超临界CO2流体萃取制备天登烟净油及其致香成分分析.ppt

超临界CO2流体萃取制备天登烟 净油及其致香成分分析,云南瑞升科技有限公司 云南红塔集团大理卷烟厂,前言部分天登烟香原料与超临界流体萃取技术简介 实验部分超临界CO2流体提取天登烟净油及其致香成分研究 结论部分,天登烟香料原料简介,天登烟是云南大理州地区所种植生产的一种独特的烟草品种，其色、香、味、状都独具特色，属于云南地区的地方品种晾晒烟。 天登烟以云龙天登烟最为出名，在大理地区有数百年的种植历史，在清代就通过“茶马古道”销往中原和东南亚诸国。其种植和加工制作方法一直保留至今。,前言部分,天登烟的香气特征,天登烟香气馥郁浓厚，有较为明显的晾晒烟气息。 天登烟燃吸时烟香饱满，韵调丰富，并具有独特香气。 侧流烟香在空气中的扩散能力强，有穿透力，气味独特。,天登烟的香气成分,天登烟,烤 烟,天登烟的挥发性成分,注：表中数据单位为g/g烟叶,天登烟与烤烟的挥发性成分比较,天登烟与烤烟共同具有的烟草特征致香成分：糠醛、糠醇、茄酮、大马酮、二氢大马酮、巨豆三烯酮 、 3-氧代-ALPHA-紫罗兰醇、茄那士酮、新植二烯、金合欢基丙酮等。 天登烟中含量显著高于烤烟的成分：吡啶、 2,6-二甲基吡啶、乙酸酐、 1-(3-吡啶基)乙酮 、 2,3-联吡啶、十四醛、十四酸、十五酸、十六酸、 9，12，15-十八碳三烯酸甲酯等。 天登烟中含量显著低于烤烟的成分： 3-甲基-1-丁醇、苯甲醇、苯乙醛、 3-甲基苯酚、苯乙醇、苯甲酸乙酯等。,特色天然香料原料天登烟,地区性分布的特有品种。 香气浓郁醇厚、韵调丰富、并且香气风格独具特色。 香气成分组成和一般烟草作物差异明显，有自身特点。,天登烟是一种特色化的天然香料原料， 所以选择其作为原料，试验开发特色化的烟草香料产品。,超临界流体萃取技术,超临界流体（Supercritical fluid)是指超过临界温度和临界压力的流体。 与一般液体溶剂相比，SCF在传质方面有其优势。SCF的密度与溶解能力同一般液体溶剂接近，同时还具有气体的渗透与扩散能力，萃取效率优于液液萃取。 适宜的改变温度、压力会导致SCF的密度的显著变化，以此来调节SCF的溶解能力。 常用的超临界流体有二氧化碳(CO2)、烃类（丙烷、乙烯）等非极性流体。,超临界流体萃取的特点,萃取能力强，提取率高，无溶剂残留。 可通过改变超临界流体的温度和压力有选择性的提取天然原料中的关键化学成分。 萃取温度低，能较好的保存有效成分不被破坏，尤其适宜对热敏性强、易氧化分解破化的成分的提取。 超临界二氧化碳无毒、无色、无味，适宜食用香料的提取，没有环境污染。,超临界流体萃取设备,使用超临界CO2流体 萃取制备天登烟净油,500g天登烟叶原料样品与80g夹带溶剂混合后填装入萃取装置。 萃取温度45，压力25 Mpa，夹带溶剂添加量0.5ml/min，流体流速5L/h，萃取时间3h。 萃取物进行干燥脱水，减压蒸馏除去溶剂后，浓缩物即为天登烟净油。,实验部分,超临界流体萃取设备结构与工作流程简图,萃取物料,夹带剂,CO2,超临界CO2流体萃取天登烟叶得到提取物为黄褐色溶液。 进行减压蒸馏浓缩物为红褐色澄清透亮的半膏体。净油得率为3.6-4.3%。,天登烟超萃净油的致香成分分析,1.净油挥发性成分分析 称取1.00g净油样品，以10ml CH2Cl2溶剂溶解，加无水NaSO4干燥12小时，过滤，滤液使用HP 6890 /5972仪进行GC/MS分析。,天登烟净油挥发性成分分析结果,天登烟净油含有大量的烟草特征致香成份如：茄酮、BETA-大马酮、BETA-二氢大马酮、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮、ALPHA-紫罗兰醇、茄那士酮、新植二烯、六氢金合欢酮等，这些成份是烟草烟气香味重要的特征成份。 天登烟中含量显著高于烤烟的成分：吡啶、2-吡啶甲醛 、1-(3-吡啶基)乙酮 、十四酸、十六酸、 9，12，15-十八碳三烯酸甲酯等得到有效的提取。 同时净油中还含有大量对卷烟烟气品质有提升作用的醇类、醛酮类、杂环类、芳香族类化合物。,2.净油有机酸成分分析 称取1.00g净油样品，加入0.5ml的乙醇作为酯化剂，于适宜条件进行酯化。样品酯化后以10ml CH2Cl2溶剂溶解，加无水NaSO4干燥12小时，过滤，滤液使用HP 6890 /5972仪进行GC/MS分析。,天登烟超萃净油的致香成分分析,天登烟超萃净油中的有机酸成分,分析数据表明净油中含有丁酸、异丁酸、戊酸、异戊酸、己酸、异己酸等有机酸，这些成分有丰富烟香、醇和烟气的效果，而十二酸、十四酸、十六酸有抑制烟气刺激，增加烟气成团性的效果。,天登烟净油的卷烟加香应用效果,添加了超临界CO2流体萃取净油的叶组样品比空白样和乙醇萃取浸膏添加样的抽吸效果明显提升。该净油能增加烟香、使烟气细腻甜润，并赋予卷烟其特有的风格特征。,将超萃天登烟净油与乙醇溶剂萃取制备的天登烟浸膏用乙醇稀释成0.1%的溶液，按0.005%（净油与烟丝质量比）的加入量加入到空白叶组，卷制成卷烟，平衡水分后由评吸小组进行评吸试验。,天登烟叶净油的卷烟加香评吸鉴定结果,结 论,天登烟香气韵调丰富、香气风格独具特色,且香气成分组成有自身特点，是一种特色化的天然香料原料。 利用超临界CO2流体萃取技术从天登烟叶中提取净油的技术工艺可行。该技术提取净油得率高，香气好，外观澄清透亮。,结论部分,利用超临界CO2流体提取的天登烟净油中含有大量的烟草特征致香成份，多种有机酸类化