gb 8203-1987 苯基马来酰肼含量分析方法.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 苯基马来酰肼含量分析方法 发布实施 国家标准局发 布 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 苯基马来酰肼含量分析方法 本标准适用于苯基马来酰肼含量的测定 有效成分羟基苯基哒嗪酮 结构式 分子式 分子量年国际原子量 方法提要 将样品溶于二甲基甲酰胺溶剂中 与六甲基二硅胺烷反应 苯基马来酰肼定量地转化为三甲基硅醚 衍生物 再用气相色谱法测定 仪器和试剂 仪器 气相色谱仪 氢焰离子化检测器 记录仪或积分仪 色谱柱 长内径玻璃柱 填充物涂于或担体目 反应管 长外径玻璃试管 刻度滴管 微量注射器 试剂 苯基马来酰肼标准品 含量 内标物 邻苯二甲酸二戊酯 没有与苯基马来酰肼分离不开的杂质 硅醚化试剂 六甲基二硅胺烷化学纯 二甲基甲酰胺 分析纯 三氯甲烷分析纯 中华人民共和国化学工业部批准实施 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 色谱柱制备 固定液的涂渍 称取固定液 准确至置于烧杯中 加入适量三氯甲烷 稍超过浸没要涂的全 部担体搅拌使之完全溶解 将担体一次倒入上述溶液中 轻轻摇荡使之混合均匀 然后置于 红外灯下使溶剂完全挥发 再于干燥箱内烘放于干燥器中冷却 色谱柱的填充 将洗净 烘干的色谱柱一端接小漏斗 另一端塞脱脂棉并包以纱布 经厚壁玻璃毛细管与真空泵相 连开启真空泵 从漏斗处分次加入已制备好的填充物 并不断轻敲柱壁 使填充物均匀 紧密地填满色 谱柱 取出脱脂棉 在柱两端塞以经酸处理的玻璃棉 色谱柱的老化 将填充色谱柱时的入口端与色谱仪的气化室相接 出口端暂不接检测器 以流速通载 气 先于柱温下保持约再逐步升温到老化然后将柱出口端与检测器相接 气相色谱操作条件 温度 柱室汽化室检测器 气体流速 载气氢气空气 纸速 灵敏度与衰减 调节灵敏度和衰减 使色谱峰高为记录仪满量程的 保留时间 苯基马来酰肼三甲基硅醚衍生物 约邻苯二甲酸二戊酯 约 上述色谱条件系型气相色谱仪典型操作参数根据所用仪器特点可作适当调整 以获最佳效 果 测定步骤 标准溶液的配制 称取苯基马来酰肼标准品和内标物精确至置于容量瓶中 加二甲基甲 酰胺溶解并稀释至刻度 摇匀 样品溶液的配制 称取苯基马来酰肼样品和内标物精确至置于容量瓶中 加二甲 基甲酰胺溶解并稀释至刻度 摇匀 苯基马来酰肼三甲基硅醚衍生物的制备 用刻度滴管吸取苯基马来酰肼标准溶液和样品溶液各分别于小反应管中 用硅橡 胶塞紧固密封 各注入六甲基二硅胺烷 振摇后于室温 不低于反应即可测定 测定 在第章的色谱条件下 待仪器稳定后 先注入标准衍生物溶液数针 直至相邻两针衍生物和内标 物峰高比基本稳定后 按下列顺序进样分析 标准衍生物溶液 样品衍生物溶液 样品衍生物溶液 标准衍生物溶液 计算 用积分仪按适当程序计算苯基马来酰肼的含量也可以从和的色谱图上测得苯基马来酰 肼衍生物和内标物的峰高 分别求其峰高比之平均值 按下式计算苯基马来酰肼的百分含量 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 式中两针样品溶液中苯基马来酰肼衍生物和内标物峰高比之平均值 两针标准溶液中苯基马来酰肼衍生物和内标物峰高比之平均值 苯基马来酰肼标准品的称样量 苯基马来酰肼样品的称样量 苯基马来酰肼标准品的百分含量 方法偏差 本方法的平行偏差不应大于 附加说明 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口 本标准由安徽省化工研究所负责起草 本标准主要起草人戴玉文 王华鼎 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 标准分享网 w w w .b z f x w