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文档简介
铵盐中氮含量的测定 (甲醛法),铵盐中氮含量的测定(甲醛法),一、实验目的 、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法; 、熟练滴定操作和滴定终点的判断。,二、仪器与试剂 电子天平;酸式滴定管;锥形瓶;量筒;烧杯等。 NaOH溶液( 0.1 mol/L); 酚酞溶液( 0.2) 甲基红溶液( 0.2);甲醛溶液(:),铵盐是常见的无机化肥,是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含量,但由于NH4+的酸性太弱(Ka5.610-10),直接用NaOH标准溶液滴定有困难(?),生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。,三、方法原理,甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐(Ka7.110-6)反应如下:,反应所生成的H+和六次甲基四胺盐(能否准确滴定?)可以用酚酞为指示剂(能否用甲基橙或甲基红?),用NaOH标准溶液滴定。,(CH2)6N4H+ +6H2O+3H+,4NH4+ +6HCHO,N,OH-,(CH2)6N4H+3H+4OH-,H2O+(CH2)6N4,甲醛中常含有微量甲酸,应除去(?)。处理方法如下:取原装甲醛的上层清液于烧杯中, 加入12滴( ? )指示剂,用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈( ? ),四、测定步骤,HCOOH,HCOONa+H2O,、甲醛溶液的处理:,+ NaOH,酚酞,淡红色,(消耗VNaOH需准确记录吗?),试样中常常含有游离酸,需除去(?)。 方法为:准确称取0.130.16g (NH4)2SO4于锥形瓶中,用适量水溶解,加入( ? )指示剂,溶液呈( ? )用NaOH溶液中和至溶液呈( ? ),、试样中游离酸的处理:,红色,甲基红,HSO4-+NaOH,Na2SO4+H2O,( (NH4)2SO4 ),微黄色,(消耗VNaOH需准确记录吗?),在处理好的试液中加入 5m已中和的1:1 甲醛溶液,加入12滴 酚酞指示剂,摇匀,静置1分钟后(溶液颜色?),用标准溶液滴定至溶液呈( ? )为终点。记录读数,平行做23次。,3、试样中含氮量的测定:,红色,微黄,粉红,滴定过程中锥形瓶中溶液颜色变化:,+NaOH,+NaOH,甲基红 呈现,甲基红 呈现,酚酞 呈现,终点,酚酞 Phenolphthalein (PP) pKa=9.1,甲基红 Methyl Red (MR) pKa=5.0,五、数据记录,六.操作注意事项,如果氨盐中含有游离酸,应事先中和除去,先加甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至橙色,然后再加入甲醛进行测定。 甲醛中常含有微量甲酸,应预先以酚酞为指示剂,用0.01molL-1NaOH标准溶液中和至溶液显淡红色以除去。,问题思考?,1.铵盐中氮的测定为何
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