GBT15246-2002硫化物矿物的电子探针定量分析方法.pdf

I CS 3 7 . 0 2 0 N 3 3 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 5 2 4 6 -2 0 0 2 代替 G B / T 1 5 2 4 6 -1 9 9 4 硫化物矿物的电子探针定量分析方法 Q u a n t i t a t i v e a n a l y s i s o f s u l f i d e m i n e r a l s b y e l e c t r o n p r o b e m i c r o a n a l y s i s 2 0 0 2 一 1 1 一 1 1 发布 2 0 0 3 一 0 6 一 0 1 实施 中华人民共和匡 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 辰 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB / T 1 5 2 4 6 -2 0 0 2 月U胃 本标准代替 G B / T 1 5 2 4 6 -1 9 9 4 0 本标准是对G B / T 1 5 2 4 6 -1 9 9 4 的修订。 本次 修订增加与调整了 部分技术内容。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 中国地质科学院成都矿产综合利用研究所。 本标准主要起草人: 毛水和。 本标准于 1 9 9 4 年 1 0 月首次发布。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB / T 1 5 2 4 6 -2 0 0 2 硫化物矿物的电子探针定量分析方法 范 围 本标准规定了用电子探针进行硫化物矿物定量分析的标准方法。 本标准适用于在电子束轰击下稳定的硫化物以及砷化物、 锑化物、 镑化物、 蹄化物、 硒化物的电子探 针定量分析。 本标准适用于以 X射线波长分光谱仪进行的定量分析; 其主要内容和基本原则也适用于以X射线 能谱仪进行的定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用干本标准。 G B / T 1 5 0 7 4 电子探针定量分析方法通则 术语 和定义 3 . 1 硫化物矿 物s u l f id e mi n e r a l s 由硫构成阴离子团的金属矿物。 3 . 2 光片p o l i s h e d s e c t io n 将岩石或矿石样品切割成一定大小， 并将待观测面磨平、 抛光的试样。 3 . 3 光薄片p o l i s h e d t h i n s e c t i o n 将岩石或矿石样品切割成一定大小， 减薄至能透过光线， 并双面磨平、 抛光的试样。 3 . 4 砂光片s l a d e g r a i n s 将颗粒样品镶嵌在导电或非导电的镶嵌物中或制在玻璃薄片上并进行磨平抛光的试样 3 . 5 谱线重盛 s p e c t r u m o v e r la p 样品中不同元素的某些特征 X射线之间所存在的一定程度的谱峰重叠的现象。 3 . 6 重盛因子o v e r l a p f a c t o r 为了校正因试样中某些元素之间存在谱线重叠而造成被分析元素真实含量改变而建立起来的试验 数值( 因子) 。 4仪器设备 电子探针仪 ; 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB/ T 1 5 2 4 6 -2 0 0 2 样 品抛 光装置 ; 真空镀 膜机 ; 光学 显微镜。 5 试样 制备 5 . 1 对于电子探针定量分析用的试样， 总的要求是表面平滑光洁， 擦痕少， 无污染物， 容易找到分析测 试的目标部位。岩矿鉴定人员用的光片、 光薄片和砂光片样品以及金相工作者用的其表面光洁的样品， 通常可直接用作电子探针分析试样。 5 . 2 不同性状的样品， 采用不同的制样方法。对于块状样品， 可根据仪器配备的样品座大小， 制成一定 尺寸的光片或光薄片; 对于小颗粒样品， 宜用环氧树脂镶嵌固结磨制成砂光片。 5 . 3 对于不导电或导电不良的样品， 必须进行真空镀膜( 通常镀碳膜) 。硫化物本身绝大多数是导电 的， 但有时硫化物矿物往往以微细颗粒的形式穿插分布在不导电的脉石矿物中， 这种样品也必须进行真 空镀膜处理。镀膜厚度一般为 2 0 n m左右。对于分析结果精度要求很高的工作， 最好将试样和标样同 时镀膜以保证其膜厚一致， 避免因膜厚不同而产生分析误差 54 制备好的试样在测试前要在光学显微镜下仔细观察， 检查确认是否符合要求， 并采用合适的方法 将待测试部位作记号， 以便在测试过程中易于找到目标。 6 标 准样品 6 . 1 选择标样的原则如下: 6 . 1 . 1 优先选用国家级标准样品。在没有国家级标样的情况下， 可选用某些行业或部门发布的标样， 或选用某些经国家有关行政主管部门进行过计量认证的电子探针实验室使用的研究工作标样。 6 . 1 . 2 尽可能选用与待测样品的化学组成相近的标样。 6 . 1 . 3 尽可能选用无谱线重叠的标样。 6 . 2 分析硫( S ) 的标样有: 黄铁矿( F e S , ) 、 方铅矿( P b S ) 、 闪锌矿( Z n S )、 毒砂( F e As S ) 、 辉锑矿( S b , S , ) , 黄铜矿( C u F e S 2 ) 、 硫化镐( C d S ) 等。 6 . 3 分析各种金属元素的标样可选择: 含相应金属元素的硫化物矿物标样、 纯金属标样或合金标样。 7 分析测试条件的选择 7 . 1加速电压 加速电压一般应为被分析元素的特征 X射线临界激发电位的( 2 - 3 ) 倍但硫化物矿物的化学组 成很复杂， 其组成元素的原子序数覆盖范围很宽( , S -a , B I ) ， 因此为了兼顾样品中所含的轻、 重元素， 加 速电压通常选择为2 o k v, 7 . 2 特征 X射线的选择 7 . 2 . 1 选择用于分析的特征 X射线的基本原则 7 . 2 . 1 . 1 尽量选用强度较高的特征 X射线 7 . 2 . 1 . 2 应尽可能避免选用太靠近谱仪两端的谱线。 7 . 2 . 1 . 3 尽可能避免使用与体系中其他元素特征 X射线有重叠效应的谱线作为分析线。如果确实无 法避免， 则必须进行谱线重叠修正( 详见第 S 章) 7 . 2 . 2 对元素S采用 K 。 线。 7 . 2 . 3 对金属元素， 其选择原则通常为 原子序数 Z -”元素的与 线产生重叠干扰 8 . 3 对P b 和B i 的L , 线而言， 原子序数为Z -n ( n l ) 的元素的 某些I .， 线对其有重叠干扰。 8 . 4 由于硫化物矿物组成元素的原子序数覆盖范围很宽， 也存在一些不同线系之间的重叠干扰。 8 . 5 在实际工作中谱线重叠问题往往是难以避免的。在能谱分析中， 通常用数学方法计算出重叠因子 和重叠量， 从而进行重叠修正而在波谱分析中， 通常使用标准样品以实验方法测定重叠因子。以 B 元素的K 。 线对A元素的K 线的 重叠干 扰为例， 假设用纯元素B 作为标样( 也可用某种已 知B 元素含 量 但 不含A元 素 的 化 合 物 ) 先 测 得B 元 素的K峰 强 度1 K ， 然 后 在 相 应于A元 素K峰 位 处 测 定B 元 素 的K 。 线 强 度I b K , , , ， 用 下 式 求 得B K 。 对A K的 重叠 因 子x :1 1 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB / T 1 5 2 4 6 -2 0 0 2 R A 。 二I B K , 。 ， / I B K 假设在测试含元素 A和 B的样品时， 测得元素 B的 K 。 线的强度为 I B K， 作为近似处理， 可以用下 面的 式子计算 B K 。 线对A K 。 线的重叠干扰量Q A B QA B= I M “ RA B 然后将实验测得的A元素K 。 线的强度减去Q A B 即可定量修正B K 。 对A K 。 的 谱线重叠效应。 9分析步骤 9 . 1 核查仪器的稳定性 通常在开机 1h 后( 视仪器的实际情况而定) ， 按GB / T 1 5 0 7 4 中的要求核查仪器的稳定性。 9 . 2 定性分析 对试样进行能谱或波谱定性分析， 确定试样中的元素组成， 以便选择相应的测量谱线和标样。 9 . 3 定f分析 根据定性分析结果， 依次测定标样和试样中各种元素的特征 X射线强度和本底强度。对某些要求 较高的定量分析工作， 最好选择一个其成分与试样相似的标准样品进行检验， 如分析结果合格， 则可进 行试样的定量分析， 否则应对仪器状况和测试条件重新核查。 1 0 分析结果的计算 1 0 . 1 将标样和试样上所测得的X射线强度数据分别进行死时间校正、 本底校正和束流校正。如果是 化合物标样则还要将标样中测得的X射线强度换算成纯元素的相应 X射线强度。将经过上述儿项校 正的试样与标样的 X射线强度数据相比得到各种待分析元素的 X射线强度比。 1 0 . 2 将 X射线强度比数据进行 Z A F修正计算即得到试样中各组成元素的质量百分数。 1 0 . 3扮果不姜干 Z AF法的其 他修 F计算方法 ( 如 P RZ法等 ) 椒可采用 n 1 1结果判别 1 1 . 1 总量分析误差不超过士2 %; 1 1 . 2 各组分原子比误差小于士5 %e 1 2分析 结果发布 定量分析结果的报告应包括以下信息 : a 分析报告的唯一编号; b ) 分析报告的页码; c ) 分析报告的日期; d ) 实验室名称和地址; e ) 送样人姓名、 单位和地址; f ) 样品的接收 日 期; 9 ) 样品原编号、 分析编号及样品特征的描述; h ) 分析所依据的标准方法; i ) 分析结果和必要的误差说明; 1 ) 所用仪器及其工作条件， 所用标样和修正方法等; k ) 分析报告负责人的签字 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB / T 1 5 2 4 6 -2 0 0 2 参考文献 1 . R e e d S J B . C a mb r i d g e Un i v e r s i t y P r e s s . E l e c t r o n Mi c r o p r o b e A n a l y s i s . 1 9 7 5 2 . S c o t t V D & - L o v e G . E l l i s Ho r wo o d L i mi t e d . Q u a n t i t a t i v e E l e c t r o n P r o b e Mi c r o a n a l y s i s . 1 9 8 3 3 .毛水和.电子探针分析( E P MA ) 在矿物学研究中的应用 . 地质实验