GB 2139-80 碲中铅量的测定 双硫腙一四氯化碳萃取吸光光度法.pdf

中 华人民 共和国 国家标准 硫中铅量的测定 ( 双硫腺一四氯化碳萃取吸光光度法) I 一:;万 1I 1GB 21 -;)-30 I 1 I_ _一，二 总则及 一 般规定按G B 1 4 6 7 -7 8 执行。 1 方法提要 在1 0 -1 3 yo 盐酸介质中，用亚硫酸一抗1 不 血 酸将亚 蹄酸还原iaI : j i : 素啼 状态析出， 移取定斌上 清液 在氰化钾存在下. p H 9 . 2 的氯化镶一氢氧化铰缓冲介质中. 铅与 双硫院生成络合物叮被四氯化碳节取 然后用氨性洗液( p H 9 . 5 一 1 0 ) 洗去有机相中 过量双硫踪，于波长 5 3 0 n i二 处， 测其吸光I冬 在氰化钾、盐酸经胺存在 ， 秘千扰铅的测定 秘的干扰， 在p H:; - - 3 . 5 的邻笨二甲 酸氧钾一欲 酸M m 缓冲介质中，用 双硫T i ll -I? 9 氯化碳萃 取消除.在 测定 济液中分别含有1 0 微克 锡、论5 微克 钢 不产 生明显影响 。其它元 素不干扰铅的测定 本法适用于 几 业筛 测定范围 0 . 0 0 0 0 一 。 . o 0 6 % 2 试齐 吐 硝酸 ( 比重1 . 4 2 ) . ( I+1 ) 盐酸 ( 比收 . 1 9 ) . 1、 I ) , 亚硫酸 含二氧化硫不少于 6 . 0 0 0 氢 氧化钱 ( 比 重0 . 9 0 ) 0 四 氯化 碳、 三氯甲烷。 酒石酸 钾钠 溶液 ( 1 0 0% ) :称取1 0 克 酒石 酸 钾钠 溶J 5 0 皂 升水中， 滴加 氢氧化铃 比垂 0 . 9 0 ) . 使 溶液p H为 9 . 0 ，用双硫踪一四氯化碳萃取提纯后，滴加 盐酸 I r I ) ,使 溶液堆弱酸性 用四 氯 化碳萃取除去过量 双硫踪水相用水稀释至1 0 0 毫升 盐酸Y J 安 溶液 ( 1 0 % ) : 提纯方法同 酒石酸钾钠溶液门 抗坏血酸 溶液 ( 1 0 % ) a 氰化钾 溶液 ( 1 0 % ) 锌溶液 ( 1 毫升含1 0 0 微克 锌) :称取0 . 1 0 克 纯锌， 溶于 ) 毫升盐酸 1 一2 )中， 煮沸后冷却 用水 稀释至1 0 0 0 毫升 邻苯二甲 酸氢钾一盐酸轻胺缓冲 溶液 ( p H 3 . 5 ) ;称取4 。 克 邻苯 一甲 酸氢钾、拍兑 盐酸经 股. 洛 于4 0 0 毫升水中，滴加氢氧化钱 ( 比重0 . 9 0 ) ，使溶液p H为9 .用 双硫IL x 一 四抓化碳萃 取提纯后， t Q 加 盐酸 ( 1 1 ) ， 使 溶液p H 为 3 . 5 ， 用R氯化 碳萃取除去 水相中 过横 双 硫院， ) 1 f 水 稀释t ; L 0 o 0 毫 升 氯化按 氢 氧化馁缓冲 溶液 p H 9 . 2 ) 称 取5 4 克 氧化 钱 济于 少 d 水中，加 63“E 升 饭氧化CSC ( 比 爪 0 . 9 0 ) ，以 双硫赊 一 四 氯化碳萃取提纯， 以 三氯甲 烷萃取除去水相中 过最的双硫院，用水稀释至1 0 0 0 毫升。 氨性洗液 ( p H 9 . 5 一1 0 ) :称取5 . 。 克 氯化钱 溶于2 0 0 毫刀水中.加2 0 用 双硫N a ; - - 四氯化碳萃取提纯。以三氯甲 烷萃取除去水相中 过星仪硫)i,7; , 毫 升 “ l 氧 化钱刃 比重 0 . 9 0 ) ， 加8 毫升F O 0 - r. -P l 化钾济液， 国家标准总局 发布 中华人民共和国冶金工业部提出 1981 年 10 月1日实施 沈阳冶炼厂起草 G B 2 1 3 9 - 8 0 用水稀释至1 0 0 0 毫升 双硫粽:按 卜 述方法进行精制 取1 兑 研细的双硫院 济 f2 0 0 毫1 一 四 敏化 碳中，力 A 入氢氧化钱l + 1 0 0 2 0 0 毫丁 .子 、_ 乡 片 夜 漏之 中充 分 振荡 挣汽分 层后， 将四 氯化 碳层注入另 一 分 液漏 卜 ， ，再 加 ， 以下 按分析步骤操作， i 则 其吸光度、 减去不加 铅标准 溶液的吸光度， 绘制 作曲 线 铅的白 分含量 按 卜 犬i 十 劳 - : 口 P b ( 叭 XJ 0 ( ) GB 2 1 3 9 - 8 0 式中 。 自 工作曲线上查得 的铅量 ( 微克 ) 卜一 溶液总体积 ( 毫升) ; F 】 分取试 液体积 ( 毫升) ; W称样量 ( 克) 。 4允许差 含铅量( %、允许差( 锐 r) 0 . 0 0 0 5 -0 . 0 0 1 0 . 0 0 1 . 0 . 0 0 2 0 . 0 0 2 -0 . 0 0 4 0 .