GBT 16415-1996 煤中硒的测定方法 氢化物发生原子吸收法.pdf

I C S 7 5 . 1 6 0 . 1 0 遏冒 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 6 4 1 5 一 1 9 9 6 煤 中 硒 的 测 定 方 法 氢化物发生原子吸收法 D e t e r mi n a t i o n o f s e l e n i u m i n c o a l -H y d r i d e g e n e r a t io n - a t o m i c a b s o r p t i o n me t h o d 1 9 9 6 一 0 6 一 1 4发布 1 9 9 7 一 0 2 一 0 1 实施 国家技术监督局 发 布 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 煤 中 硒 的 测 定 方 法 氢化物发生原子吸收法 G B / T 1 6 4 1 5 一1 9 9 6 De t e r min a t i o n o f s e l e n i u m i n c o a l -Hy d r i d e g e n e r a t i o n - a t o mi c a b s o r p t i o n me t h o d 1 主题内容与适用范围 本标准规定了煤中硒测定用的试剂、 仪器设备、 测定步骤、 结果计算及精密度。 本标准适用于褐煤、 烟煤和无烟煤。 2 引用标准 G B 2 1 2 煤的工业分析方法 G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 将煤样与艾氏 剂混合， 于7 8 0 下灼烧， 用盐酸溶解， 加热使六价硒还原为四价， 再用硼氢化 钠将四 价硒还原为氢化硒， 以氮气为载气将其导入石英管原子化器， 以原子吸收法测定。 4试剂 本标准中 使用的水， 应符合G B 6 6 8 2 中三级水的要求。 4 . 1 艾氏剂: 二份质量的轻质缎烧氧化镁( G B / T 9 8 5 7 ) 和一份质量的无水碳酸 钠( G B / T 6 3 9 ) ， 研细至 粒度小于。 . 2 m m, 混合均匀， 保存于密闭的容器中。 4 . 2 盐酸( G B / T 6 2 2 ) : 相对密度 1 . 1 8 , 4 . 3 硼氢化 钠溶液, 1 8 g / I ， 称取1 . 8 g 硼氢化钠溶 于 1 0 0 m 1 . 5 g / L 的氢氧化 钠( G B / T 6 2 9 ) 溶液， 用 时现配。 4 . 4 硒标准储备液: 1 m g / m L , 称取高纯硒( H G / T 3 -9 2 6 ) 0 . 1 0 0 0 g于 1 0 0 M I烧杯中， 加硝酸 ( G B / T 6 2 6 ) 5 m L ， 低温加热溶解后， 继续加热驱尽氮氧化物， 冷却， 移入1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释到 刻度， 摇匀。 4 . 5 氮气( G B / T 8 9 7 9 ) : 纯度 9 9 . 9 %以上。 5 仪器设备 51 原子吸收分光光度计: 具有吸收峰面积积分和峰高测量功能。 5 . 2 光源: 硒空心阴 极灯或硒无极放电 灯。 5 . 3 氢化物发生器: 自动氢化物发生器， 可自动进行洗涤， 量液， 加液， 精度应达 。 . 5 0 0 , 5 . 4 马弗炉: 可控温在 7 8 0 士2 0 C, 通风良好。 5 . 5 电 热板: 能保 待溶液温度在6 0 -9 0 ( 之间。 国家技术监督局1 9 9 6 一 0 6 一 1 4批准1 9 9 7 一 0 2 一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 Ge/ T 1 641 5一 19 96 5 . 6 分析天平: 感量。 1 mg. 5 . 7 瓷增祸: 容积3 0 m l - “ . 注:) )当内表面瓷釉脱落时 不应再用. 6 测定步骤 6 . 1 样品分解 6 . 1 . 1 准确称取1 扩( 称准 到。0 0 0 2 g ) 粒度小于。 . 2 m m的空 气干 燥煤样放人预先盛有1 . 5 g 艾氏 剂( 4 . 1 ) 的3 0 m L 龙祸( 5 . 7 ) 中， 用玻 璃棒将煤样和艾氏剂混合均匀. 再用约1 . 5 g 艾氏 剂均匀覆盖其 上 注: 2 )当A , 4 0 %或S ,. a 8 %， 或 S - a 1 5 p g / g时， 称样0 . 5 g . 6 . 1 . 2 将增祸放人冷马弗炉( 5 . 4 ) 中， 缓缓升温至 5 0 0 C并加热 1 h ， 然后升温到 7 8 0 C， 在此温度下再 加热 3 卜 ， 取出增祸， 冷至室温。 6 . 1 . 3 将灼烧过的样品 搅碎并 转移到盛有2 0 3 0 m L 热水的1 5 0 m L 烧杯中。 向 增祸中加 入5 m 浓 盐酸( 4 . 2 ) ， 使增祸内的残存样品充分溶解后倒人 烧杯中。将柑锅中残渣冲洗到烧杯里， 再用1 5 m L 盐 酸分三次( 每次 5 ml ) 洗涤柑祸， 洗液转移到烧杯中。 搅拌溶液3 7 ， 待溶液冷却后， 全部移入 1 0 0 mL容量 瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 注:3 ) 有些样品会有固体残渣存在， 但不影响测定结果。 6 . 2 空白溶液配制 6 . 2 . 1 称取 1 5 g ( 准确到。 , 0 1 g ) 艾氏 剂放人1 0 0 m L蒸发皿中， 将之放入冷马弗炉中， 慢慢升温到 5 0 0 C， 在此温度下加热1 h ， 升高温度至7 8 0 C ， 继续加热3 h ， 取出 蒸发皿， 冷却至室温。 6 . 2 . 2 将灼烧过的艾氏剂转移到盛有1 0 0 - - 1 5 0 m L热水的烧杯中， 用2 5 m L 盐酸( 4 . 2 ) 溶解皿内 残 渣， 并转移到烧杯中。 用水将残渣全部冲入烧杯. 再用7 5 m L 盐酸分三次( 每次2 5 m L ) 洗涤蒸发皿， 将 洗液转移到烧杯中。搅拌使艾氏剂全部溶解， 冷却到室温， 转移到 5 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释到刻度。 溶液移人塑料瓶中贮存。 6 . 3 标准系列溶液的配制 6 . 3 . 1 中间标准溶液的配制: 吸取硒储备标准 溶液( 4 . 4 ) 1 m 工于1 0 0 m l 容量瓶中， 用空白 溶液( 6 . 2 . 2 ) 稀释至刻度， 摇匀。 6 . 3 . 2 工作标准溶液配制: 吸取硒储备标准溶液 1 ml于5 0 mL容量瓶中， 用空白溶液稀释到刻度， 摇 匀。 此工作 标准溶液浓度为。 . 2 E r g / m 工 。 6 . 3 . 3 系列标准溶液配制 6 . 3 . 3 . 1 取 6 只 1 0 0 mL烧杯 ， 分别加入工作标准溶液( 6 . 3 . 2 ) 0 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . 0 m L， 空白溶液 1 0 . 0 , 9 . 0 , 8 . 0 , 7 . 0 , 6 . 0 , 5 . 0 m L， 混匀。 6 . 3 - 3 . 2 于上述配制的系列标准溶液( 6 . 3 . 3 . 1 ) 中， 各加入 1 0 ml盐酸， 混匀， 盖上表皿， 放到电热板 上加 热1 h , 溶液温 度应 控制在6 0 -9 0 C 。冷却溶液， 转移到5 0 m l 容量瓶中， 用水稀 释到刻度。 6 . 4 氢化物发生一 原子吸收测定 6 . 4 . 1 仪器准备: 按仪器说明书将氢化物发生器的原子化器正确安装到原子吸收分光光度计的燃烧器上， 使石英管 位于嫩烧器狭缝的正上方。 调节燃烧器的上下， 前后和 转角的 位置， 使石英管的轴心与原子吸收分光光 度计的主光轴平行并重合。连好气路。 6 . 4 . 2 原子吸收分光光度计工作参数选择如下: e . 测量方式: 吸收峰面积积分或峰高; b用空气一 乙炔焰加热原子化器; c . 单色 器波长1 9 6 . 0 n m ， 灯电 流、 狭缝宽度等参数， 根据仪器的 具体情况， 调到最佳 工作状态。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB / T 1 641 5一 1 996 6 . 4 . 3 氛比 物发生器工作参数可根据使 用的氢化 物发生器具 体 情况， 合 理选定。一般如下: 每次测定溶液用量5 m l ， 硼氢化钠溶液( 4 . 3 ) 用量2 m l : 载气( 4 . 5 ) 流速， 1 1 . / m in , 6 . 4 . 4 测定: 按仪器操作说明书进行溶液( 6 . 3 . 3 . 2 ) 氢化物发生一 原子吸收测定。 用空白对仪器调零后， 对每个溶 液测定两次， 记录两个吸收信号数据. 以其平均值作为计量信号值。 6 . 4 . 5 工作曲线绘制: 以系列标准溶液( 6 . 3 . 3 . 2 ) 的硒含量4 ) 为 横坐标， 相应溶液的 吸收信号值为纵坐标绘制工作曲线。 注:4 )指 i 0 mL容量瓶中硒含量 6 . 4 . 6 煤样溶液的测定: 吸取1 0 m l 溶液( 6 . 1 . 3 ) 于1 5 0 m l 烧杯中. 按6 . 3 . 3 . 2 至6 . 4 . 4 所 述步骤进行预还原及氢化物发 生原子吸收测定， 同时进行空白测定。 7 结果计算 7 . 1 根据试样溶液的吸收信号值由工作曲线查出相应的硒含量( ,g ) , 7 . 2 按式( 1 ) 计算空气干燥煤样的硒含量: S e , d= m, X 1 0 0 / ( V m) (1) 式中: S e . , 空气干燥煤样中硒含量+ k g / g ; 二煤样质量+ g ; m , 从工作曲线上查得的溶液中 的硒量， 1 1 9 ; V侧定时所取的溶液体积， mL ; 1 0 0 -溶液总体积， ml 。 7 . 3 按GB 2 1 2 测定煤样水分( M. e ) 。按式( 2 ) 计算煤的干燥基硒含量: S e , =s e ， X 1 0 0 / ( 1 0 。 一M., ) 。 ， ( 2) 精密度 硒 测定的重复性如下表规定 。 硒含量 ( S e .