GBT14929.7-1994大米中杀虫环残留量测定方法.pdf

中中 华华 人人 民民 共共 和和 国国 国国 家家 标标 准准 大米中杀虫环残留量测定方法大米中杀虫环残留量测定方法 GB/T/T 14929.7-1994 Method for determination of evisect (thiocyclam) residues in rice 1 主题内容和适用范围主题内容和适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定大米中杀虫环的含量本标准规定了用气相色谱法测定大米中杀虫环的含量. 本标准适用于大米中杀虫环的残留量测定。 本标准适用于大米中杀虫环的残留量测定。 2 原理 2 原理 大米样品在酸性条件下,杀虫环经甲醇提取后,通过液配纯化后再转溶至甲 醇中,用备有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,与标准比较定量。 大米样品在酸性条件下,杀虫环经甲醇提取后,通过液配纯化后再转溶至甲 醇中,用备有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,与标准比较定量。 3 试剂 3 试剂 所用试剂为分析纯试剂。 所用试剂为分析纯试剂。 3.1 盐酸:5mol/L。 3.1 盐酸:5mol/L。 3.2 无水硫酸纳,用前于 105烘 2b,备用。 3.2 无水硫酸纳,用前于 105烘 2b,备用。 3.3 助 剂,celitc545。 3.3 助 剂,celitc545。 3.4 甲醇:在本色谱条件下应无杂质,否则应重蒸馏至合格。 3.4 甲醇:在本色谱条件下应无杂质,否则应重蒸馏至合格。 3.5 二氯甲烷:取一定量的二氯甲烷,用其体积一半的水振动洗涤 5 或 6 次(最 后一次必须待分层清楚后，放出二氯甲烷层，应避免将水带入，以免加浓酸时 燥沸产生危险),再用其 5%体积的浓硫酸振摇洗涤,直至硫酸不变色。然后用 5% 氢氧化纳溶液洗涤至中性,蒸馏水洗 2 或 3 次,经无水硫酸纳脱水干燥,通过全玻 玉装置重蒸馏,取其 39-41馏分,经检验不含杂质峰。 3.5 二氯甲烷:取一定量的二氯甲烷,用其体积一半的水振动洗涤 5 或 6 次(最 后一次必须待分层清楚后，放出二氯甲烷层，应避免将水带入，以免加浓酸时 燥沸产生危险),再用其 5%体积的浓硫酸振摇洗涤,直至硫酸不变色。然后用 5% 氢氧化纳溶液洗涤至中性,蒸馏水洗 2 或 3 次,经无水硫酸纳脱水干燥,通过全玻 玉装置重蒸馏,取其 39-41馏分,经检验不含杂质峰。 3.6 1%草酸-醇溶液。 3.6 1%草酸-醇溶液。 3.7 固定相:5%OV-225Chronmosorb W(AW-DMCS)。 3.7 固定相:5%OV-225Chronmosorb W(AW-DMCS)。 3.8 杀虫环标准溶液：用甲醇将杀虫环标准品配制成 2.0 ug/ml 的工作液。 3.8 杀虫环标准溶液：用甲醇将杀虫环标准品配制成 2.0 ug/ml 的工作液。 4 仪器 4 仪器 4.1 气相色谱仪(具备放射源的电子捕获检测器)。 4.1 气相色谱仪(具备放射源的电子捕获检测器)。 4.2 稻谷出糙机。 4.2 稻谷出糙机。 4.3 小型电动粉碎机。 4.3 小型电动粉碎机。 4.4 旋转式蒸发浓缩器。 4.4 旋转式蒸发浓缩器。 4.5 往复式电动振荡器。 4.5 往复式电动振荡器。 4.6 50mL,分液漏斗若干。 4.6 50mL,分液漏斗若干。 5 分析步骤 5 分析步骤 5.1 提取:将大米粉碎40目过筛,称取40g,放入250mL具塞三角烧瓶中,加甲醇5.1 提取:将大米粉碎40目过筛,称取40g,放入250mL具塞三角烧瓶中,加甲醇 中华人民工和国卫生部 1994-01-24 批准 1994-06-01 实施 中华人民工和国卫生部 1994-01-24 批准 1994-06-01 实施 100mL和4mol/L盐酸1.0mL,于振汇器上激烈振荡1h后,通过盛有少量celite545 的过滤纸过滤,收集 50mL 转入 250ml 圆底烧瓶中,用旋转蒸发器于 50水浴 中 浓缩至 23ml 左右。 100mL和4mol/L盐酸1.0mL,于振汇器上激烈振荡1h后,通过盛有少量celite545 的过滤纸过滤,收集 50mL 转入 250ml 圆底烧瓶中,用旋转蒸发器于 50水浴 中 浓缩至 23ml 左右。 5.2 纯化:将残留液转至 60ml 分液漏斗中,分别用蒸馏水和二氯甲烷 20ml 分两 次洗涤烧瓶,每次洗液合并到分液漏斗中,然后用 pH 试纸检查水层 pH 值应为 1 左右 5.2 纯化:将残留液转至 60ml 分液漏斗中,分别用蒸馏水和二氯甲烷 20ml 分两 次洗涤烧瓶,每次洗液合并到分液漏斗中,然后用 pH 试纸检查水层 pH 值应为 1 左右 振摇分液漏斗 30s 静置分层后，弃去下部二氯甲烷层，向分液漏斗中慢慢 加入少量粉末碳酸氢钠至 pH。用mL 二氯甲烷轻轻振摇提取水层共 次每次将二氯甲烷提取液通过盛有无水硫酸钠的漏斗滤入mL 圆底烧瓶 中，加.mL草酸甲醇溶液和mL 甲醇，用旋转蒸发器于水浴中 浓缩至 振摇分液漏斗 30s 静置分层后，弃去下部二氯甲烷层，向分液漏斗中慢慢 加入少量粉末碳酸氢钠至 pH。用mL 二氯甲烷轻轻振摇提取水层共 次每次将二氯甲烷提取液通过盛有无水硫酸钠的漏斗滤入mL 圆底烧瓶 中，加.mL草酸甲醇溶液和mL 甲醇，用旋转蒸发器于水浴中 浓缩至.mL 左右，残留液转入具塞刻度试管中，视含量高低用甲醇定容至 左右，残留液转入具塞刻度试管中，视含量高低用甲醇定容至 mL。取。取.L 进入色谱仪，外标法定量。 进入色谱仪，外标法定量。 5.3 气相色谱条件 5.3 气相色谱条件 5.3.1 色谱柱色谱柱:2mm2mm2m 玻璃柱；玻璃柱； 填装涂有填装涂有 5%OV-225Chromosorb W(AW-DMCS)的固定相。的固定相。 5.3.2 温度温度 柱温柱温:180； 汽化室温汽化室温:200； 检测室温检测室温:240。 5.3.3 气体速度气体速度:载气载气(氮气氮气)流速流速 30mL/min。 5.3.4 其他条件其他条件 仪器灵敏度仪器灵敏度:10； 衰减衰减:16； 纸速纸速:0.4cm/min； 氮气氮气:高纯氮。高纯氮。 5.4 测定测定 按上述色谱条件调试仪器按上述色谱条件调试仪器,待稳定后用微量注射器注入样品或标准液待稳定后用微量注射器注入样品或标准液,以保留 时间为定性指标。 将杀虫环的标准液用甲醇稀释成 以保留 时间为定性指标。 将杀虫环的标准液用甲醇稀释成 0.4、 0.8、 1.2、 1.6、 2.0 ug/mL 的系列工作液的系列工作液,分别注入色谱仪分别注入色谱仪 1.0 uL 测量峰高。发杀虫环量为横坐标，峰高为 纵坐标绘制工作曲线 测量峰高。发杀虫环量为横坐标，峰高为 纵坐标绘制工作曲线,根据样品的峰高定量。根据样品的峰高定量。 6 计算计算 X= mA VB 2 式中式中: X 样品中杀虫环含量样品中杀虫环含量,mg/kg； B 测得样品的峰高值测得样品的峰高值,查标准曲线后得到的杀虫环量查标准曲线后得到的杀虫环量,ng； V 定容体积定容体积,mL； A 进样量进样量,uL； m 样品质量样品质量,g； 2 测定值相当于样品量一半测定值相当于样品量一半,计算全量应乘以计算全量应乘以 2。 7 精密度和灵敏度精密度和灵敏度 中华人民工和国卫生部 1994-01-24 批准 1994-06-01 实施 7.1 精密度精密度 大米样品活加回收实验结果的变异系数小于大米样品活加回收实验结果的变异系数小于 10%。 7.2 灵敏度灵敏度:0.001/kg。 8 其他其他 大米中杀虫环及标准品杀虫环色谱图如下大米中杀虫环及标准品杀虫环色谱图如下: 附加说明附加说明: 本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由卫生部卫生监督