GBT 14352.9-1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法高温燃烧碘量法测定全硫量.pdf

UDC 5 4 9 . 3 2 5 . 2 荡8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 4 3 5 2 . 1 一1 4 3 5 2 . 1 8 -9 3 钨矿石、 相矿石化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n o r e s a n d mo l y b d e n u m o r e s 1 9 9 3 一 0 5 门 2 发布1 9 9 4 一 0 2 一 0 1 实施 国家主 支 术监督局 发 布 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 钨矿石、 相矿石化学分析方法 高 温 燃 烧 碘 量 法 测 定 全 硫 量 GB/ T 1 435 2. 9一 93 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n o r e s a n d mo l y b d e n u m o r e s -De t e r mi n a t io n o f t o t a l s u l f u r c o n t e n t - I o d o m e t r i c m e t h o d a f t e r c o mb u s t i o n 主肠内容与适用范围 本标准规定了钨矿石、 钥矿石中硫含量的测定方法。 本标准适用于钨矿石、 钥矿石中 硫含量的测定， 测定范围0 . 0 5 %-1 0 %, 引用标准 G B / T 1 4 5 0 5 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 方法提要 试料在助熔剂存在下， 于空气流中在 1 2 0 0 - 1 3 0 0高温燃烧， 硫以二氧化硫形式释出， 为空气流 载带进入盛有水的吸收器， 以淀粉作指 示剂， 用碘酸钾标准溶液滴定反应生成的亚硫酸， 借此测定全硫 量。 试荆 氧化铜( C u 0 ) 线状或氧化铅( P b O ) 。 含硫量均小于0 . 0 0 x %. 二氧 化硅 ( 1 2 0 爵 ， 经1 0 0 0 灼烧2 h ， 应 无 空白 ) 。 淀粉盐酸吸收液: 称取 。 . 4 g可溶性淀粉， 加水调成糊状， 加入 1 0 0 ml , 刚煮沸的水并继续煮沸 44.14.2 1 m i n 使溶液透明， 冷却后加水至约8 0 0 m L ， 加人3 m L盐酸伽1 . 1 9 ) ， 用水稀释至1 0 0 0 m L , 4 . 4碘 酸 钾标 准 溶 液。 ( 1 / 6 K I O , ) = 0 . 0 1 5 m o l / L : 称取0 . 5 3 5 0 g 碘 酸 钾， 置 入1 0 0 0 M L 烧 杯中 ， 用 含 有1 g 氢氧化钾， 5 g 碘化钾的4 0 0 m L水溶解， 用水稀释至1 0 0 0 m L , 播匀。 4 . 5 碘酸 钾标准溶液c ( 1 / 6 K I 0 , ) =0 . 0 0 5 m o l / L : 称取0 . 1 7 8 3 g 碘酸钾， 置入1 0 0 0 m L 烧杯中， 用含 有1 g 氢氧化钾， 5 g 碘化钾的4 0 0 m L 水溶解， 用水稀释至1 0 0 0 m L ， 摇匀。 4 . 6 碘酸钾标准溶液c O/ 6 K I 0 0 =0 . 0 0 1 m o l / L : 移取2 0 0 m L 碘酸钾标准溶液( 4 . 5 ) ， 置入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 加入含有。 . 8 g 氢氧化钾， 4 g 碘化钾的4 0 0 m L 水溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 7 碘酸钾溶液的标定: 称取与分析试样组成及含硫量大致相当的标准样品 三份， 按照分析步骤( 6 ) 进行标定。 ( 三份 样品所 消耗的碘酸钾标准溶液的极差值不超过。 . 2 0 m L， 即可取其平均值) 。 并同时进行瓷舟， 助熔剂的二份空 白测定 。 按下式计算1 m L碘酸钾标准溶液相当子硫的量: 国家技术监督局1 9 9 3 一 0 5 一 ， 2批准 1 9 9 4 一 0 2 一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 GB/ T 1 4352 .9一 93 _S .X W i =二 ， 二 二， - 二 ， - 二 ; 二 - 一目 号 弋 ， 甲 1 uu 入(v 一v . ) 式中: T -1 m L 碘酸钾标准溶液相当于硫的量, g / m L ; S o 标 准样品中 硫的 含量， %; V滴定所消耗的碘酸钾标准溶液的平均体积， mL; V o滴定空白时所消耗碘酸钾标准溶液的平均体积， m L; w称取标样量， 9 。 仪器 管式炉。 瓷管; 2 1 X 2 5 X 6 0 0 m m未上釉的一 级瓷 管， 一端为尖嘴 形。 瓷舟: 7 7 或8 8 m m， 于1 0 0 0 灼烧1 h ， 保存于干 燥器中。 测定装置如图 1 所示 月门乙月J月q . -卜Jlt口J工卜曰哎 图 1 测定硫含量的仪器 1 一空气压缩机i 2 一缓冲瓶; 3 -装有氢氧化钾一高锰酸钾溶液( 3 0 % m/ V - 5 % m/ V) 的洗涤瓶; 4 -装有硫酸( p 1 . 8 4 g / m L ) 的洗涤瓶( 4 . 7 ) ; 5 一下部装有烧碱石棉、 上部装有无水锐化钙的干燥塔 丫 ( 塔 顶 及 中 部 、 底 部 均 放 有 玻 璃 棉 ) ; 6 一 管 式 护 . 7 - 瓷 管 ， 8 - 铂 锗 一 铂 热 电 偶 ; 9 一 可 调 变 压 器 ; 1 0 一装淀粉盐酸吸收液的2 5 0 mL气体吸收瓶; 1 1 一与( 1 0 ) 相同作滴定终点参比用; 1 2 一滴定管; 1 3 一导气管; 1 4 -高温计 5 . 4 . 1 按上图连接好测定装置， 检查全部装置是否气密， 在保证仪器气密后， 调节电压在6 5 V左右， 待 温度升至4 0 0 以后， 逐渐增高电压， 升高温度至1 2 5 0 士5 0 0C ， 将导气管插入盛有淀粉盐酸溶液( 4 . 3 ) 2 5 0 m L的气体吸收瓶中( 图 1 注 1 0 ) ， 调节气流为每秒 2 - 3个气泡， 滴加碘酸钾标准溶液( 4 . 4或 4 . 5 或4 . 6 ) 至溶液呈浅蓝色。 5 . 4 . 2 比照溶液: 于另一气体吸收瓶中( 图1 注1 1 ) 注入同样量的淀粉盐酸吸收液( 4 . 3 ) ， 滴加碘酸钾 标准溶液( 4 . 4 或4 . 5 或4 . 6 ) 至溶液呈以上 相同的浅蓝色以作参比 用( 不记读数) 。 6 分析步骤 6 . 1 试料试样粒度应小于 。 . 0 9 7 m m， 装人小瓶， 在8 0 0C 1 h 2 h ， 置于千燥器中备用。 按表 1 称取试样及使用碘酸钾标准溶液: 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 G s / T 1 4 3 5 2 . 9 一 9 3 表 1 硫量, 写试料， 9 c ( 1 / 6 K 1 0 , ) =mo t / L 0 . 0 1 - 0 . 0 51 . 0 0 0 0 士 0 . 0 0 1 0 . 0 0 1 0 . 0 5 - 0 . 10 . 5 0 0 0 士0 . 0 0 0 5 0 . 00 1 0 . 1 - 0 . 50 . 5 0 0 0 士0 . 0 0 0 50 . 0 0 5 0 . 4 - 10 . 2 0 0 0 士 0 . 0 0 0 3 0 . 0 0 5 0 . 8 - 20 . 1 0 0 0 士 0 . 0 0 0 30 . 0 0 5 1 - 50 . 2 0 0 0 士0 . 0 0 0 3 0 . 0 1 5 5 - 1 00 . 1 0 00 士0 . 0 0 0 30 . 0 1 5 6 . 2 空白试验 随同试料做双份空白试验。 6 . 3 校正试验 随同试料进行同类型标准试样的分析。 6 . 4 测定 6 . 4 . 1 将试料( 6 . 1 ) 均匀地平铺于瓷舟中( 5 . 3 ) ， 表面覆盖试料 1 - 2 倍的线状氧化铜( 4 . 1), ( 如试样中 含重晶石， 应在称样前先在瓷舟上铺有0 . 5 g 二氧化硅( 4 . 2 ) ， 与试料拌匀后， 如上覆盖线状氧化铜 ( 4 . 1 ) 。如试样中含铝量大于1 0 m g ， 应改用氧化铅作助熔剂) 。 6 . 4 . 2 取下燃烧管端的橡皮塞， 用镍铬丝钩将瓷 舟推入炉管中最热的部分， 立即塞上塞子， 空气以每秒 2 -3 个气泡通入吸收液中， 当吸收液下部开始褪色时， 应 立即滴加碘酸钾标准溶液( 参照表1 ， 根据含硫 量选用( 4 . 4 ) 或( 4 . 5 ) 或( 4 . 6 ) 碘酸钾标准溶液) 。其滴加速度应使得淀粉盐酸溶液的浅蓝色在吸收过程 中保持不变， 在停止退色时， 溶液颜色的 深度应和比照溶液( 5 . 4 2 ) 的颜色一致。 6 . 4 . 3 在通入空气 1 -2 mi n时间内， 如盛滴定液吸收瓶内溶液不再退色即到达滴定的终点， 记录所消 耗的碘酸钾标准溶液体积。 7 分析结 果的计算 按下式计算硫的含量: SW= T X ( V, 一 Va ) ， 力 X l o o 式中: T-1 mL碘酸钾标准溶液相当于硫的量+ H 加L; V , - 滴定消耗碘酸 钾标准溶液的体积, m L ; V a 滴定空白试验( 6 . 2 ) 消耗碘酸钾标准溶液的平均体积， m L; 。试料， 9 。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 G s / T 1 4 3 5 2 . 9 一9 3 8精密度 表 2 含量范围， % 重复性r再 现 性 R 0 . 6 2 4 . 7 9r = 0 .