GB8058-87陶瓷烹调器铅、镉溶出量允许极限和检测方法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 陶瓷 烹调器” D C 6 4 3 . 3 5 1 6 6 6 . 31 5 4 3 . 0 6 铅. M 溶 出 :9 允 许 极 限 和 检测 方 法。 8 0 ” 一 8 7 S t a n d a r d p e r mis s i b l e l i m i t s a n d t e s t i n g m e t h o d f o r rel e a s e o f l e a d o r c a d mi u m f r o m c e r a mi c c o o k wa r e 本标准是等效采用国际标准I S O 8 3 9 1 / 1 -8 “与食物接触陶瓷烹调器铅、 福溶出量检测方法 标准 和I S O 8 3 9 1 / 2 -8 6 与食物接触陶瓷烹调器铅、 福溶出量允许极限 标准。 本标准适用于与食物接触的砂锅、 汽锅、 “ 茶煲” 、 火锅及妙锅等陶瓷烹调器制品。 1 定义 陶瓷烹调器是指加热制备食物的陶瓷制品， 但不包括玻璃、 玻璃陶瓷和搪瓷制品。 2 允许极限 用本标准规定的方法， 从任何单一制品中铅、 福溶出量允许极限 P b 5 j ,g / m L; C d 簇0 . 5 1i g / m L , 3 试验方法 3 . 1 原理用热乙 酸溶液从与食物和燕汽接触的陶瓷烹调器内表面萃取铅和锡。 3 . 2 试剂 3 . 2 . 1 燕馏水整个分析过程均用蒸馏水或离子交换水 3 . 2 . 2 冰乙酸（ C H , C O O H ) （ 分析纯） 比重1 . 0 5 避光保存。 3 . 2 . 3 4 乙酸溶液的配制 将4 0 m L比 重1 . 0 5 的冰乙酸用蒸馏水稀释至1 O O O m L 本溶液使用时配制 3 . 2 . 4 1 . 0 0 mg / m L铅备用液的配制 将1 . 8 3 0 8 g Z 酸 铅 P b ( C H , 0 0 0 ) 2 3H,0（ 优级 纯） 或1 . 5 9 8 5 g 硝酸 铅C P b ( N O , ) 2 （ 优 级纯） 置 于4 0 0 m L 烧 杯中， 以4 0 m L比 重 为1 . 0 5 的 冰乙 酸 缓热 溶解 后， 冷 却。 移 入1 0 0 0 m L 容量 瓶中， 用 蒸 馏水 稀释至刻度 ， 摇匀。 3 . 2 . 5 0 . 1 m g / m L铅备用溶液的配制 用 滴 定管 或移 液管 移取 浓度1 . O m g / m L 的 铅备 用液1 O m L ， 移 入1 0 0 m L 容量 瓶中， 用4 肠 乙 酸 溶 液 稀释至刻度， 摇匀备用。 3 . 2 . 6 铅标准溶液 用滴定管或移液管移取0 . 3 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 , 7 . 0 0 , 1 0 . O O m L浓度为 。 1 m g / m L 的 铅 备 用 溶 液， 分 别 置 于1 0 0 m L 容 量 瓶 中 ， 用4 乙 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。 该 溶 液 每 毫 升 分别含铅0 . 3 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 , 7 . 0 0 , 1 0 . 0 0 1l g ， 使用四 星期后应 更换新溶 液。 一一一 一 一一一 中 华人 民 共和国 轻 工业 部1 9 8 7 - 0 7 - 1 3 批准1 9 8 8 一 0 3 一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 8 0 5 8 -8 7 3 . 2 . 7 1 . o o mg / mL福备用溶液的配制 将 1 . 1 4 2 3 g 氧化福( C d O , （ 优级纯） ） 置于4 0 0 mL烧杯中， 用4 0 m L比重 1 . 0 5的冰乙酸温热溶解 后， 冷却移入1 O O O m L容量瓶中， 用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀备用 3 . 2 . 8 0 . o l m g / m L 锅备用溶液的配制 用滴定管或移液管移取浓度1 . O m g / m L的福备用液l O m L 于1 O O O m L 容量瓶中， 用4 乙酸溶液 稀释至刻度， 摇匀备用。 3 . 2 . 9 福标准溶液 用滴定管或移液管移取 0 . 3 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 2 0 . O O m L浓度为 0 . O l m g / m L 的锡备用溶液， 分别置于1 0 0 m L 容量瓶中， 用4 乙 酸溶液稀释至刻度， 摇匀。 该溶液每毫 升分别含福 0 . 0 3 , 0 . 0 5 , 0 . 1 0 , 0 . 2 0 , 0 . 3 0 , 0 . 4 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 1 .g ， 使用四星期后应更换新溶液。 3 . 3 仪器及用具 3 . 3 . 1 原子吸收分光光度计： 要求仪器灵敏度在1 吸收率时对于铅的检出 下限为0 . 5 l g / m L ， 对于幅 的检出下限为0 . 0 5 p g / m L , 3 . 3 . 2 器皿： 采用硼硅酸盐或聚氯乙烯等类似器皿。 3 . 4 试样 3 . 4 . 1 取样数量： 每次试验取六件同规格产品进行检测， 试样应标明大小、 形状、 颜色及装饰 3 . 4 . 2 试样有效容积： 用水注至烹调器口沿， 其所需水量则为试样的有效容积。 3 . 4 . 3 试样处理 首先， 把试样放在大约4 0 的弱碱性溶液中洗刷， 去掉影响检测效果的油脂或其他物质， 用自来水 冲洗， 随后用燕馏水或离子交换水漂洗， 凉干。但不要用手触摸清洁后的被检试样表面。 3 . 5 检测程序 3 . 5 . 1 充液 用蒸馏水注至烹调器有效容积的三分之二， 然后盖上自身的盖， 无盖制品用扁平的不透明的无铅、 无锡玻璃盖上， 防止溶液蒸发， 避免试验中光照试样表面。 3 . 5 . 2 萃取 把烹调器放在加热板上， 加热使水慢慢沸腾。然后加入足量的冰乙酸（ 3 . 2 - 2 ) ， 使之配制成 4 % ( V / V ） 乙酸溶液加入冰乙酸体积V a 可用下式计算： Va =0 . 0 4 l V w 式中： V w -烹调器中的水容量， m L , 如果烹调器自身带有加热装置， 利用加热装置使其温度维持溶液慢慢沸腾（ 低沸点） 。 从加入乙酸时 候起， 持续慢沸腾 2 h ， 如果在 2 h加热中发生试验溶液的损失， 用预先配制好的4 乙酸溶液（( 3 - 2 . 3 ） 补 充， 使烹调器中溶液维持在三分之二容量的水平上， 2 h后立即移去热源 3 . 5 . 3 萃取液的提取 提取萃取液时， 应用移液管反复吸入、 放出或用硼硅质玻璃棒不断搅动， 以达到溶液馄匀的目的， 混 匀时应避免萃取液的损失及测试表面的损伤。 将混匀后的萃取液移入器皿（( 3 . 3 . 2 ) 中保存（ 不必全部移入） ， 并尽快地进行测定， 以避免溶液中的 铅、 福被器壁吸附 3 . 5 . 4 仪器校准 3 . 5 . 4 . 1 按仪器说明书仔细调整仪器， 使其灵敏度达到3 . 4 . 1 规定的要求。 3 . 5 - 4 . 2 用 3 . 2 . 6 和3 . 2 . 9 的标准溶液， 在原子吸收分光光度计上分别测定， 记下相应浓度的吸收率， 绘制标准曲线。 I6 铅 、 锡测定 3 . 6 . 1 萃取液的测定取3 . 2 . 6 和3 . 2 . 9 的标准溶液， 以最高浓度的溶液分别与萃取液中铅、 福的 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 8 0 5 8 -8 7 大约浓度比较， 如果萃取液中铅含量高于1 0 j g / m L或锡含量高于2 j .g / m L， 应抽取部分萃取液用4 乙 酸溶液稀释至铅低于l O p g / m L或锡低于2 l .g / m L , 粗测萃取液铅、 福含量后， 可在以下三种方法中任选一种进行精测。 3 . 6 . 2 直接比较法 根据初测值的大小， 选用浓度接近的铅、 福标准溶液（ 3 . 2 . 6 和3 . 2 . 9 条） ， 与粗测溶液置于原子吸 收分光光度计上喷雾， 记下每份溶液含量三次以上绝对吸收值 A的读数， 计算平均值， 萃取液的铅、 幅 浓度以j g / m L表示， 结果用公式（ 1 ) 计算： AF c =-Xc o ， 。 。 。 。 。 。 。 。 二 。 。 。 。 o 。 。 。 二 （ 1 ) A o 式中： 。 萃取液的铅、 福含量, P g / m L ; 。 标准溶液的铅、 锡含量， R g / m L ; A o 标准溶液测得的绝对吸收值 A -萃取液测得的绝对吸收值， F - 溶液稀释倍数。 3 . 6 . 3 紧密内插法 按粗测溶液的大致含量取上、 下紧密相邻的标准溶液， 这两份标准溶液与粗侧溶液同时测定， 记下 每份溶液含量三次以上绝对吸收值A的读数， 计算平均值， 萃取液的铅、 福浓度以ji g / m L表示， 结果用 式（ 2 ） 计算： A一 A C =于任 七 ( c ， 一 ， ） ， （ 2 ） A ： 一 A , 、 式中： ： 萃取液铅或幅的含量， ji g / m L 1 A - 萃取液铅或锡的绝对吸收值， A , 较低浓度标准溶液铅或锅溶液的绝对吸收值， A Z 较高浓度标准溶液铅或福溶液的绝对吸收值， C g 较高浓度标准溶液铅或锅的含量， p g / m L ; ： 较低浓度标准溶液铅或福的含量, lA g / m L e 注： 如果萃取液被稀释， 则需乘以稀释倍数。 3 . 6 . 4 标准曲线法 将3 . 2 . 6 或3 . 2 . 9 的标准溶液在原子吸收分光光度计上喷雾， 并且记其标准溶液的浓度和对应浓 度的绝对吸收值A 。以标准溶液所得的绝对吸收值A为纵坐标， 以 铅、 福相对含量（ ji g / m L ） 为横坐标， 作 标准曲 线。 直 接 从标 准曲 线 上查出 萃取 液的 铅、 福浓 度， 以ji g / m L 表 示。 按3 . 6 . 2 -3 . 6 . 4 的操作过程中， 必须用试剂空白 校正零点 I了 测试结果的有效数值 对于铅溶出量精确到0 . l f g / m L I 对于福溶出量精确到0 . O l u g / m L , A 测试梢度 本精度是指随机误差大小的程度， 其重复性和重现性不超过下表规定值。 9 . (!+g/mL)0. 48cpb1. 93il Oce0. 10导 0.690.01 半W it1.630.01 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 8 0 5 8 -8 7 5