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中 华 人 民 共 和 国 国家标准 f 一 “ “ “ “ “ “ “ 飞 硫中铜量的测定 ( 新亚铜灵一三氯甲烷萃取吸光光度法) G B 214 2- 80 1 1 _ _ . _ _ _ _ _ _ J 总则及一般规定按G B 1 4 6 7 -7 8 执行。 1 方 法 提要 在p H 4 一6 的柠檬酸钱、盐酸羚胺介质中, 铜( 工 ) 与新亚 铜灵牛成黄色络合物, !丁 被二氯甲 烷华 取.1 波长4 6 0 n m 处, 测其吸光度 。 一 、二号 蹄中 常见 元素不干扰铜的测定 本法适用于工业蹄。 测定范围 :0 . 0 (1 0 5 一 0 . 0 0 6 N . 2 试剂 硝酸 ( 比乖1 . 4 2 ) .( 1+1 ) 盐酸 c 比重t . 1 9 ) ,( 1+1 ) 氢氧化馁 ( t r 乖0 . 9 0 ) 三氯甲烷。 柠檬酸铸 溶液 ( 5 0 % ) 。 盐酸Y S 胶 溶液 ( 1 0 % ) 2 , 9 一 二甲袄一 1 , 1 0二氮杂菲 ( 新亚铜灵) 溶液( 0 . 1 % ) :称取0 . 2 0 克新亚 铜灵 溶于4 0 毫升乙 醇中,用水 稀释至2 0 0 毫升 铜标准济液 甲 、 称取 。 . 1 0 0 0 克 铜,置 于1 0 0 毫 升烧杯中, 加1 0 毫升 硝酸 1 + 1 ) , 低温加 烈 !j 容 解, 除 去 氮 的 氧化物. 冷却 , 移入1 0 0 0 毫 升容量 瓶中, 用 水稀释至刻 度, 摇匀。 此 榕液1 毫 升含1 0 0 微克 铜 ( 乙) 移取1 0 . 0 0 毫 升 溶液 ( 甲 ) , 置于2 0 0 毫 升容量 瓶中, 用水 稀释至刻度, 摇匀 。此 溶液1 毫 升 含5 微克 铜。 3 分析步骤 称取1 . 0 0 0 () 克 ( 一号 筛)或0 . 5 0 0 0 克 ( 二号磅)试样 ( 随同 试样做试剂空白) ,置于1 11 0 毫升烧杯 I i i ,加5 毫升 盐酸 比 重1 . 1 9 ) . 3 毫升硝酸 ( 比 重1 . 4 2 ) , 低温加 MW 解并蒸至体积3 毫升左右,取 卜 冷 却, 加1 5 毫 升 5 0 % 柠 檬酸 按 溶 液, 用 氨水 比 重 0 . 9 0 ) 和盐酸 ( 1 +1 ) 调 至p H 4 一6 . 冷却 至室温 加5 毫升 1 0 I/. 盐酸经 胺 溶液, 用水 移入1 2 5 毫升 分 液漏斗 中, 并稀释至5 0 毫 升,加4 毫升 。 . 1 0 ,。 新亚铜灵 挤液,摇匀, 放置1 0 分钟,加1 0 . 0 0 毫升三氯甲 烷. 振荡1 分钟, 静置分 层后,用 滤纸 擦 净分 液漏斗 下 管, 有机相移入2 厘米比 液槽中 以 三氯甲 烷为参比 , 在分 光光度 计.于 波 长4 6 o n m 处, 测其吸光度 。减去试剂空白 的吸光度,从J _ 作曲线上查出相应的 铜量。 工作曲线的绘制: 移取 () . 0 0 . 1 . 0 0 . 2 . 0 0 . 3 . 0 0 . 4 . 0 0 . 5 . 0 0 毫 升 铜标准 溶 液( 乙 ) , 置于 一 组1 2 5 毫 升分 液漏斗 中, 加 1 5 毫升5 0 1% 柠檬酸 馁溶 液,以下 按分 析 步骤操作, 测其 吸光度 。减去不加 铜标准 溶液的吸光度, 绘 制工作曲线 国家标准总局 发布 中华人民共和国冶金工业部 提出 1981 年 10 月1日 沈阳冶炼厂 奎 竺 交c与三 G B 2 1 4 2 - R O 铜的百分含晕按下式计算; r x 1 0 - 1_ _x i uu W-一 式, 卜 ; - 自I . W称样 4允许 Cu ( %) 作曲线上查得的铜量( 微克 ) ; 最 克) 差 含铜龄 0 . 0 0 0 5 - -

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