GB-T643-1988化学试剂高锰酸钾.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准U D C 5 4 . 4 1 : 6 6 1G B 6 4 3一8 8剂钾试酸学锰化高 C h e mi c a l r e a g e n tP o t a s s i u m p e r ma n g a n a t e代替 G B 6 4 3 -7 7 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3 / 2 -1 9 8 3 化学分析试剂一 一第2 部分: 规格- 一第一批中R2 6“ 高锰酸钾” 。 本试剂为黑紫色，有金属光泽的结晶，溶于水，遇乙醇及其他有机溶剂则还原为低价锰化合物 分子式:K Mn O 分子量:1 5 8 - 0 3( 按 1 9 8 5 年国际原子量)1 主题内容与适用范围 本标准规定了化学试剂高锰酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂高锰酸钾的检验2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂滴定分析 ( 容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化 学试剂 杂 质测定用 标准溶液的制 备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 6 1 0 . 1 化学试剂砷测定通用方法 ( 砷斑法) G B 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 H G 3 - 1 1 9 化学试剂包装及标志3 技术要求3 . 1 高锰酸钾 ( K Mn O , )含量不少于: 优级纯 ， 9 9 . 5 %; 分析纯 ， 一 9 9 . 5 0 0 ; 化学纯 ， ， ， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 9 。 %。3 一 2 杂质最高含量 ( 指标以百分含量计)见下表。中华人民共和国化学工业部1 9 8 8 - 0 6 - 2 0 批准1 9 8 9 - 0 4 - 0 1实施G B 6 4 3 一 8 8名称优级纯分析纯化学纯030000500200120002005005002以以已氏已 水不溶物 氛化物( 二 ) 硫酸盐( S O) 总氮量( N) 铁( F e ) 铜( C u ) 砷( A s )重金属( 以P b 计). 0 0 0 0 5. 00 310001002002002001000002以以让队氏认以氏4 试验方法4 . 1 高锰酸钾( K Mn O , ) 含量测定 称取l g 样品， 称准至。 . 0 0 0 l g 。置于5 0 0 m l容量瓶中， 溶于2 0 0 m L 水， 稀释至刻度， 混匀。移取5 0 . 0 0 M L ， 加 1 5 m L碘化钾溶液( 2 0 0 g 几) 和 1 5 m L硫酸溶液( 2 0 0 0 ) , 摇匀， 用硫代硫酸钠标准溶液C( N a I S i 0 0=0 . l m o l / L ) 滴定， 近终点时加2 m L淀粉指示液( l o g 几) ， 继续滴定至蓝色消失。同时作空白试验。 高锰酸钾含量按下式计算:X -( V一V )。 c X 0 . 0 3 1 6 1X 1 0 0一一 5 0 0式中:X -高锰酸钾之百分含量， %; v 一 一 硫代硫酸钠标准溶液之用量, m L ; V , 空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量, m L ; c - 硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度， m o l / L ; 。- 一 样品质量， 9 ;0 . 0 3 1 6 1每 毫 摩 尔 告 K M n O ; 相 当 之 克 数 。4 . 2 杂质测定 样品须称准至。 o l g ,4 . 2 . 1 水不溶物 称取2 g 样品， 溶于l o o m 沸水中， 冷却至室温， 用已在1 0 5 士2 C 恒重的4洗涤滤渣至洗液无色 优级纯 分析纯 化学纯号玻璃滤竭过滤。 用热水， 于 1 0 5 士2 C电烘箱中干燥至恒重， 滤渣质量不得大于:. 劝二， .，. .- - . . . . -二 ，. . . . . . . . . . . .西 - . . - . . ， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。- . . . . . . . - . ， . ， - . . . . . . . . . . - - 一 。 . . . . - . ， 。 . - . . . . . . . 。 “. ， 二。 - 4 . 2 . 2 氯化物 称取烤样品， 加2 0 m L 水， 2 m L 硝酸，2 . O mg ;4 . O mg ;6 . O mg,4 0 m l 一量取2 0 m l 一 置于具塞比 色管中呈浊度不得大于标准。加热溶解， 冷却， 滴加2 m L 3 0 %过氧化氢至溶液无色 稀释至， 加l m l硝酸银溶液( 1 7 g / L ) , 稀释至2 5 m L ， 摇匀， 放置l O m i n 。 所标准是取下列数量的氯化物杂质标准溶液优级纯分析纯. . . . - 二， . . . . . . 一 . - . - . . . . . . . 今 . ， . . . . . . . 。 . - . . . . . . - - . . 0 . 0 0 5 m g C l ; 0 . O 1 mg c l ;G B 6 4 3 一 8 8 化学纯 0 . 0 2 5 m g C l , 加1 m L硝酸， 1 m 1 _ 3 0 %过氧化氢， 稀释至2 0 m L ， 与同体积样品溶液同时同样处理。 4 . 2 - 3 硫酸盐 量取l O m l , 溶液 I ( 化学纯取2 . 5 m l ) ， 水浴蒸干。残渣溶于2 0 tn L水中， 加。 . 5 m l _ 盐酸溶液 ( 2 0 %) 将。 . 2 5 m l 一 硫酸钾乙醇溶液与 l m l氯化钡溶液( 2 5 0 g / L ) 混合( 晶种液) ， 准确放置 l m i n ， 加人上述 已酸化的样品溶液， 稀释至2 5 m 1 ， 摇匀， 放置5 m i n 。所呈浊度不得大于标准。 标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液: 优级纯 ， ， ， ， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .。 . O 1 m g S 0 , ; 分析纯 ， 。 . 0 2 5 m g S O , ; 化学纯 0 . 0 2 5 mg S O , .稀释至2 0 m l ， 与同体积样品溶液同时同样处理。 注: ”溶液 ; 的制备 称取5 g 样品， 加热溶于4 0 . 1水中， 冷却. 小心滴加3 5 m l ， 乙醉一 盐酸溶液( 1 +l ) , 煮沸至溶液 澄清， 稀释至l 0 0 m L ,4 . 2 . 4 总氮量 称取1 g 样品， 置于凯氏仪中， 溶于1 4 0 m L水中。加5 m L氢氧化钠溶液( 3 2 0 g / 1 , ) , 1 . 0 g 定氮合金。静置1 h 。 加热蒸馏出7 5 m L ， 用盛有5 m L硫酸溶液( 0 . 5 %) 的1 0 0 m L比色管接收。 加3 m L氢氧化钠溶液( 3 2 0 g / l _ ) , 2 m l纳氏试剂， 稀释至1 0 0 m L ， 摇匀 所呈黄色不得大于标准 标准是取下列数量的氮杂质标准溶液: 优级纯 。 0 . 0 2 m g N ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 一。 0 5 m g N ; 化学纯 ， ， 。 】 ， ， ， . ， ，。 I O m g N,与样品同时同样处理。4 . 2 . 5 铁 量取l O m L溶液I ， 水浴蒸干， 残渣溶于1 5 m L水， 必要时用盐酸溶液( 1 5 0 0 ) 调节样品溶液p H值至2 ， 加 1 m L抗坏血酸溶液( 2 0 g / L ) . 5 m L乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( p H-4 . 5 ) 及 1 m L l , 1 0 - 菲暖琳溶液( 2 g / 1 ) ， 稀释至2 5 m L ， 摇匀， 放置1 5 m i n ， 所呈红色不得深于标准。 标准是取下列数量的铁杂质标准溶液: 优级纯 。 . O l m g F e ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 。 一 0 1 m g F e ,稀释至1 5 m L ， 与同体积样品溶液同时同样处理。4 . 2 6 铜 按火焰原子吸收光谱法测定。4 . 2 , 6 . 1 仪器条件 光源: 铜空心阴极灯; 波长: 3 2 4 . 7 n m; 火焰: 乙炔一 空气。4 . 2 - 6 . 2 测定方法 称取l o g 样品， 加热溶于清， 稀释至l o o m ) 。 量取2 0 m l -5 0 m L水中， 冷却， 小心滴加S O m L乙醇一 盐酸溶液( 1 十1 ) , 煮沸至溶液澄释至2 5 m l _ 口4 . ? . 7砷， 共四份。 一份不加标准溶液， 二、 三、 四份分别加人成比例的标准溶液， 稀以空白溶液调零， 按G B 9 7 2 3 第 6 . 2 . 2 条之规定测定。G B 6 4 3 一 8 8 量取4 0 m l . 溶液 ， 水浴蒸干。 残渣溶于7 0 m l 水中， 按G B 6 1 0 . 1 之规定测定。 澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准标准是取 下列数量的砷杂质标准溶液优级纯分析纯 0 . 0 0 0 4 mg A s ; 0 . 0 0 1 mg A s o稀释至7 0 ml - ，与同体积样品溶液同时同样处理4 - 2 - 8 重金属 量取l o m l溶液 工 ， 水浴蒸干， 残渣溶于1 5 m l水， 加。 . 5 m L乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 ( p H -4 . 5 ) ,加。 . 2 m l 一 乙酸溶液( 3 0 %) , 稀释至2 5 m L ， 加人l O m L 新制备的饱和硫化氢水， 摇匀， 放置l O m i n , 所呈暗色不得深于标准。 标准是量取2 5 m 1无重金属的氯化锰溶液， ， ， 加下列数量的铅杂质标准溶液:优级纯分析纯-. .-. .-. -. - .-. -. -. . . . . . . . . . . . . -.0 . 0 1 m g P b0 . 0 1 5 m g P b与同体积样品溶液同时同样处理 注: 1 ) 无重金属的氛化锰溶液的制备: 量取2 0 . 1 . 溶液 【 ， 水浴蒸干， 残渣溶于1 5 . 1 一 水， 加1 . 1乙酸 乙酸钠缓 冲溶液 ( P H -y 4 . 5 ) ， 加。 . 4 m I乙酸溶液 ( 3 0 0/ a ) , 稀释至3 0 m L ， 加1 0 . 1 新制备的饱和硫化氢水， 摇匀 于暗处放置2 h ， 过滤，煮沸， 逐去硫化氢， 冷却， 稀释至5