GBT16575-1996硫铁矿和硫精矿中铝含量的测定EDTA容量法.pdf

c s / T 1 6 5 7 5 一 1 9 9 6 前言 本标准是本次修订新增加的分析项目。根据对外贸易和硫铁矿综合利用的需要， 增加本标准。 本标准非等效采用I S O 6 8 3 0 : 1 9 8 6铁矿石 铝含量的测定 E D T A滴定法 。 I S O 6 8 3 0 : 1 9 8 6 采用碱熔后盐酸溶解， 二次氨水沉淀分离， 用铜铁灵和抓仿萃取铁和钦， 样品处理较麻烦。 本标准采用碱 熔、 水浸取， 干过滤分离铁钦等干扰离子。 本标准由中华人民 共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准负贵起草单位: 化学工业部化工矿山设计研究院。 本标准参加起草单位: 云浮硫铁矿企业集团公司、 南化公司研究院、 大田 硫铁矿、 川化集团公司、 湛 化企业集团公司等。 本标准主要起草人: 辜丽华、 王昭文、 张晓梅。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 硫铁矿和硫精矿中铝含A的测定 E D T A容f法 G B / T 1 6 5 7 5一1 9 9 6 n e q I S O 6 8 3 0 : 1 9 8 6 P y r i t e s a n d c o n c e n t r a t e 一 le t e r mi n a t i o n o f a l - W u m c o n t e n t - E D TA v o l l - t r i c me t h o d 1 范围 本标准规定了E D T A容量法侧定氧化铝含Io 本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中氧化铝含量大于0 . 2 %的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -8 8 化学试荆滴定分析( 容f分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 6 8 2 -9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 1 2 8 0 8 -9 1 试验室玻瑞仪器单标线吸A管 G B / T 6 0 0 3 -8 5 试脸筛 3 方法提要 试样经氢氧化钠、 过氧化钠熔融， 水浸取， 铝呈可溶性偏铝酸盐分离后， 加人过盆的E D T A溶液， 在 p H 5 . 8 的溶液中以二甲酚橙为指示荆， 用乙酸锌标准滴定溶液滴定过A的E D T A， 用氟化钠置换与铝配 合的E D T A， 再用乙酸锌标准滴定溶液滴定。根据乙酸锌标准滴定溶液的用f， 求出氧化铝的含量 4 试荆和溶液 本标准所用水应符合G B / T 6 6 8 2 -9 2中三级水的规格; 所列试剂除特殊规定外， 均指分析纯试剂。 4 . 1 氢氧化钠。 4 . 2 过氧化钠。 4 . 3 磷酸三钠。 4 . 4 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) 溶液: 1 +1 , 4 , 5 氨水( p 0 . 9 0 g / m L ) 溶液: 1 +1 , 4 . 6 氟化钠溶液: 4 0 g / L , 4 . 7 乙酸 一 乙酸钠缓冲溶液( p H 5 . 8 ) : 称取2 0 0 g 乙酸钠( C H , 0 0 0 N a “ 3 H 2 0 ) 溶于5 0 0 m L水中， 加入 9 ml . 冰乙酸， 用水稀释至 1 0 0 0 mL摇匀。 4 . 8 乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 标准溶液: c ( E D T A) =0 . 0 2 m o l / L .配制与标定按G B / T 6 0 1 执行。 4 . 9 乙酸锌标准滴定溶液: c Un ( C H , C O O ) E 7 =0 . 0 1 2 m o l / L a 4 . 9 . 1 配制: 国家技术监督局1 9 9 6 - 1 0 - 2 5 批准 1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 1 6 5 7 5 一1 9 9 6 称取2 . 6 4 g 乙酸锌C Z n ( C H , C O O ) 2 2 H 2 0 3 溶于2 0 0 m L水中， 加人2 m l ， 冰乙酸 用水稀释至 1 0 0 0 m L, 摇匀。 4 . 9 . 2 标定: 用吸量管( 5 ) 吸取1 5 m L E D T A标准溶液( 4 . 8 ) ， 于2 5 0 m L烧杯中， 加人5 0 m L 水， 1 0 m L乙酸一 乙 酸钠缓冲溶液( 4 . 7 ) ， 加热煮沸1 -2 m i n ， 取下冷却至室温， 加入2 -3 滴二甲 酚橙指示液( 4 . 1 0 ) ， 用乙 酸锌标准滴定溶液( 4 . 9 ) 滴定至溶液呈紫红色为终点。同时做空白试验。 乙酸锌标准滴定溶液的浓度按式( 1 ) 计算: c CZ n (C H ,C O O )0 = V C V V , ，. 。 ( ， ) 式中: c C Z n ( C H , C O O ) 口 乙酸锌标准滴定溶液的实际浓度, m o t J L ; c , - E D T A标准溶液的浓度， m o l / L ; V , - E D T A标准溶液的体积， m L ; V -一 乙酸锌标准溶液的体积， m L ; V A 空白试验乙酸锌标准滴定溶液的体积， m L , 4 . 1 0 二甲 酚橙指示液, 5 g / L 称取。 . 2 5 g 二甲 酚橙溶于2 5 m L 水中， 加入2 5 m L无水乙醇， 溶解完 全后贮于棕色瓶中。 5 仪器 吸量管: 1 5 m L , 5 0 m L ， 应符合G B / T 1 2 8 0 8 -9 1 中A级的规定。 试样 试样通过1 5 0 ju m试验筛( G B / T 6 0 0 3 ) ， 于1 0 0 - 1 0 5 干燥至 恒量， 置于干燥器中冷却至室温。 7 分析步骤 T1 按表1 称取试样( 精确至。 . 。 。 。 2 g ) , 均匀置于预先铺有3 g 氢氧化钠( 4 . 1 ) 的镍柑涡中， 上面覆盖 1 g 过氧化钠( 4 . 2 ) , 0 . 5 g 磷酸三钠( 4 . 3 ) ， 将增锅置于马弗炉中， 由 低温升至6 5 0 *C ， 保温1 5 m i n ， 取出 冷却 表 1 称样量 氧化铝( A 1 , 0 , ) 含量， %称取试样量， 9 2 0 . 1 7 . 2 将增祸移人2 5 0 m L烧杯中， 加入5 0 m L热水， 浸取熔块， 待熔块脱落后， 用热水洗净增祸， 加热煮 冷却至室温。 将溶液连同沉淀移入 1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 放置澄清， 用中速定量滤纸干过 ，弓口。 沸7.滤 7 . 4 用吸量管 ( 5 ) 吸取 5 0 ML眼顺十 酸溶液( 4 . 4 ) . 投入一小片刚果红试纸 乙酸钠缓冲溶液( 4 . 7 ) ， 加热煮沸1 -2 2 5 0 m L烧杯中， 加入1 0 m L E D T A标准溶液( 4 . 8 ) , 6 -8 ， 滴加氨水溶液( 4 . 5 ) 中和至刚果红试纸变红， 加入1 0 m L m L盐 乙酸- 7 . 5 滴加三滴二甲酚橙指示液( 4 . 7 . 6 加入 1 0 m L氟化钠溶液( 4 . 1 0 ) m i n ， 取下冷却至室温。 。 用乙酸锌标准滴定溶液( 4 . 9 ) 滴定至溶液呈紫红色( 不计读数) 6 ) , 煮沸 1 - 2 m i n ， 取下冷却至室温， 补加一滴二甲酚橙指示液 ( 4 . 1 0 ) ， 用乙酸锌标准滴定溶液( 4 . 9 ) 滴定至榕液呈紫红色为终点( 记录此次用量) 。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 1 6 5 7 5 一1 9 9 6 7 . 7 与试样测定同时做空白 试验。 分析结果的襄述 以质量百分数表示的氧化铝( A 1 , 0 , ) 含量( X) 按式( 2 ) 计算: X = c X ( V 一 V o ) X 0 . 0 5 0 9 8 m X 5 0 八0 0 X 1 0 0 . 。 。 (2) 式中: 。 乙酸锌标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; V , 乙酸锌标准滴定溶液的体积， m L ; v 。 空白 试验乙酸锌标准滴定溶液的体积, m L ; 。 试样的质量+ H ; 0 . 0 5 0 9 8 与1 . 0 0 m L乙 酸锌标准滴定溶液 c Z n ( C H 3 0 0 0 ) 0=1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的氧 化铝质量。 9 允许住 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。 平 行分析结果的绝对差值应不大于表2 所列允许 差。 表 2 允