GB6825-86.pdf

中华人民共和国国家标准 船 底 防 污漆 有 机 锡 单体实海渗出率测定法 D e t e r mi n a t i o n f o r l e a c h i n g r a t e o n r a f t o f o r g a n o t i n f o r a n t i f o u l i n g p a i n t o n由i p b o t t o m UDC 6 6 7 . 6 : 6 2 8 . 1 2 : 5 4 3 . 0 6 GB 6825一 8 6 本 标准规定 用二苯 硫巴踪 ( 以 下简 称双硫粽) 法， 测定以 有机 锡为 毒料的防污漆在天然海水中 有 机锡单体渗出率的方法。 有机 锡可为有机锡化合 物( 其 通 式为R 3 S n X ， 其中R二 丁基 、 苯基;X二 C L , F , O )及其高 聚物。 测定范围:0 一3 5 V g R 3 S n X / 1 0 0 m l 海水。 1 原理 含有机锡的防污漆样板在海水作用下，释放出有机锡单体，以硫服作为掩蔽剂，用四氯化碳萃取 分离，消 除渗出液中 铜、 永、 锌、 铁等重金属离子的干 扰。在硼酸盐中性缓冲溶液中，有机锡单体与双 硫粽形成 淡黄色的络合物， 它随着有机锡单体浓度的增加而相应地减弱双硫粽一 四抓化碳溶液的绿色， 故可由测定其余色的方法，相应地测出 渗出液中有机锡单体的含量。 2 仪器和设备 a .b . 振荡仪:振幅2 一5 c m ,频率9 0 一1 2 0 m i n - 1 o 分光光度计:适用于波长6 2 0 - 6 4 0 n m 处测量。 c . 标本瓶:8 0 0 一1 0 0 0 - 1 . 3 试剂及配制 3 . 1 所用试剂均为分析纯。 3 . 2 四氯化碳。 3 . 3 2 % 硫服溶液:称取2 . 0 g 硫粽，2 . 0 g 乙二胺四乙酸二钠， 用二 次蒸馏水溶解并稀释至1 0 0 MI o 3 . 4 硼酸盐缓冲溶液:称取硼酸3 6 . 0 g ， 四硼酸钠2 0 . 0 g ，乙二胺四乙酸二钠2 0 . 0 9 , 用二 次蒸馏水 溶解 并稀至2 0 0 0 m I o 3 . 5 0 . 0 1 % 双 硫棕一四 氯化 碳 溶液: 称取 0 . 0 5 0 0 g 双 硫腺于5 0 0 m 1 棕色 容最瓶中 ， 先 用 少量三 氯 甲 烷溶解， 然后用四 氯化 碳稀释至刻 度，充分 振摇，待全部 溶解 后， 注人 棕色 试剂瓶中 ， 存放 在冷 暗 处 ( 0一 5 C )。 3 . 6 有机锡标准 溶液I :准确称取0 . 0 5 0 0 g 有机锡单体于5 0 0 m I 容量 瓶中 ， 先用少量三氯甲烷溶触 再用四 氯化 碳稀释至刻度，此溶液I m l 含有机锡单体1 0 0 w g , 3 . T 有机锡标准 溶液n :移取1 0 m 哺机锡标准溶液I ( 3 . 6 )于1 0 0 m 1 容量瓶中，加人四氯化碳稀 释至刻度。此溶液I m l 含有机锡单体I O W g用时配制)。 国家标准局1 9 8 6 一 0 9 - 0 2 发布 1 9 8 1 一 0 一 0 1 实施 GB 6 6 2 5 一 B e 4 取样 按G B 3 1 8 6 -8 2 涂料产 品的取样的规定取样。 5 试板 5 . 1 材料和尺寸:除另有规定外，底材应采用聚醋玻璃钢板。尺寸为g 5 m mx 6 0 m mx a m m o 5 . 2 底板处理和涂装:底板表面用3 号金钢砂布打磨，并按产 品技术要求涂覆三块平行样板。 5 . 3涂刷面积: 双面涂漆6 0 m m x 6 0 m m x 2 即7 2 c m o 6 测试条件 6 . 1 天然海水:用搪瓷容器或塑料容器提取所需的新鲜海水 ( 一星期内)，用大号布氏漏斗过滤。 6 . 2 海水 温度:除另有规定外，海水温度为室温。 7 试验步骤 了 . 1 实海浸泡 7 . 1 . 1 样板在浸海前应做好柄 劝 己 ， 记录原始状态。 7 . 1 . 2 样板浸海深度在0 . 2 - 2 m。 7 . 1 . 3 浸海的样板应垂直牢固 地固定在框架上，样板表 面应平行于海水的主潮流。 7 . 1 . 4 样板 俊海1 5 一 3 0 d 取回实 验室。按7 . 2 和7 . 3 规定测 其初 期渗出率 。 7 . 1 . 5 此后橙海每间隔一个月取回样板，按7 . 2 和7 . 3 规定测其稳态 渗出 率，直至失效为止。 7 . 2 渗出液的制备 7 . 2 . 1 样板的处理:当 样板从海水中 取出时，先用海水冲洗数次，再用软毛刷轻轻地洗擦掉样板 上 的污泥和细菌 粘膜，但切不可破坏样板上的漆膜。 7 . 2 . 2 将样板 ( 7 . 2 . 1 )按顺序置于 振荡仪上，并垂直放进盛有6 0 0 m 1 海水 ( 6 . 1 )的标本 瓶中 ， 进 行 模拟振荡4 h ，此溶液即为含有机锡单体的渗出液。 7 . 3 含有机锡量的测定 7 . 3 . 1用l 0 0 m 1 移液管 吸取l 0 0 m l渗出 液 ( 7 . 2 . 2 )于1 2 5 m 1分 液漏斗 中 ， 随同 试样做空白 试 验。 7 . 3 . 2 于 上述溶液 ( 7 . 3 . 1 )中加人2 m l 硫眠( 3 . 3 )稍摇动后，加人l o m l 四氯化碳 ( 3 . 2 )，振摇 萃 取2 m i n ( 约1 8 0 m i n - I ) , 静置分层， 用滤纸卷吸干 漏斗 颈内 的水 液，然 后 将有机 相放人 盛有l o m l 硼 酸 盐 缓 冲 溶液( 3 . 4 ) 的分 液 漏斗中 ， 在 暗 室内 加人I m l 双 硫 腺 一 四 抓化 碳 溶液 ( 3 . 5 ) 振摇2 m i n ， 待 静置分层后，先 沿漏斗 颈放掉几滴，再将有机相放人I c m 比色皿，于波长6 3 o n m 处，以四氯化碳为参 比液，测量吸光度。 7 . 3 . 3 由随同试 样做空白 溶液的吸光度扣除试样溶液的吸光度， 从工作曲线上查得有机锡单体的含 量。 T . 3 . 4 绘制1 _ 作曲线: 于7 只1 2 5 m 1分 液漏斗中 各加人l o o m 海水 ( 7 . 1 ) , 2 m l 硫AW ( 3 . 3 ) , 然 后 依次加人 有机 锡标准 溶液D ( 3 . 7 ) 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m l ( I m l含l o g S ) ， 再 依次 补加四氯化 碳 ( 3 . 2 ) 1 0 . 0 0 , 9 . 5 0 , 9 . 0 0 , 8 . 0 0 , 7 . 0 0 , 6 . 0 0 , 5 . 0 0 m l ， 使每个分液漏斗中 的四氯化 碳 均为1 0 . 0 0 m l ，按7 . 3 . 2 步 骤进行 操作。 7 . 3 . 5 用I c m 比色 皿，于 波长6 3 o n m 处 ，以 四氯化 碳为参 比液，测 最吸光 度，用不加有掀易 标之份 容 液的吸光度分 别减去各试液的吸光度，以有机锡单体含量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 8 试验结果 8 . 1渗出率的计 算 按下式计算有机锡单体的渗出率: GB 6825一 as 1一5 X 24-T X 叽一价 L. R. 二Cx 式中:L . R. - 渗出率，I x g / ( c m 2 “ d ); C 有机锡单体的含量，卜 9 ， V , 分析液容量，M I ; V 2 - 渗出 液总量 ，m 卜 T 振荡时间，h ， S 涂漆面积.c m 2 o B . 2 绘 制渗出率曲线 将各种受试样品的初 期渗出率及每个月的稳态渗出率绘成图表。 8 . 8 介许筹 含有机锡单体最， I+ B / l o o m , 允许差，P g / l o o m I 1 - 50 . 2 -0 . 5 5 一 1 5 0 . 5- 1 . 5 I 5-3 51 . 5 -3 . 0 9 试验报告 试验报告应包括下列内容: