GB3825-1983钨钼合金化学分析方法EDTA容量法测定钼量.pdf

中华人民共和国国家标准UDC钨钥合金化学分析方法EDTA容量法测定钥量2 72 4 2 8: 5 4 6GB 3 8 2 5 一 8 3Me t h o d f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n m o l y b d e n u m a l l o yTh e EDTA v o l u me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f mo l y b d e n u m c o n t e n t本标准 适用于钨钥合 金粉、条、丝1 I E i i 的测定。测定范11 1 2 0 一 8 0 I% , a本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产. n 化学分析方法标准的总则及 一 般规定。1 方法提要 试样用硫酸 硫酸钱溶解， 在微酸件溶液 ! ， 加盐酸f A 胺还原针 ) 为五 价， 准确加人过U . 的F D T A标准 溶液，五价E f I 与E D T A生成1 : 1 稳定络合物( p K 二 2 8 ) ， 再以6 N R W标准溶液回滴过v 的E D T A，钨不 1 飞 扰测定。2 试剂 2 . 1 硫酸铁。 2 . 2 硫酸 ( 比重1 . 8 4 )。 2 . 3 硫酸 ( 1+1 )。 2 . 4 氢氧化祛 ( 比重0 . 9 0 )。 2 . 5 氢氧化钱 ( 1+1 )。 2 . 6 盐酸羚胺溶液 ( 1 0 %)。 2 . 7 硫酸铁溶液 ( 2 5 0i o )。 2 . 6 澳甲酚绿乙醉溶液 ( 0 . 2 %)。 2 . ，几 甲酚橙溶液 ( 0 . 1 %)。 2 . 1 0 氯化被 氢氧化钱缓冲 溶液( p H= 1 0 ) :称取6 7 g 氯化 被，溶于 2 0 0 - 1 水 ， ，加人5 5 7 0 m 氢氧化铁 ( 2 . 4 ) ，用水稀释至l o o o m l ,旅 己 匀。 2 . 1 1 锌标准溶液:称取1 . 0 0 0 0 g 金属锌( 9 9 . 9 以卜 ) ， 置1 2 0 0 m 1 烧杯中， 加人l o m l 盐酸( 1 + 1 )待完个溶解后，加热煮沸数分钟，冷却，移入1 0 0 0 m I 容欲 瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液l m l含1 . O m g 锌。 2 . 1 2 乙 几 胺四乙酸 几 钠 ( E D T A )标准溶液:称取3 7 . 2 3 g几 水合乙 几 胺四乙酸 二 钠置于4 0 0 m l 烧杯中，力 1 入 2 0 0 m l 水，加热溶解，移入 2 0 0 1 1 m I 容鼠 瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。 初 淀:移取2 5 . O O m I 锌标准溶液 ( 2 . 1 1 )，置于2 0 0 m 1 烧杯 I ) , 用 氢氧化锥 ( 2 . 5 ) 调 至弱碱性后，加人比m l 氯化钱 氢氧化铱缓冲溶液 ( 2 . 1 0 )，用水稀释至约为8 0 m 1 ,加入5 滴0 . 5 %铬黑T，用E D T A标准溶液滴定至溶液由紫红到亮蓝色即为终点。 按公式 ( 1 )计算E D T A标准溶液浓度:Ci m. 一- .一一-。 呻 。 . - . . . - . . ， 勺 . o . ， ， . 、 ， . ， ， . ， ， . 二0 . 0 6 5 3 8 x 厂1国家标准局1 9 8 3 - 0 8 1 2 发布1 9 8 1 - 0 7 - 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 3 8 2 5 一 8 3式中:C , -E D T A标准溶液浓度，m o t I ; 。 移取锌标准溶液所含 锌4 1 ,9 ; V ,标定时消耗E D T A标冰溶液体积，m l 。 2 . 1 3 硝酸秘标N l 溶液:称取1 9 . 4 0 g 硝酸秘 ( B i ( N 0 3 ) ,3 5 H 2 0)，置于2 5 0 m I 烧杯中，加人5 0 m 1 硝酸 ( 1 +1 ) ，力 I 热溶解后，移人2 0 0 0 m I 容以 瓶 ， ，用水 稀释至刻 度，混匀。 标定:移取1 0 . 0 0 m l E D T A标4 I 溶液 ( 2 . 1 2 ) ，置J : 2 5 0 m I 锥形瓶 ， ，加人1 0 m 硫酸被溶液 ( 2 . 7 ) ，加水至约为8 0 m l ，加人8 滴甲酚橙溶液 ( 2 . 9 ) ，用硝酸秘标准溶液 ( 2 . 1 3 )滴定至溶液由黄色到橙红色即为终点。 按公式 ( 2 )计算硝酸秘标琳溶液浓度: _C。 V C_ ， ( 2) 厂3式i i i : C _标定后硝酸秘标礁溶液浓度，m o t I ; C :, -E D T A标准溶液浓度，m o t 1 ; V 2 -移取E D T A标 准溶液休积，m l ; v ,标定时消 耗硝酸秘标准 溶液休积，m l 。3 试样3 . 1 钨铂合金杜3 . 2 试样预先f i 条粉碎后通过1 0 01 0 5 一ll0 C 烘 1 h ,! I 筛网。汽护 仁 燥器 ， ，冷至室温。4 分析步骤4 . 1 测定数 I I :分扫 祖寸 应称取 _ 份试样进行测定，测定值应在允许差之内，取其 均位 o4 . 2 试样协按表 1 称取试样。表 1扣含川 “ )试样以 (峨)2 0 . 川( -2 5。 ( )l 扭l 以k2 5. 阳卜 剐1 . 阴1日5 0 0 0尹5 0 川1 -8 U. 川)日 . 3 ( 川门 4 . 3 测定 4 . 3 . 1 将试样: u : ( 4 . 2 )胃I - 1 0 0 m 1 1 的烧杯: ， ，加人3 m l 硫酸 ( 2 . 2 ) 、2 K 硫酸铁 ( 2 . 1 )( 如试样狱为1 . 0 0 0 0 到 时 ，试剂以需增加 倍) ，准卜 表III L ,在电炉 卜 加热溶解至透明。 4 . 3 . 2 冷却，i t 少k ;. 水吹洗表111 1 及杯k l, ,边搅拌边滴加1 0 一1 5 m 1 氢氧化铭 ( 2 . 1 ) 。 4 . 3 . 3 b l f使沉淀龙个溶解井除去过4 i 氨 ( 如溶液出现蓝色，加人1 一2 滴1 ,过硫&IA溶液氧化，加热煮沸破坏过吊的过硫酸按) 。 4 . 3 . 4 冷却，移人l o o m l 容I , ; 瓶I I I , H 水 稀释至刻 度，棍匀。 4 . 3 . 5 移取l 0 . o o ml 试液 ( 1 . 3 . 1 ) ，r 2 5 0 m 1 W形瓶 ，加人1 5 m 1 E D T A标A溶液 ( 2 . 1 2 ) 、I O m l 盐酸片胺溶液 ( 2 . 6 )。 4 . 3 . 6 加人1 滴澳甲酚绿乙醉溶液 ( 2 . 8 ) ，用氛氧化按 ( 2 . 5 )调至蓝色，再用硫酸 ( 2 . 3 ) M d 至免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 3 8 2 5 一 83黄色井过I, I: 1 一3 滴， ! 水5 ? 约为 l o o m l 。 4 . 3 . 7 在 低温电炉 几 加 热找 沸1 0 一1 7 m m， 取卜 稍冷，加人l o m l 硫 酸被溶液 ( 2 . 了 ) ，川水 冲洗瓶壁，使休积约为8 0 m 1 。 4 . 3 . 8 加入 8滴 _ 甲 酚价溶液( 2 . 9 ) ，用硝酸秘标准溶液( 2 . 1 3 ) 滴定过 ， 的E D T A至 溶液门 ! 黄色到概红色即为终点。5 分析结果的计算 按公式 ( 3) I 算1 1 1 的I 分含I 1 1 : ( C V 一C， 厂 ) X 9 . 5 9 5M0( 。 、 ) = ， ， ， ( 3) 用式1 卜 :C, -E D T A标准溶液浓度，m o l 1 ; V , -测定H , 加入E D T A 标准溶液体积，m l ; C 2硝酸秘标准溶液浓度，m o l I ; V , -滴定时消耗硝酸秘标准溶液休积，m l ; m-试样以,只 。6 允许差 分析结果的差仇应不人j 屯 表2 所列允许r , : o表 2知所以允 r r ,2 0 . 川! 2 5 . 0 0f 】 . 6 叮 )2 5 . 0 05 0 川u . 了 口. n