GB 2137-80 碲中铋量的测定 碘化钾——二甲马钱子碱吸光光度法.pdf

中 ( 碘化钾 华人民 共和国 国 家 标 准 石 帝 中秘量的测定 一 二甲马钱子碱吸光光度法) 一 “ 一 一 一 “ t I I I 1 I G B 2 1 3 7 - 8 0 II 1 I 1 七_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ J 总则及一般规定按GB 1 1 6 了一 7 8 执行 1 方法提要 在1 0 l 3 0 a 盐酸介 质中，用 亚 硫酸一 抗坏血 酸将亚 啼酸 还原成金 属蹄 状态析出， 滤液热干， 处 理 成含有 碘化钾、硫眯、_ 二 甲马 钱r 碱的2 N 硫酸 溶液，用三抓甲 烷萃取.J . 波 长4 6 0 n n 、 处. 测其吸光 度。 在 测定试样中分别含有1 0 0 0 1 , k 克 蹄、硒，l 0 0 M克 铜、铅、铁、 铝、镁、钠、硅、砷、镍、锌， 5 0 微5 L 银、 锢、锑、锡均不于 扰秘的测定 本法适用于仁 业蹄 测定范围:0 . 0 0 0 5 一 0 . 0 0 2 a 2 试剂 硝酸 比,T - 1 . 4 2 ) 盐酸 ( 比币1 . 1 9( 1 , 1 ) 流酸 ( 比币1 . 8 ,1( 1 一 1 、 ，( 1 + 9 ) 、 亚 硫酸 ( 含二 氧化硫小少于6 妈) 三氧甲烷 抗坏皿酸溶掖 ( 1 0 “ o ) 酒石 酸 洛液 ( Z O 1 a 从 碘化 钾济液 ( 2 0 “ n ) 硫朋 : 溶液 以 。 的 ， ) 。 二甲马钱子 碱溶液 ( l ) :称取1。 、 克二甲马 钱 碱， 济干I N毫升2 5 0, i 柠檬酸温 济液中 洗涤济液称取0 . 1 (1 克 二 甲马 钱介 碱. 济x 9 0 任升 热, h : fi .冷后加i 2 毫升硫酸I ti I “ , 范 碘 化钾 、1 克 硫w. 洛解， 摇匀 _ 秘标准济液: ( 甲 称取0 . 1 0 0 0 克 秘.税于1 0 ) 毫升 烧杯中，加5 毫升 硫酸 ( 比1不 1 . 9 4 1 ，加 热挤解，冷却乍 室 温，移入1 0 0 0 毫升容量 瓶中，用 硫酸1 T 9 ) 稀释王 刻度， 摇匀 此 济液 I 袋 升含1 0 0 微克 泌 乙)移取1 0 . 0 0 老 升 济液 甲) .段1 2 0 0 辛升齐量 瓶中 用硫酸( I 一， ) 稀释至划度 徐匀 此 溶液 毫升含5 微克 秘 3 分析 步骤 称取L 0 0 0 0 克 试样 日 遮 同试样做试剂空自 . 置1 2 5 0 毫 升烧怀中.加5 毫升 盐酸 比重1 . 1 9 1 , - 毫升 硝酸 r 比 重1 . Z1 2 ) ， 低 温加 热 济解并 蒸干 加3 毫升 盐酸 c ! i: 1 1 . 川 故卜 币 复 一 次 然后加2 11 辛 I I-f k 酸it I - I ) ， 加 热 济 解 盐 类 ， 加 冰 一 1 0 袋 升 “ k . 加 热 伙 近 沸 ， 6 , 、 断 搅 拌下 N u 3 0 i ;? F :fi iii 氧化硫不少于 6 . 0 9 ;:; ) 微沸 5 分钟取 卜 酸溶液.摇匀。放置切分钟，用 慢速滤绷 滤入另 用少 t 水11 9 ; 1 先 洁 ? F t 2 5 0 毫升烧扫 皿及杯壁.加2 L 升 0 抗坏11 11 办，曰 酸 中，用水洗涤烧杯及沉淀 4一5 国家标准总局 发布 中华人民共和国冶金工业部 提出 1981 年 10 月1日 沈阳冶炼厂 实施 起草 G B 2 1 3 7 - 9 0 次， 弃去沉淀，往滤液中加2 毫升硫酸 1 一! 、 ，加热蒸发至体积:3 0 毫升左右.滴加1 毫升硝酸比 贡1 . 4 2 ) ,蒸发 至胃三氧化硫自 烟， 再滴加 数滴硝酸 ( 比币1 . 4 2 ) ,至 溶液为无色，继续加 热至蒸干取 下，冷却，加5 毫升硫酸( 1 、1，用少举水吹 洗表皿及杯赃，加似 峨 容 解盐类，冷却，加5 毫升2 0 q . 酒石酸，用水移入1 2 5 毫升分 液漏牛 内，用水稀释 至体积3 0 毫升，加5 毫升2 0 碘化钾溶液、5 毫 升 1 0 % 硫脉济液、6 毫升1 %二甲 马钱r 碱济液 摇匀。加1 5 . 0 0 毫升三氯甲 烷，振荡1 分钟，静置分 层，有机相移入另 一组分 液漏斗 内，加1 5 毫升 洗涤液. 振洗2 。 秒，静置分层，用 滤纸擦净分液漏斗下 管并塞一 滤纸 卷，弃 去有机相开 始部分、4 i 机相移入3 厘米比 液槽中，以三氯甲 烷为参比，在分光光 度 计 匕 于 波长4 6 0 11 ,1 1 处，测其吸光度。减去试剂空白的吸光度，从 1 _ 作曲线上查出相应的秘量 工作曲线的绘制 ; 移取0 . 0 0 , 1 . 0 0 .2 . 0 0 , 3叨、4 . 0 0 毫升 钻标准溶 液 乙) ， 分别置于一组1 2 5 毫升分 液漏斗 内， 加5 毫 升硫酸( 1 、”、5 毫升2 0 1, 1, 洒石酸溶液用水稀释至3 0 毫升，以下 按分析步骤操作， 测其吸 光度。减去不加秘标准溶液的吸光度， 绘制工作曲线 铅的百 分含w . 按下 式计算: Bi ( I , 10 -0w x 1 0 0 式中 :; 自f 作曲线上 查得 Ill, 秘7 ( 微壳 ) W 称样量 ( 克、 。