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中华人民共和国国家标准 UDC 树脂整理剂中游离甲醛含量的测定方法G B 5 5 4 4 - 8 5 Re s i n f i n i s h i n g a g e n t - D e t e r mi n a t i o n o f f r e e f o r ma l d e h y d e c o n t e n t 本标准适用于以甲醛或多聚甲 醛为原料合成的各类树脂整理剂中游离甲醛含量的测定。 1 方法原理 甲 醛能和亚硫酸钠起加成反应， 生成 “ 甲 醛合亚硫酸钠”和氢氧化钠。用已知浓度的酸滴定释出 的氢 氧化钠，从而求得甲醛的含量。其反应式如下: , OH HCHO+Na , S O, +H, O- . HC-S O, Na +Na OH t t 卫 1 Na OH+HCI -Na CI +H, O 2 试剂和溶液 标准溶液的配制与标定按G B 6 0 1 -7 7 化 学试剂 标准溶 液制备方法的规定进行。 2 . 1 氢氧化钠 ( G B 6 2 9 -8 1 ):分析纯，O . 5 N溶液。 2 . 2 盐酸 ( G B 6 2 2 -7 7 ):分析纯，0 . 5 N溶液。 2 . 3 无水亚硫酸钠 ( H G 3 -1 0 7 8 -7 7 ):分析纯，1 . 0 M溶液。 2 . 4 百里 酚酞 指示剂: 0 . 5 克百 里酚酞溶于1 0 0 毫升9 0 % 的乙醇中( P H 9 . 3 - 1 0 . 5 ， 从无色至 蓝色)。 8 仪器和设备 3 . 1 分析天平:感量0 . 1 毫克。 3 . 2 量筒:容量5 0 毫升。 3 . 3 滴定管:容量为2 5 毫升酸式滴定管。 3 . 4 碘量瓶:容量2 5 0 毫升。 4 测定手续 称取5 克左右 ( 准确至0 . 0 0 0 2 克)试样放在2 5 0 毫升碘量 瓶中，用蒸馏水稀释至5 0 毫升左右， 加入 5 滴百里酚酞 指示剂， 当 树脂液p H 1 0 . 5 时， 可分别用。 . 5 N 氢氧化钠溶液或盐酸调至极微 蓝色。加人1 . O M 亚硫 酸钠溶液5 0 毫升后，立 即以 0 . 5 N 盐酸从蓝色 快速滴 定至极微蓝色为终点。记录 用量 V , ， 以 同 样方 法 进 行 空白 试验， 记 录用 量 V o 。 平 行测 定三 次， 绝 对误 差 不大 于 。 . 0 4 % , 取其 平均 值。 计算 游离甲醛百分含量按下式计算: 游 离 甲 醛 % 止兰 - V v ) N x 0 .0 3 x 10 0W 式中:v， 试样消耗盐酸标准溶液毫升数; 国家标准局1 9 8 5 一 1 0 - 2 . 发布 1 9 8 6 一0 8一0 1 实施 Gs 5 5 4 4 -5 5 va 空白消耗盐酸标准溶液毫升数， N盐酸标准溶液的浓度. w树脂整理剂试样的质量，克。 0 . 0 3 每毫克当量甲醛的克数。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学下业部提出， 本 标 准由 大 连 市轻化 工 研究 所 负 责起 草。 本标准主要起草人金礼文。 本标准参照采用民主德国标准T G L 2 0 3 0 3 体中