GBT18340.1-2001地质样品有机地化测试轻质原油气相色谱分析方法.pdf

I C s 7 3 . 0 1 0 D 0 4 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s 1 T 1 8 3 4 0 . 1 -2 0 0 1 地质样品有机地化测试 轻质原油气相色谱分析方法 O r g a n i c g e o c h e m i c a l me a s u r e me n t s o f g e o l o g i c a l s a mp l e s - Me t h o d f o r t h e a n a l y s i s o f l i g h t ma s s c r u d e o i l s b y g a s c h r o m a t o g r a p h y 2 0 0 1 一 0 3 一 1 9 发布 2 0 0 1 一 1 0 一 0 1 实施 国 家 质 董 技 术 监 督 局发 布 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB/ T 1 8 3 4 0 . 1 -2 0 0 1 前言 本标准是在地质矿产石油地质海洋地质局 轻质油单体烃组成毛细管柱气相色谱分析方法 基础 上， 根据实用性和先进性相结合的原则， 综合石油天然气行业标准 S Y / T 5 7 7 9 -1 9 9 5 原油全烃气相色 谱分析方法 ， 经对比测试， 广泛征求意见而制定的。 本标准规定了轻质原油取样方法及其气相色谱分析 条件和质量要求。 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由国土资源部提出。 本标准由全国地质矿产标准化技术委员会岩矿侧试标准物质和方法技术委员会归口。 本标准起草单位: 中国新星石油公司实验地质研究院、 中国新星石油公司西北石油局规划研究院、 中国新星石油公司华北石油局规划研究院、 中国海洋石油南海西部公司勘探开发科学研究院。 本标准 主要起 草人 : 钱 志浩、 王敦 则、 周文瑞 、 昊克文 、 刘援铮 、 孔枫 。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 地质样 品有机地化测试 轻质原油气相色谱分析方法 G s / T 1 8 3 4 0 . 1 -2 0 0 1 Or g a n ic g e o c h e mi c a l me a s u r e m e n t s o f g e o l o g i c a l s a mp l e s - Me t h o d f o r t h e a n a l y s i s o f l ig h t m a s s c r u d e o i l s b y g a s c h r o ma t o g r a p h y ，范圈 本标准规定了轻质原油气相色谱分析中的轻质原油取样、 分析步骤、 定性、 定t、 轻烃参数计算和精 密度 等。 本标准适用于轻质原油包括凝析油中n C , 以前的单体烃， 以及C . -C , 。 正构烷烃等烃类化合物的色 谱分析 。 2方法提要 试样汽化后随载气通过高效毛细管柱使正庚烷以前的单体烃和C B C 0 正构烷烃与异构烷烃分离， 用火焰离子化检侧器对相继流出的各单体烃进行检侧， 通过色谱数据处理机绘制出色谱图， 用标准样品 标定法或保留指数法定性， 以面积归一化法计算各组分的质t分数， 并按相应的公式计算各项轻烃参 数 。 仪A R 和设备 气相色谱仪: 具有毛细管柱分流或无分流进样系统、 程序升温及火焰离子化检测装t。 色谱数据处理机。 冰箱 。 313.233 4试样和材料 4 . 1二硫化碳 : 分析纯 。 4 . 2 C, -C S 天然气标样。 4 . 3 色谱标样: 含C C , o 范围内任意几个碳数的正构烷烃。 4 . 4 色谱柱: 固定相为聚甲 基硅酮交联型石英毛细管柱， 柱长3 5 m -5 0 m ， 内 径。 . 2 2 m m -0 . 2 5 m m, 柱效不低于3 5 0 0理论板/ m， 最高使用温度不低于3 2 0 C , 4 . 5 微t注射器, 1 p L, 1 0 p L , 4 . 6 玻璃注射器: 5 m L , 1 0 m L , 5 0 m L , 4 . 了 具塞小口棕色试剂瓶。 4 . 8 氮气或氮气: 纯度不低于 9 9 . 9 9 %. 4 . 9 氮气: 纯度不低于 9 9 . 9 %. 4 . 1 0 净化压缩空气。 国家质f技术监.局2 0 0 1 一 0 3 一 1 9 批准2 0 0 1 一 1 0 一 0 1实施 1 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB / T 1 8 3 4 01 -2 0 0 1 5 采样和保存 5 . ，试采过程 中取样 在试采过程中， 选定合适的层位， 用玻璃注射器采取 8 mL -1 0 mL脱气的原油， 转移至具塞小口棕 色试剂瓶 。 5 . 2油井开采过程 中取 样 在井口用玻璃注射器， 采取流动的原油试样 8 mL -1 0 mL ， 密闭。 若原油含水， 视油水比取样， 取样 体积应保证脱水后试样为 8 mL -1 0 mI， 密闭。在实验室将注射器倒置， 在 4 0 C-5 0 下恒温1 h - 2h 。油水分离后 ， 在室温下将水 排除 ， 转移 至具塞小 口棕色试剂瓶 。 5 . 3 试样保 存 试样采集后 即可 分析， 或 直接放 在冰箱 中保存 。 6 分析步骤 6 . 1 打开气相色谱仪气路和电路系统。 6 . 2 设置气相色谱仪和色谱数据处理机的分析条件。可参照下列分析条件: 6 . 2 . 1 色谱柱温: 初始温度 4 0 C， 恒温 1 0 mi n , 以 3 C / mi n - 8 C / mi n升到 3 1 0 C， 恒温至无色谱峰流 出。 6 . 2 . 2 汽化室和检测室温度: 3 2 0 C , 6 . 2 . 3 分流比: 1: 6 0 - - 1: 1 2 0 , 6 . 2 . 4 载气: 氮气或氦气， 线速 1 7 c m/ s -2 2 c m/ s , 6 . 2 . 5 燃气: 氢气， 流量 3 0 mL / min -5 0 m L / m i n , 6 . 2 . 6 助燃气: 空气， 流量 3 0 0 m L / mi n -5 0 0 mL / m i n . 6 . 3 仪器校准 点火后， 启动程序升温， 待色谱分析基线走稳后， 即可进行样品分析。 6 . 4样品分析 先后用c s : 溶剂和试样洗涤微量注射器数次， 再用微量注射器抽取 0 . 2川 -1 . 0 I L试样， 注人气 相色谱仪气化室， 同时启动程序升温和色谱数据处理机， 记录色谱图和各单体烃的原始数据。 7定性 C , -C 。 正构烷烃用天然气标样定性， C s 以上正构烷烃用正构烷色谱纯化合物定性， n C 以前轻烃 的各单体烃用保留时间法或色谱一 质谱鉴定法定性。 8定f计算 用色谱数据处理机以面积归一化法计算C , 以前各单体烃， 以及C a C , 0 正构烷烃的质量分数。 9 轻质原油轻烃参数计算 9 . 1甲基环己烷指数按式 ( 1 ) 计算 : 甲基环 己烷指数 二 M 力尸C n C, 十 ERC PC,+ MCH X 1 0 0 % (1) 式 中: MCY CI 甲基 环己烷 ， %; B R C P C 1 . 1 一 二甲基环戊烷， 1 ， 反 3 一 二甲基环戊烷， 1 ， 顺 3 一 二甲基环戊烷, 1 ， 反一 二甲基环戊 烷 ， 乙基环 戊烷 ; n C 正庚 烷 ， %; 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G s / T 1 8 3 4 01 -2 0 0 1 MC I 1 甲基环己烷， %。 9 . 2 庚烷值按式( 2 ) 计算: 庚烷值 二 n C, E( CyC 。一 几 双乃尸 C )X 1 0 0 % (2 ) 式中: E ( C Y C 6 -MC Y C I ) 环己烷与甲基环己烷之间流出物之和， %。 9 . 3 石蜡指数按式( 3 ) 计算: 石蜡指数 = 2 一 人 f (。+ 3 - MC, ED几 全 C YC, (3 ) 式中: 2 一 几 夕 C 。 3 - MC。 艺 DMC Y(， 2 一 甲基己烷， %。 3 一 甲基己烷， %。 1 , 1 二甲基环戊烷， 1 ， 反 3 一 二甲基环戊烷, 1 , 顺 3 一 二甲基环戊烷， 1 ， 反2 一 二甲基环戊 烷之 和。 1 0精密度 1 0 . 1色谱图 正构烷烃、 姥纹烷、 植烷谱峰形对称， 正庚烷以前单体烃不少于 2 2个。 1 , 顺 3 一 二甲基环戊烷与 1 ， 反 3 一 二甲基环戊烷之间及 1 ， 反 3 一 二甲基环戊烷与 1 ， 反2 一 二甲基环戊烷之间分离度不小于 0 . 5 ; 正十七烷 与姥纹烷之间分离度不小于0 . 9 ( 以低峰高度为准) 。 1 0 . 2 精度 同一样品两次平行分析， 其轻烃参数分析结果的相对双差符合表 1 规定。 表 1 样品平行分析允许相对双差R D值% 轻 烃 参 数 RD 甲基环己烷指数 1 0 庚 烷 值 1 0 石 蜡 指 数 1 0 按式 ( 4 ) 计算相对 双差 RD: RD A 一B 合 ( A + “ ， X 1 0 0 % . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 4) 式中: A为第一次测量值， B为第二次测量值。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 1 8 3 4 01 -2 0 0 1 附录A ( 提示 的附录) 轻质原油轻烃色谱圈示例及定性 A1轻质原油轻烃色谱 图见 图 A1 , 洲 习的 . 瞬 一一_礼 : 图 A1 A 2 轻质原油轻烃色谱定性见表 A 1 , 表 A1 轻质原油轻烃色谱图 轻质原油轻烃色谱 定性 峰号化 合 物 一峰 号 化 合 物 1 - 1 甲 烷 一 2 , 2 一 二甲基戊烷 2 - 1乙 烷 一 甲 基 环 戊 烷 3 - 1丙 烷 一 2 , 4 一 二甲基戊烷 3 - 2异 丁 烷 一 2 , 2 , 3 一 三甲基丁烷 4 - 1正 丁 烷 一 苯 4 - 22 , 2 一 二甲基丙烷 一 3 ， 3 一 二甲基戊烷 环 己 烷4 - 3 2 一 甲荃丁烷 一 5 - 1正 戊 烷 一 I 一 甲基 己烷 5 - 2 2 2 一 二 甲荃 丁 烷 1 . 1 一 二甲基环戊烷 5 - 3环 戊 烷 1 2 ， 3 一 二 甲基 戊 烷 5 - 4 2 一 甲基戊烷 一 3 一 甲荃己烷 5 - 5 3 一 甲墓戊烷 一 1 ， 顺 3 一 二 甲 荃 环 戊 烷 6 - 1 正 己 烷 一 1 . 反3 一 二甲荃环戊烷 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 1 8 3 4 0 . 1 -2 0 0 1 表 A1 ( 完) 峰号化 合 物 。 号 化 合 物 6 - 1 4 1 ， 反 2 一 二甲环戊烷 一 2 ,