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内容简介:
中华 人 民共 和 国 国 家标 准 多菌灵原药 G B 7 0 5 0 1 一 8 9 rx r h r n 4 a v i 饰 师甲 h 藕崎 户 二 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了多菌灵原药的技术要求、 检验方法、 检验规则及包装、 标志、 贮存、 运输. 本标准适用于石灰氮、 水、 抓代甲酸甲醋反应得氛胺基甲酸甲醋( 包括先过滤及后过滤工艺) , 与邻 苯二胺缩合所制得的多菌灵原药. 有效成分: 多菌灵 化学名称, N - ( 2 一 苯并咪哇基) 氨基甲酸甲醋 结构式 : 护、 、 一 O ! I 一 N H COC氏 分子式: C B H B N s O B 分子量; 1 9 1 . 2 ( 按1 9 8 5 年国际原子量) 2 引用标准 G B 1 6 0 9 农药验收规则 G B 1 6 0 5 商品 农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则 3 技术共求 3 , 1 外观; 浅灰色、 浅徐色或褐色粉末。 32 多菌灵原药应符合下列指标。 指标名称 指标 优级品一级品 合格品 多菌灵含量 千燥减云 邻苯二胺含量( 酸度( 按H 2 S O ; 计)( 9 8 . 0 1 . 0 0 . 5 0 . 5 9 5 . 0 2 . 6 氏 5 0 . 5 9 2 0 3 . 0 0 8 1 . 0 4 检验方法 4 . 1 多菌灵含量的测定 中华人民共和国化学工业部1 9 8 9 一 0 2 一 2 8 批准 1 9 8 9 一 1 2 一 0 1 实施 GB 10501 一 89 4 . 1, 非水电位滴定法 4 . 1 . 1 . 1 方法提要 样品经水洗除去邻苯二胺干扰物, 经干燥后, 在非水介质中, 用高抓酸一 冰乙酸标准溶液滴定。 4 . 1 . 1 . 2 试剂 4 . 1 . 1 . 2 . 1 高抓酸( G B 6 2 3 ) : 分析纯。 4 . 1 . 1 . 2 . 2 冰乙酸( G B 6 7 6 ) : 分析纯。 4 . 1 . 1 . 2 . 3 乙酸醉( G B 6 7 7 ) : 分析纯。 4 . 1 . 1 . 2 . 4 苯二甲酸氢钾( G B 1 2 5 7 ) : 基准试剂。 4 . 1 . 1 . 2 . 5 高抓酸标准溶液, c ( H C 1 0 , ) 二0 . 1 m o l / L , a . 配制: 取8 . 5 m L 7 0 %-7 2 %高氛酸与5 0 0 m L 冰乙酸混合, 加2 0 m L乙酸o f ( d 、 心地分几份加 人) , 并用冰乙酸稀释至1 L 混匀, 放置过夜、 备用。 6标定 : 称取在 1 5 0 C 供至佰重的关一E,“准藕芬nn n n ,的x sA xt t,_ 二*二 一 人, rJ 、 卜 一 比 1 , ,、 , , 二 t ; 当 卜口 , 月 卜一 甲 日 丈3 线 侧 U. 吕、 惬 确 臼 已U . U U U 乙 g 士 十 皿 的 1 U 0 mL 华 杯 中 p p 4 0 m L 冰乙酸, 充分搅拌使其溶解, 用高抓酸标准溶液进行电位滴定, 记录增量比的最大值( -4 m v / A m L ) , 即为突 跃点。 取4 0 m L冰乙酸, 以同样方法做一空白试验. c . 计算: 高抓酸标准溶液浓度。 按式( 1 ) 计算。 4 . 8 9 7 X m “ = V ,不a 了 . “ “ “ ” “ ” ” “ ( 1 ) 式中: 二 苯二甲酸氢钾的质量+ 8 ; V ,滴定苯二甲酸氢钾所耗高氛酸标准溶液的体积, M L ; V , 空白试验所耗高氛酸标准溶液的体积, M L ; 4 . 8 9 7 换算系数. 高抓酸标准溶液标定时, 应记录该溶液的温度。 使用时, 若该溶液温度已改变, 其浓度应加以校正。 4 . 1 . 1 . 3 仪器 4 . 1 . 1 . 3 . 1 电位滴定计: Z D - 2 , D Z - 1 型. 4 . 1 . 1 . 3 . 2 玻瑞电极。 4 . 1 . 1 . 3 . 3 饱和甘汞电极. 4 . 1 . 1 . 3 . 4 微量滴定管: 1 0 m L , 具有。 . 0 5 M L 分度。 4 . 1 . 1 . 3 . 5 烧杯: 1 0 0 M L , 4 . 1 . 1 . 4 测定步骤 称取约。1 5 8 样品( 准确至。 . 0 0 0 2 g ) , -t于G 3 过撼肠斗中, 将该汤斗放在5 0 0 M L 抽撼瓶上, 往漏 斗中 加入2 。 M L 蒸馏水, 用 玻瑰棒搅拌洗涤2 m i n , 将抽撼瓶接上水抽, 抽干, 然后再重复洗涤三次, 每次 用燕馏水1 0 M L , 而后将抽干的样品连同G 3 诵斗, 里于1 2 0 1C 供箱中, 干操3 0 m i n , 取出冷却, 用不锈钢铲 刀将过撼漏斗中千燥的样品转移至1 0 0 m L 烧杯中, 用4 0 m L 冰乙酸分四 次洗涤漏斗, 用双连球鼓气加 压, 将洗涤液经过滤诵斗收集到1 0 0 M L 烧杯中, 在电磁搅拌下使样品完全溶解, 以玻晌电极作指示电 极, 饱和甘汞电 极作参比电 极, 用c ( H C 1 0 o ) =0 . 1 m o l / L 高叙酸标准涪液进行电 位滴定, 记录每次所加的 毫升数和毫伏计所示的毫伏变化数, 求得增量比 最大值( -4 m V / A m L ) , 即为滴定终点。 同时做一空白泌 定。 C s 1 0 5 0 1 一 8 9 傅水袖 图1 抽撼装置 1 -砂芯汤斗, 2 5 m L ( G 3 ) t 2 -橡皮套( 自 行车内 胎) s 3 -吸健瓶, S o o M L 4 . 1 . 1 . 5 计算 多菌灵含量: t ( %) 按式( 2 ) 计算, z L , 旦 乞 - V t ) “ C X0 卫 丝 X 1 0 0“ “. . . . . . . 由 (2) 式中: 。 高抓酸标准溶液的浓度, m o l 九, 10 i -滴定样品所耗高抓酸标准溶液的体积, m L l V , - 滴定空白所耗高抓酸标准溶液的体积, m L ; 二 样品质量, S t 0 . 1 9 1 2 与1 . 0 0 m L 高抓酸标准溶液C c ( H C 1 0 , ) 二1 . 0 0 0 m o l / L 相当的多菌灵( C o H g N , 0 2 ) 的质量, 9 。 高抓酸标准溶液具有较大的热膨胀系数, 故该溶液在使用时沮度与标定时温度有差异时, 该溶液的 浓度。 应按式( 3 ) 加以校正, “ 一 西 :而 C O1 + 0 . 0 0 1 1 ( t2 - to)一 一 一 一 ( ” , 式中:。 。 标定时高饭酸标准溶液的浓度, m o l / L f t o 标定时高氛放标准溶液的温度p ; 滴定样品及标准电位测定时, 高抓酸标准溶液的温度, , 。 . 0 0 1 1 高舰酸标准溶液温度每改变1 的体积膨胀系数. 4 . 1 - 1 . 6 允许差 两次平行测定差值不得大于1 . 4 %, 注, 原药含盈分析中, 若邻笨二肢含!G4 . 4 %时, 可以 省略样品水洗预处理步熟. 4 . 1 . 2 非水定电位滴定法 412飞 方法提要 样品经水洗、 除去邻笨二胺等干扰物, 经干操后, 在非水介质中, 用高抓酸一 冰乙酸标准溶液, 以非水 定电位滴定法进行电位滴定。 4 . 1 . 2 . 2 试剂及溶液 4 . 1 . 2 . 2 门多菌灵标准品: 含量大子或等于”. 0 %, 4 . 1 . 2 . 2 . 2 其他与4 . 1 . 1 . 2 相同。 41 . 2 . 3 仪器 与4 . 1 . 1 . 3 相同。 51 8 GB 10501 一 89 4 . 1 . 2 . 4 测定步骤 4 . 1 . 2 . 4 . 1 多菌灵标准电位的测定: 称取约0 . 1 5 g 多菌灵标准样( 准确至0 . 0 0 0 2 g ) , 置于1 0 0 m l , 烧杯 中, 加入4 0 m L 冰乙酸, 在电磁搅拌下, 使样品完全溶解, 以玻璃电极作指示电极, 饱和甘汞电极作参比 电极, 根据称样量, 按式( 4 ) 求出V , 的毫升数, 在搅拌下, 以滴定的速度, 将V , m L 的0 . 1 m o l / L 高抓酸标准 溶液加入, 并记录最终的毫伏数( 即滴定终点毫伏数) 。 V , ( m L ) 的计算按式( 4 ) 进行。 V , 一 八 不P “ mc X 0 . 1 9 1 2 X 1 0 0 + V x . . .(4) 式中:。 高抓酸标准溶液的浓度, m o l / L : V i滴定空白所耗高抓酸标准溶液的体积, m L = 二 标样质量, 9 ; P 多菌灵标样含量, %; 0 . 1 9 1 2 与1 . 0 0 m L高抓酸标准溶液 c ( H C I O , ) 二1 . 0 0 0 m o l / L 相当的多菌灵( C g H q N s 0 z ) 的质量, S . 4 . 1 . 2 . 4 . 2 样品测定: 称取约0 . 1 5 g 祥品( 准确至0 . 0 0 0 2 g ) , 置于G 3 过滤漏斗中, 将该漏斗放在5 0 0 m l , 抽滤瓶上, 往漏斗中加入2 0 m L 蒸馏水, 用玻璃棒搅拌洗涤2 m i n , 将抽滤瓶接上水抽, 抽干, 然后再 重复洗涤三次, 每次用蒸馋水1 0 m L , 而后将抽干的样品连同G 3 漏斗, 贵于1 2 0 -C 烘箱中干燥3 0 m i n , 取 出 冷却, 用不锈钢铲刀将过撼漏斗中干澡的样品转移至1 0 0 m l , 烧杯中, 用4 0 m L 冰乙酸分四次洗涤漏 斗, 用双连球鼓气加压, 将洗涤液经过雄漏斗收集到1 0 0 m L 烧杯中, 在电磁搅拌下, 使样品完全溶解, 以 玻璃电 极作指示电极, 饱和甘汞电极作参比电极, 用。 ( H C 1 0 , ) = 0 . l m o l / L 高氛酸标准溶液滴定至标样 标准电位的毫伏数为止( 即为滴定终点) 。 记录所耗高抓陇标准溶液的毫升数。 同时做一空白测定。 4 . 1 . 2 . 5 计算 多菌灵含t X 2 ( %) 按式( 5 ) 计算。 留 2=( V , - V e ) “ c X 卫1 9 1 2 X 1 0 0. “ “ ”. “. . (5) 式中:c 高抓酸标准溶液的浓度, m o l / L ; V , 滴定样品所耗高抓酸标准溶液的体积, m L ; V z滴定空白所耗高抓酸标准溶液的体积, m L ; 0 . 1 9 1 2 与1 . 0 0 m L 高氛酸标准溶液C c ( H C 1 0 , ) 二1 . 0 0 0 m o l / L 相当的多菌灵的质量, 9 。 。 样品质t, H . 注: 高粗酸标准溶液的浓度校正见4 . 1 . 1 . 5 . 4 . 1 . 2 . 6 允许差 两次平行测定差值不得大于1 . 4 %, 1 . 3 薄层一 萦外法( 仲裁法) 13 门方法提要 样品先经薄层分离手段除去杂质, 再用紫外分光光度法在波长为2 8 1 n m处测定。 1 . 3 . 2 试剂 4.今 : 一 1 . 3 . 2 . 1 1 . 3 . 2 . 2 1 . 3 . 2 . 3 苯( G B 6 9 0 ) : 分析纯. 丙酮( G B 6 8 6 ) : 分析纯。 冰乙酸( G B 6 7 6 ) : 分析纯。 硅胶 G F - 2 5 4薄层层析用) : 粒度1 0- 4 0 g m, 多菌灵标准品: 含量9 9 . O %e 4.车 ; . :.:.: . : 5 i 9 GB 1 05 01 一 89 4 . 1 . 3 . 3 4 . 1 . 3 . 3 . 1 仪器 紫外分光光度计。 4 . 1 . 3 . 3 . 2 层析缸。 4 . 1 . 3 . 3 . 3 薄层板 : 2 0 c -X 2 0 c m玻璃板。 薄层板的制备: 称取约2 0 g 的硅胶G F - 2 5 4 , 置于玻璃研钵中, 加蒸馏水4 3 m L , 研磨至均匀糊状, 立 即均匀地倒在一个预先洗净、 干燥的( 并用乙醉擦过的) 2 0 c m X 2 0 c m的玻璃板上, 轻轻振动, 使硅胶在 板上均匀分布且无气泡, 置板于水平处晾干, 放人1 3 0 0C 烘箱中活化2 h , 取出冷却至室温, 放入干操器中 备用。 4 . 1 . 3 . 3 . 4 紫外灯。 4 . 1 . 3 . 3 . 5 容量瓶: 2 5 m L . 4 . 1 . 3 . 3 . 6 碘量瓶: 1 5 0 m L . 4 . 1 . 3 . 3 . 7 移液管: 1 . 5 m L . 4 . 1 . 3 . 3 . 8 玻璃砂芯过滤漏斗: 0 3 , 2 5 m L . 41 . 3 . 4 测定手续 称取含多菌灵约为。 . 3 g ( 准确至0 . 0 0 0 2 g ) 的工业多菌灵原粉于2 5 m L 容量瓶中, 用冰乙酸溶解并 稀释至刻度, 混匀。 通过G 3 玻璃砂芯过滤漏斗过滤( 开始部分的撼液弃去) , 吸取该滤液1 m L , 在一块已 活化好的硅胶板距底边3 c m 、 距两侧各2 c m处将试样点成直线, 并用少量冰乙酸洗涤移液管尖端, 待溶 剂挥发后, 将层析板直立于含有苯一 丙酮一 冰乙酸( 7 0 +3 0 +5 ) 的混合展开剂并充满饱和蒸气的层析缸中 展开。 层析板浸入展开剂深度约为0 . 5 -1 c m, 当展开剂前沿上升到距原点1 3 c m处, 将板取出, 待展开 剂挥发后, 把该板置于紫外灯下, 用不锈钢针把呈现暗紫色、 R , 值约为0 . 7 5 的多菌灵谱带区标记下来。 然后用铲刀和塑料扫将这部分硅胶刮入1 5 0 m L 碘量瓶中, 用移液管准确加入冰乙酸5 0 m L 。 盖上瓶塞, 在电磁搅拌器上嚣动5 m i n , 再静置5 m i n 。 将上述溶液倒人 G 3 玻璐砂芯过滤漏斗中, 漏斗下放一个2 5 m L的烧杯, 用双连球进行加压过滤( 开始部分的撼液弃去) , 用移液管准确吸取上述滤液5 m L至2 5 m L 容量瓶中并用冰乙酸稀释至刻度, 混匀。 将该溶液注人1 c m石英吸收池中, 以冰乙酸作参比, 在波长为2 8 1 n m处测定吸光度。 以同样的操作步骤, 测量由空白硅胶板的相应区域所制得溶液的吸光度。 标准品的吸光度测定与样品相同。 , 气 接双连球 图 2 压滤装置 1 -砂芯漏斗. 2 5 m L ( G 3 ) ; 2 -烧杯. 1 0 0 m L ; 3 -像皮塞 车7 . 3 . 5 计算 多菌灵含量s a ( 0 o ) 按式( 6 ) 计算。 ( A : 一 A e )。 几 P 一 ( A 。 一 A)。 孤 X 1 0 0 式 中: Ax 在2 8 1 n m处样品吸光度; GB 1 05 01 一 89 A , 在2 8 1 n m处标准品吸光度; A , 在2 8 1 n m处空白吸光度 ; 二 , 祥品质量, 9 ; m a 标准品质量, 9 ; 尸 标准品纯度。 4 . 1 . 3 . 6 允许差 二次平行测定差值不得大于1 . 4 %. 4 . 2 干燥减量测定 用已知重量的称量瓶称取1 0 g 试样( 准确至0 . 0 0 1 g ) , 铺平, 厚度不超过5 m m, 置于1 0 5 士2 的烘箱 中干操l h , 而后取出放入干燥器中, 冷却至室温, 称重, 并干操至恒重。 样品干操减量百分含量X , 按式( 7 ) 计算: : =a - b X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . : . . . . . ( 7) 式中:。 一 一 称量瓶与样品质量, 9 。 b -烘干后称量瓶与样品质量, 。 样品质量, 9 . 4 . 3 邻苯二胺含量的测定 4 . 3 . 1 试剂和溶液 4 . 3 . 1 . 1 对氨基苯磺酸( G B 1 2 6 1 ) , 4 . 3 . 1 . 2 亚硝酸钠( G B 6 3 3 ) : 分析纯, c ( N a N O z ) =0 . 1 m o l / L标准溶液。 取7 . 2 g 亚硝酸钠, 0 . l g 氢氧化 钠及0 . 2 g 无水碳酸钠, 溶解于1 L 燕馏水中, 混匀。 标定: 称取在1 2 0 干燥至恒重的无水对氨荃苯破酸。 . 3 5. 0 . 4 g ( 称准10 . 0 0 0 2 g ) , 置于4 0 0 m L 烧 杯中, 用2 0 0 m L 燕馏水、 3 m L 氨水溶解, 加2 0 m L 盐酸和1 g 澳化钾, 将溶液冷却并保持在。 5, 在搅 拌下, 慢慢滴加亚硝酸钠溶液, 近终点时取出一滴溶液, 以淀粉一 碘化钾试纸试验, 至产生明显蓝色, 放置 5 m i n , 再以试纸试验, 如仍产生明 显蓝色, 即为终点。 同时作空白 测定. 亚硝酸钠标准溶液的浓度。 i 按式( 8 ) 计算. 一 = 一竺一一一一一 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( V , 一 V p ) X 0 . 1 7 3 2 式中: 。 无水对氨基笨磺酸质量, 9 ; V ,滴定所耗亚硝酸钠标准溶液的体积, m L ; V z 空白所耗亚硝酸钠标准溶液的体积, m L ; 0 . 1 7 3 2 与1 . 0 0 m l , 亚硝酸钠标准溶液 c ( N a N O , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的对氨基苯磺酸的质量, 9 . 4 . 3 . 1 . 3 盐酸( G B 6 2 2 ) : 分析纯, 盐酸+水=1 +1 盐酸溶液. 4 . 3 . 1 . 4 淀粉一 碘化钾试纸: 将3 g 淀粉与2 5 m L 燕馏水混和, 倾入2 2 5 m L 沸水中, 加1 g 碘化钾和1 g 碳 酸钠, 用燕馏水稀释至5 0 0 m l , , 再将德纸浸入, 然后于暗处晾干, 保存于密闭的棕色瓶中备用。 4 . 3 . 2 测定步骤 称取1 .2 g 样品( 称准至0 . 0 0 0 2 g ) , 置于4 0 0 m L 烧杯中, 加2 0 m L l +l 盐酸, 蒸馏水2 0 0 m l , , 使其溶 解, 在搅拌下, 用。 ( N a N 仇) 二0 . 1 m o l / L 亚硝酸钠标准溶液进行滴定, 以淀粉一 碘化钾试纸试验, 至产生 明显蓝色, 放置5 m i n , 再用试纸试验, 如仍产生明显蓝色, 即为终点。 同时作空白测定。 4 . 3 . 3 计算 邻苯二胺百分含量X s 按式( 9 ) 计算。 G B 1 0 5 0 1 一 8 9 x 5 =匹 竺 二 几 丘 )三卫 卫 丝 里X 1 0 0: (9) 价 式中:。 亚硝酸钠标准溶液浓度, m o l / L ; V ,滴定所耗亚硝酸钠标准溶液体积, m L ; V 2 空白所耗亚硝酸钠标准溶液体积, m L ; 。 样品 质量, 9 , 0 . 1 0 8 1 与1 . 0 0 m l , 亚硝酸钠标准溶液 c ( N a N 0 0=1 . 0 0 0 m o l / L 相当的邻苯二胺( C s H . N 2 ) 的质 量, 9 。 4 . 4 酸度含量测定 4 . 4 . 1 试剂和溶液 4 . 4 . 1 . 1 4 . 4 . 1 . 2 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) : 分析纯, c (
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