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中华人民共和国国家标准 森林土壤有效铜的测定 UDC 8 8 4 . 0 . 1 1 4 : 6 3 1 . 4 2 3 GB 7 8 7 .-8 7 D e t e r mi n a t i o n o f a v a i l a b l e c o p p e r I n f o r e s t s o i l 本标准适用于森林土坡微量元素分析电有效铜的测定。 DD T C比色法 1 . 1 方法要点 土 坡中 有 效 铜 常用 一 定 浓 度 的 强 酸 或 鳌合 剂 浸 提 。 酸 性 土 坡 或中 性 土 壤 常 用。 . J m o l / L 盐 酸 浸 提, 而石灰 性土坡 则常用E D T A 或D T P A 溶液浸 提。浸出液中 的铜, 可以用比色 法、 极谱法和原子吸 收 分光光度法进行测定。 铜的显色剂 应用较广的有双硫腺和DD T C( 二乙基二硫代氨基甲酸钠,又称铜试剂) 。DD T C 钠盐可用作C u = + 的显色试剂: C ,H , N 一 C 夕 S C , H , “ S N a ( Na一 DDTC) D D T C 与C u + 在P H4 - 1 1 间形成棕黄色 络合 物,用有机溶剂 萃取后比色测 定。在三氯甲烷或四氯 化碳溶液中, 此络合物的最大吸收峰在波长4 3 5 - - 4 4 0 n m处, 浓度在。 . 1 一5 P P m铜范围内符合比尔 定律,摩尔吸收系数e 4 , , 一 。 ; 。 二 1 . 3 0 x 1 0 4 - 1 . 6 0 x 1 0 4 。使用DDT C 的钠盐时,选择性较差, 铁、 锰、 钻、镍等元素干 扰铜的测定。铁 ( F e + ) 与D D T C 生成 棕黑色 化合 物或沉淀, 一般可加人 柠檬酸掩 蔽铁。但多于5 m8 的铁应分离除去。 在柠橄酸 盐存在下,加人 掩蔽剂E D T A 能消除铁、 锰、 钻、 镍 的干 扰, 但应注意控制溶液的酸度,使之保 持在P H 8 . 。 一 8 . 8 . P H9 时, E DT A 将使铜 的萃取不 完 全。 C u 一 D D T C 络合 物对 光 敏 感, 但 在强 光 下至 少 在3 0 m i n 内 稳 定, 在 漫 射光 下 则可 在数 小 时内 稳定。 1 . 2 试剂 1 . 2 . 1 0 . l m o l / L 盐酸:8 . 2 m1 浓盐酸稀释至 l l - , 1 . 2 . 2 D T P A 浸提剂 ( P H 7 . 3 0 ) : 其成分 为0 . 0 0 5 m o l / L D T P 一 0 . O l m o l / L C a C I : 一 0 . 1 m o l / L TE A , 1 . 9 6 7 9 DT P A( 二乙基胺五乙酸, ( H O C O CH , ) , N C H , C H 2 ) N C H , 0 0 0 H,分 析纯)溶于1 4 . 9 2 8( 或1 3 . 3 -1 )T E A 三乙醇胺, ( H O C H , C H , ) 3 N, 分析纯和少最水中, 再 将1 . 4 7 9 C a C l 2 “ 2 H 2 0( 分析纯)溶于水 中, 一并转入1 L 容最瓶中, 加水至约9 5 0 m l , 在p H计 上用8 m o l / L 盐酸调节p H至7 . 3 0( 每升浸提剂约需加8 m o l / L 盐酸8 . 5 - 1 ) , 最后用水定容,贮于 塑料瓶中,几个月内不会变质。 1 . 2 . 忿 2 0 泞徽酸按溶液:用分析纯试剂配制,并需用双硫粽一 四氯化碳萃取,除去金属杂质, 萃 取时溶液用柠像酸调节至p H 2 . 5 , 1 . 2 . 4 5 % E D T A 二钠盐 溶液: 用分析纯配 制。 1 . 2 . 5 0 . 1 % 酚酞指示剂溶液。 1 . 2 . 8 DD T C一 抓化 钠混合 粉剂:1 份D D T C 与9 份氛化钠 ( 分析 纯) 在玛瑙研钵中 磨细混匀, 贮于玻璃塞瓶中。 1 . 2 . 7 四氯化碳 ( C C 1 4 , 分析纯)。 1 . 2 . 8 l O p p m铜 标准溶液:0 . 3 9 2 8 9 硫酸铜 ( 未风化 的C U S 0 4 - 5 H , 0 , 分析纯) 溶于0 . 5 m o l / L 国家标准局1 0 8 7 一 0 8 一 0 4 批准 1 8 8 8一 0 1 一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 7 8 7 . 一. 7 硫 酸中, 用O . 5 m o l / L 硫酸 定容成1 L ,成为浓度为1 0 0 p p m铜的贮备标准溶液。将此溶液用水 再稀 释成l o p p m铜标准溶液。 二8 主要仪器 往复振荡机,1 2 5 -1 分液漏斗,分光光度计;硬质玻璃烧杯和锥形瓶,塑料瓶 ( 1 5 0 一1 8 0 - 1 , 有塞)。 1 . 4 测定步骤 1 . 4 . 1 待测液的制备:酸性土用0 . 1 m o l / L 盐酸浸提。称取1 0 . 0 9 通过2 mm尼龙 筛的风干土放人 1 5 0 一1 8 0 - 1 塑料瓶中,加5 0 . 0 m1 O . l m o l / L 盐酸,用振荡机 振荡1 . 5 h ,过滤得清液。 石灰性土 用D T P A 浸提剂: 称取2 5 . 0 g 通 过2 mm尼龙 筛 的风干土 放人1 5 0 一1 8 0 m 1 塑料瓶中. 加5 0 . 0 m 1 D T P A 浸提剂,在2 5 时用振荡机 振荡2 h , 过滤得清液。 1 . 4 . 2 测定:吸取2 5 . 0 ml 清液 ( 含铜5 0 P 9 以下) 于5 0 m l 硬质烧杯中, 在电 炉上小心蒸干。 移人 高温电 炉中,在4 5 0 灰化,冷却后用6 m o l / L 盐酸溶解残渣, 将全部灰分溶液转移到1 2 5 m1 分液漏 斗中 。加1 0 m l 2 0 % 泞徽酸 钱 溶 液、1 O m l 5 % E D T A 溶 液 和3 滴 酚 酞 指示剂 , 加 氨 水 使溶 液 颜色 刚 刚开始变 红。加。 . 3 g D D T C一 抓化钠混合粉剂, 稍加 摇动使完全溶解。 约l o m i n 后反应完全。准确 地加人1 0 . 0 0 - 1 四 抓化碳, 振荡5 m i n , 放置分层后, 放出四抓化 碳层, 用干 滤纸直 接滤人比 色杯中, 于4 3 5 n m 波长处比色测定。 1 . 4 . 8 工作曲线的绘制:吸取l o p p m铜标准溶液。 、1 , 2 , 3 , 4 , 5 m l 分别放人分液漏斗中,按上 述步骤进行比色测定,绘制工作曲线。 1 . 5 结果计算 有效铜 ( C u , p p m 由工 作曲线查 得铜的P P M数, 显色液体积,l o m 1 , cx犷 x i s ) =一 一而 一一“ ” “ . “ . “ ” ” “ ” (1) 式中:c - V- t s - m- 分取倍数,i s = 浸提时 所用浸 提剂 体积 ( ml ) / 测 定时吸取浸 油液体积 ( ml )二 5 0 / 2 5 ; 土壤样品质量,B o 1 . 6 允许偏差 按G B 7 8 7 7 -8 7 森林土坡有 效硼的测 定第6 章表的规定。 注: 由于土 坡含铜f低,而铜又是常用的金属, 试样的采集和处理过程中应注意 避免污染。采样工具、 包装、 贮存、风干、粉碎和过筛都应尽! t 避免使用金属制品,尤 其是铜制品。试剂也应注愈检脸和纯化。 用D T P A 溶液浸提石灰性土坡中有效铜时,浸提条件必须标准化:即土坡盛在1 5 0 一1 8 0 m l 塑料瓶中, 使用往复振荡机,每分钟往复振荡1 8 0 次, 浸提时室温应保持在2 5 左右,浸提剂的P H值应为7 . 3 0 , 浸 提时间为 2 h ,都要严格遵守。 萃取工作应在漫射光下进行,避免强光直接照射。 2 原子吸收分光光度法 2 . 1 方法要点 在乙 块一 空气火 焰中,用 原子 吸收分光 光度 法测定铜并无千 扰, 不受火 焰和灯电 流强 弱的影 响, 常被用作校验仪器工作情况和分析步 骤的标 准。铜的共振线很多,都可以用作分析线。可以 按照铜 的 浓度范围 选择适当 的铜线。溶液中 铜的浓度 较高 时,可选择灵 敏度较低的 共振 线而不必稀释待测液。 常用的铜 线和灵 敏度如下表: 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 7879一 87 铜线,n m 灵敏度 ( 1 % 吸收) ,含铜p B / m l 3 2 4 . 7 3 2 7 . 4 2 2 2 . 6 2 4 9 . 2 4 4 4 . 2 0. 1 0 . 3 2 1 0 5 5 2 . 2 试剂 同1 . 2 0 2 . 8 主要仪器 往复振荡机,原子吸收分光光度计。 2 . 4 测定步骤 2 . 4 . 1 土坡有效铜的浸 提方法同1 . 4 . 1 , 浸出液可直接用原子吸收分光光度计在3 2 4 . 7 n m波长处 测定铜。 2 . 4 . 2 工作曲线的绘制:用。 . 1 m o l / L 盐酸或D TP A 溶液配制浓度为0 . 1 - 4 P P M铜标准系列溶 液,在原子吸收分光光度计上于同样条件下测定吸收值后绘制工作曲线。 2 . 5 结果计算 有效铜 ( C u , p p m)二 c x , ” “ . ( 2 ) 式中: c 由工 作曲线查 得铜的P P M 数; , 液土比,r = 浸提时浸提剂毫升数/

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