭青石矿石中的钡含量。 本标准适用于氧化钡含量0 . 5 0 x - 1 0 %的天青石矿石产品. 2 引用标准 G B 9 0 1 8 . 1 夭青石矿石中银和钙含量的测定E D T A容量法 3 方法提要 试样经碳酸钠一 氢氧化钠熔融， 使钡转化为碳酸钡， 分离硫酸根等离子， 沉淀用盐酸溶解， 在p H , k , 5 . 9 的乙酸一 乙酸钠溶液中重铬酸按沉淀钡碘最法间接侧定钡。铁惚的干扰加一定盆E D T A消除。 4 试荆和溶液 4 . 1 无水碳酸钠( G B 6 3 9 -7 7 ) ; 4 . 2 碳酸钠: 5 肠溶液; 4 . 3 碳酸钠洗液: 1 %溶液， 4 . 4 氢氧化钠( G B 6 2 9 - 8 1 ) ; 4 . 5 过氧化钠; 4 . 6 三乙醉胺: 1 十4 溶液; 4 . 7 盐酸( G B 6 2 2 -7 7 ) ; 1 +1 溶液; 4 . 8 盐酸: 1 十4 溶液; 4 . 9 盐酸: 1 +9 溶液， 4 . 1 0 氨水( G B 6 3 1 一 7 7 ) : 1 +1 溶液; 4 . 1 1 甲基红( H G 3 - 9 5 8 - 7 6 ) : 0 . 1 %乙醉溶液， 4 . 1 2 乙酸钱( G B 1 2 9 2 - 7 7 ) : 1 %溶液， 4 . 1 3 乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) ( G B 1 4 0 1 - 7 8 ) : 5 肠溶液， 4 . 1 4 E D T A : 2 肠溶液， 4 . 1 5 硫氛酸钱( G B 6 6 0 - 7 8 ) , 1 溶液; 4 . 1 6 重铬酸按( G B 6 5 6 - 7 7 ) : 1 0 溶液; 4 . 1 7 碘化钾( G B 1 2 7 2 -7 7 ) : 2 0 % 溶液。贮于棕色瓶中; 4 . 1 8 淀粉: 1 %溶液。称取 1 g 可溶性淀粉， 溶解于 1 0 0 m L沸水中( 使用时配制) ; 中华人民共和国化学工业部 1 9 8 8 一 0 3 一 2 1 批准 1 9 8 8 一 1 2 一 0 1 实施 GB 901 8.2一 88 4 . 1 9 冰乙酸( G B 6 7 6 - 7 8 ) ; 4 . 2 0 无水乙酸钠( G B 6 9 4 - 8 1 ) ; 4 . 2 1 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( P H -5 . 9 ) : 称取 1 6 4 g 无水乙酸钠 ( 4 . 2 0 ) 溶于水中， 加 7 . 5 m L 冰乙酸 ( 4 . 1 9 ) ， 用水稀释至 1 0 0 0 mL ， 摇匀; 4 . 2 2重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 : c ( 6 K ,C r ,O ,) = 0 . 0 1 0 0 0 m o l/ L , 称 取 0 . 4 9 0 4 g 在 2 0 1C 供 至 恒 重 的 重 铬 酸钾( 基准试剂) 置于2 5 0 m L 烧杯中. 加水溶解后， 移入 1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀; 4 . 2 3 硫代硫酸钠( N a , S , 0 , 5 H , 0 ) ( G B 6 3 7 -7 7 ) ; 4 . 2 4 硫代硫酸钠标准溶液: c ( N a , S , 0 , 5 H , 0 ) 二0 . 0 1 m o l / L ; 4 . 2 4 . 1 配制: 称取2 . 5 g 硫代硫酸钠 ( 4 . 2 3 ) 溶于刚煮沸并冷却的燕馏水中， 加0 . 2 g 无水碳酸钠 ( 4 . 1 ) ， 用刚煮沸并冷却的燕馏水稀释至1 0 0 0 m L ， 摇匀， 贮于棕色瓶中。 放里1 0 d 后过滤再进行标定 与使用。 4 . 2 4 . 2 标定: 吸取2 0 . 0 0 m L 重铬馥钾标准洛液( 4 . 2 2 ) 于2 5 0 m L 烧杯中， 加6 m L 盐酸( 4 . 7 ) ， 加水稀 释至1 0 0 m L ， 以下按分析步获6 . 5 条进行。 同时作空白试验。 4 . 2 4 . 3 浓度的计算: 硫代硫酸钠标准溶液的浓度 ( 。 ) 按式( 1 ) 计算: c , V 二 。 。 . 。 。 。 。 。 。 二。 。 . . . . . . . 。 . . (1) 式中: V , c ， V -V . 滴定空白试验溶液消耗旅代硫暇钠标准洛液的体积 吸取的重铭酸钾标准溶液的体积, M L ; 滴定时消耗硫代硫徽钠标准洛彼的体积， m L ; 重格酸钾标准溶液的浓度， m o l / L , , mL; 叭vq 5 试样 试样通过0 . 0 7 5 m m筛( G B 6 0 0 3 - 8 5 ) ， 于1 0 5 - - - 1 1 0 供至恒重， 里于干燥器中 冷却至室温。 6 分析步， 6 . 1 称取0 . 2 g 试样( 权化钡含盆大于5 %时称取0 . 1 g 试样) 称准至0 . 0 0 0 2 8 ) ， 于预先铺有3 g 碳 酸钠( 4 . 1 ) 的银钳坍中， 小心混匀， 加少许过载化钠( 4 . 5 ) , 3 g 氢氧化钠( 4 . 4 ) , 盖上增祸盖( 留一缝隙) 。 将增场置于马弗炉中， 由 低沮慢慢升至5 0 0 C， 停留1 0 m i n ， 继续升至7 0 0 - 7 6 0 C , 保持3 0 m i n ， 取 出冷却。 将增垠皿于盛有1 0 0 m L 碳酸钠洛液( 4 . 2 ) 的2 5 0 m L 烧杯中， 加1 5 m L 三乙醉胺( 4 . 6 ) ， 盖上 表面皿， 在电 热板上加热漫取( 徽佛1 h 以上) 。用水洗净增锅 必要时用2 - 3 滴盐截( 4 . 9 ) 溶解柑祸壁 上的残留物 。 用致密撼纸过健， 用碳酸钠洗液( 4 . 3 ) 洗涤烧杯4 -5 次， 洗沉淀1 2 次以上( 洗至无硫酸根) 。 6 . 2 漏斗盖上表面皿， 用1 0 m L 盐酸( 4 . 8 ) 分次溶解撼纸上的沉淀于原烧杯中， 用热水 含数滴盐酸 ( 4 . 8 ) 洗净撼纸。用水稀释溶液至1 0 0 m L ， 加热煮沸2 -3 m i n ， 赶尽二氧化碳。取下稍冷， 加2 滴硫氰 酸按溶液( 4 . 1 5 ) ， 逐滴加入E D T A溶液( 4 . 1 4 ) 至赤红色消失， 溶滚呈淡黄色或无色. 注 亦可从G B 9 0 1 8 . 1 中5 . 2 条侧备的B 洛液中吸取1 0 0 . 0 m L 溶液( 暇化顿含i t 大于5 yo， 吸取5 0 . 0 0 m L 溶液) 于 2 5 0 m L 烧杯中， 以下按6 . 3 6 . 5 条步吸进行. 6 . 3 加2 滴甲墓红指示液( 4 . 1 1 ) ， 用氮水“. 1 0 ) 调节溶液为黄色， 再用盐暇( 4 . 8 ) 调至淡红色刚出现 ( 此 时 若 有 硅 酸 析 出 ， 不 影 响 侧 定 ) 。 、 加1 0 m L 乙 酸一 乙 酸 钠 缓 冲 溶 液( 4 . 2 1 ) ， 加 热至7 0 - 8 0 C ， 取 下， 在不断搅拌下逐滴加5 m L 重铬酸馁溶液( 4 . 1 6 ) ， 在继续搅拌下逐滴加7 . 0 m L E D T A溶液( 4 . 1 3 )氧化 钡含量小于1 %的试样加3 . 0 m L E D T A溶液) 。将烧杯及内容物置于8 0 - 9 0 水浴上保温2 h ， 取下 G B 9 0 1 8 . 2 一 88 静置 2n以上. 6 . 4 沉淀用致密滤纸过滤， 用乙酸按溶液“. 1 2 ) 洗涤滤纸上的沉淀 3 次， 洗烧杯 4 -5 次。再洗滤纸 仁 的沉淀至滤纸的橙色消失、 空白试验的撼纸为无色。逮液弃去。 用 1 5 m L盐酸( 4 . 8 ) 将沉淀溶解于原烧杯中， 热水洗净滤纸， 加水稀释溶液至 1 0 0 m L ， 冷却至室温。 6 . 5 加1 0 m L 碘化钾溶液( 4 . 1 7 ) , 搅匀， 用硫代硫酸钠标准溶液“. 2 4 ) 滴定至溶液呈淡黄色， 加2 m l . 淀粉溶液( 4 . 1 8 ) ， 继续滴定至蓝色消失为终点。记下所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。 同时作空白试验。 分析结果的计算 氧化钡百分含量( X) 按式( 2 ) 计算: % = c ( V - V . ) X 卫 . 0 5 1 1 1 X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 滴定空白 试验溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， m L ; 滴定试液消耗硫代硫破钠标准溶液的体积， m L ; 硫代硫酸钠标准溶液的浓度， m o l / L ; 试样的质量, B ; 1 . 0 0 m L 硫代硫酸钠标准溶液 c ( N a ,S , O , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当于氧化钡的质量， 践Fc 式中 % g 仍 0 . 0 51 1 1 8 允许理