GBT7896-2008人造光学石英晶体试验方法.pdf

I C S7 3 0 8 0 Q 6 5 瘩园 中华人民共和国国家标准 G B T7 8 9 6 - - 2 0 0 8 代替G B T7 8 9 6 1 9 8 7 人造光学石英晶体试验方法 T e s tm e t h o df o ro p t i c a lg r a d es y n t h e t i cq u a r t zc r y s t a l 2 0 0 8 - 0 6 - 3 0 发布 2 0 0 9 0 4 01 实施 宰瞀鹊紫瓣訾糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仪1 ” 刖罱 本标准代替G B T7 8 9 6 - - 1 9 8 7 6 人造光学石英晶体试验方法。 本标准与G B T7 8 9 61 9 8 7 相比主要有下列变化： 增加了“1 范围”； 增加了“2 规范性引用文件”； 增加了“3 人造光学石英晶体的尺寸、取向和旋向”； 增加了“4 双晶”； 增加了“5 裂纹”； 增加了“9 条纹”； 删除了“试样采取”( 原标准第1 章) ； 修改了“包裹体的试验方法”( 原标准第2 章、本标准第6 章) ； 修改了“光学均匀性的试验方法”( 原标准第4 章、本标准第8 章) ； 修改了原标准中名词“光谱透射比”为“光谱透过率”。 本标准由中国建筑材料联合会提出并归口。 本标准起草单位：烁光特晶科技有限公司、浙江水晶光电科技股份有限公司。 本部分主要起草人：王晓刚、华大辰、尹利君、孙志文、张绍锋、徐川、盛永江。 本标准于1 9 8 7 年首次发布。 G B T7 8 9 6 - - 2 0 0 8 人造光学石英晶体试验方法 1 范围 本标准规定了人造光学石英晶体的试验方法。 本标准适用于人造光学石英晶体的性能检验。 2 规范性引用文件 G B T7 8 9 6 - - 2 0 0 8 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B T7 8 9 5 - - 2 0 0 8 人造光学石英晶体 3 人造光学石英晶体的尺寸、取向和旋向 3 1 人造光学石英晶体和籽晶的尺寸 使用精度为0 0 2m m 的游标卡尺测量人造石英晶体的各方向尺寸。 3 2 人造光学石英晶体籽晶的取向 人造光学石英晶体籽晶的取向应使用x 光定向仪进行检测。 3 2 1 仪器及用具 x 光定向仪，定向精度士3 0 ”。 3 2 2 试验步骤 校准定向仪，分别将计数管调至相应角度( 2 口) ，将相对应的标准片放至样品台上，并用真空泵吸附 将手轮向前或向后摇动寻找峰值，使显示角度为日即可。将被测籽晶样品放置在样品台上，测量三次。 3 2 3 结果 计算三次测量结果的平均值。 3 3 旋向 3 3 1 原晶按照图1 进行旋向判定。 左旋石英晶体右旋石英晶体 图1人造光学石英晶体的旋向 3 3 2 当结晶面被破坏时，判别方法见表1 。 表1用仪器判别晶体旋向方法 测量仪器 左旋石英晶体 右旋石英晶体 锥光偏光仪 呈收缩环( 目镜顺时针旋转) 呈发散环( 目镜顺时针旋转) 偏光仪偏振镜逆时针旋转偏振镜顺时针旋转 G B T7 8 9 6 - - 2 0 0 8 4 双晶 双晶采用在常温下、4 0 浓度的氢氟酸( H F ) 溶液中腐蚀Ih ，目测检查双晶界面。 5 裂纹 目测检查裂纹。 6 包裹体 包裹体的测量方法有比对法和显微镜法。 6 1 比对法 采用与相应级别范围对应的参考样本进行对比的方法。为增加透明度可将样品浸在折射率匹配液 ( n 大约是1 5 5 ) 中，或将溶液涂在晶体表面。参考样本应是用户与供应商协商认定的。 6 2 显微镜法 使用放大倍数( 3 0 4 0 ) 的立体双筒显微镜测量。 6 2 1 抽样 抽样方式和试样规格由供应商和用户协商确定。 6 2 2 仪器及用具 配有能确定包裹体尺寸的方格刻度尺的立体双筒显微镜( 3 0 X 4 0 ) ；强侧光光源( 例如卤灯) 。 6 2 3 实验步骤 将试样放在黑色背景上，用强侧光照明，为增加透明度可使用折射率匹配的溶液( n 大约是1 5 5 ) 。 在标记好的矩形内，在显微镜可调深度范围内，垂直地扫描，对测量范围内所有可见包裹体计数并分类。 对下一个取样位置重复上述步骤，反复进行。 6 2 4 结果 统计试样中的各类包裹体，折算出每4 0c m 3 体积中包裹体数目，按照G B T7 8 9 5 - - 2 0 0 8 中4 5 的 规定分级。 7 折射率 7 1 仪器及用具 7 1 1 采用v 棱镜折光仪，折射率精度为士5 1 0 。 7 1 2 选用折射率Y t 。一1 5 1 04 8 8 的标准V 块，用钠灯、氢灯作光源。 7 1 3 配备波长为5 8 9 3n m ( D ) ；4 8 6 1n m ( F ) ；6 5 6 3n m ( C ) 三种滤光片。 7 1 4 配备n 。一1 5 1 o 0 1 的折射液并各有相应的折射率计算用表。 7 2 试样 7 2 1 试样规格为底边长度( 1 2 2 0 ) m m 的长方体，四个侧面作通光面，通光面需抛光。 7 2 2 相邻通光面垂直度偏差小于1 ；晶体光轴与四个通光面夹角为4 5 。，最大偏差小于8 。 7 2 3 试样取两块。 7 3 试验步骤 7 3 1 室温恒定在( 2 0 1 ) ，试样、仪器及用具要在该温度下放置5 0m i n 以上a 7 3 2 开启仪器，打开钠灯，预燃i 0r a i n ，然后加5 8 9 3n m ( D ) 滤光片，校正零点。 7 3 3 用脱脂棉或脱脂纱布蘸少许无水乙醇将试样通光面擦拭干净，然后滴上少许折射液，以晶体光 轴垂直通光方向放人v 棱镜中，接触面应无气泡。 7 3 4 从望远镜中观察到两条分开的光折线，瞄准下方光折线，读出光线偏折角口值，反复瞄准，读数 三次，取算术平均值，记为钆。再瞄准上方光折线读出光线偏折角口值，反复瞄准，读数三次，取算术平 G B T7 8 9 6 - - 2 0 0 8 均值，记为以，。 7 3 5 将试样以垂直通光方向为轴旋转9 0 。，滴上少许折射液，放人V 棱镜中，接触面应无气泡，此时 晶体光轴平行通光方向，将不产生双折射。 7 3 6 从望远镜中瞄准光折线，读出光线偏折角0 值，反复瞄准，读数三次，取算术平均值，记为以z 。 7 3 7 重复7 3 3 7 3 6 步骤，作试样其余两直角的测量，顺次得到，如，。 7 3 8 重复7 3 3 7 3 4 测量另一块试样，得到如，如。 7 3 9 更换光源和滤光片，重复7 3 3 7 3 8 步骤，进行其他谱线测量。 7 4 结果 7 4 1 在折射率计算用表中查出0 值对应的d 。值，再通过公式( 1 ) 计算出折射率值。 m n o + 8 n D + g ( 1 ) 式中： n 。被测试样对波长 之折射率； V 块对不同波长A 之固有折射率； d m 对D 光而言，不同色散角0 相应之折射率系数； g a 使用非D 光时对不同色散角0 之相应修正项系数。 7 4 2 给出试样n 。x 及n “的算术平均值及标准差。 7 4 3 给出试样中部色散值；见式( 2 ) ： A n F C 一”o F 一”o c 式中： A n 。试样中部色散值； n 0 F 试样对F 光而言的寻常光折射率； 一试样对C 光而言的寻常光折射率。 7 4 4 按照G B T7 8 9 52 0 0 8 中4 6 的规定分级。 ( 2 ) 8 光学均匀性 8 1 仪器及用具 8 1 1 采用数字式相位移菲索干涉仪，仪器精度为 1 0 0 ，A 一6 3 2 8n m 。 8 1 2 干涉仪专用光学均匀性分析软件。 8 1 3 标准镜和反射镜采用平面标准镜，精度A 2 0 ，A = 6 3 2 8n m 。 8 1 4 反射镜和试样夹持具均采用两轴( 或以上) 可调夹持具。 8 2 试样 8 2 1 试样为圆型窗口片，直径不小于5 0m m ，两通光面呈( 5 1 0 ) 夹角，中心厚度为( 1 0 土o 2 ) m m 。 8 2 2 晶体光轴垂直于干涉仪一侧的通光面，垂直度偏差小于3 0 。 8 2 3 通光面抛光，表面疵病等级达到B 3 0 6 3 ，面型偏差N 2 。 8 3 实验步骤 8 3 1 室温恒定在( 2 0 士0 5 ) ，试样、仪器及用具在该温度下放置1 2h 以上。 8 3 2开启仪器使各项参数达到仪器工作要求，并安装好标准镜。 8 3 3 打开干涉仪专用软件，启动其中内部均匀性测量功能。 8 3 4 用游标卡尺测量试样厚度，计为i 。 8 3 5向分析软件输入试样的厚度和折射率。 8 3 6 按照图2 所示摆放反射镜以及试样，使反射镜光点和试样前后表面光点出现在视野内，并在保 证光路上各个组件不互相干扰的情况下，尽量减少整个光学系统长度，以减少引入误差。 3 G B T7 8 9 6 - - 2 0 0 8 1 数字式相位移干涉仪； 2 标准镜； 3 试样； 4 反射镜。 图2 数字式相位移菲索干涉仪检测示意圄 8 3 ，7 调整干涉仪摄像镜头的焦距和光程差，使试样清晰成像于视野中心。 8 3 ，8 调整镜头缩放的倍数使试样图像充满屏幕。 8 3 ，9 在保证反射镜光点偏离标准铙光点不能成像的情况下，分别调整试样前后表面与标准镜成像， 并将结果输入分析软件。 8 3 1 0 在保证试样光点偏离标准镜光点不能成像的情况下，调整反射镜表面与标准镜成像，并将结果 作为试样透过参数输入分析软件。 8 3 1 1 从光路中取下试样和夹持具，调整反射镜表面与标准镜成像，并将结果作为谐振腔参数输入分 析软件。 8 4 结果 启动软件分析功能开始计算，并得出光学均匀性数值，按照G B T7 8 9 5 - - 2 0 0 8 中4 7 的规定 分级。 9 条纹 9 1 仪器 采用圆偏光法条纹检测仪，偏振片的消光系数4 5 0n m 在4 0 0 以上、5 5 0n m 在1 00 0 0 以上、7 0 0n m 在1 40 0 0 以上。 9 2 试样 z 方向厚度小于4 0m m 的光学石英晶体。 9 3 试验步骤 9 3 1对石英晶体Z 面以平方厘米为单位进行测量标注，对于石英晶面收角不能填满lc m 2 的部分， 按照1c m 2 计算。 9 3 2 将晶体放人由无应力玻璃制成的透明容器中，并浸泡在与石英晶体折射率相I N 的折射率液中， 石英晶体光轴方向对准仪器光源。 9 3 3 将容器放在仪器的检测台上，打开条纹检测仪电源，观测晶体Z 面，对条纹缺陷进行检验。 9 3 4 对观测到的条纹图像按照每平方厘米面积进行标注，小于1C m 2 的缺陷，按照1c I n 2 计算。具 体参见图3 。 1 5 浊1 7 又1 8 1 8 1 8 1 8 1 7 1tll G B T7 8 9 6 - - 2 0 0 8 图中检测面积 2 1c m 2 ( 1 5 + 1 7 + 1 8 + 1 8 + 1 8 + 1 8 + 1 7 ) ，缺陷面积4c m 2 ( 1 + 1 + 1 + 1 ) 图3晶体面积和条纹缺陷的标定 9 4 结果 9 4 1 对试样中条纹缺陷按照平方厘米面积进行累加，最后计算条纹面积与石英晶体z 面检测面积 的比例。缺陷面积检测面积1 0 0 = 4 1 2 1 1 0 0 一3 3 9 4 2 按照G B T7 8 9 52 0 0 8 中4 8 的规定分级。例如：图3 种样品定为4 级。 1 0 旋光率 1 0 1 仪器及用具 采用数字式自动旋光仪，光源波长为5 8 9 4 4n m ，精度0 0 16 ；配备刻度值为0 0 1m r n 的外径千 分尺。 1 0 2 试样 1 0 2 1 试样通光面尺寸为( 1 5 1 5 ) m m ，厚度t 为( 1 0 o 0 2 ) m l n ，两通光面平行差小于17 ，晶体光 轴垂直通光面，垂直度偏差小于57 ，通光面表面疵病为B 3 0 6 3 ，面形偏差N 2 ，A N o 2 。 1 0 2 2 试样至少取三块。 1 0 3 试验步骤 1 0 3 1 室温恒定在( 2 0 - t - 0 5 ) ，试样、仪器及用具在该温度下放置5 0m i n 以上。 1 0 3 2 用千分尺测定试样厚度，均匀地测5 点，取算术平均值记为t 。 1 0 3 3 开启仪器，稳定2 0m i n 。 1 0 3 4 用脱脂棉或脱脂纱布蘸少许无水乙醇将试样擦拭干净，然后放入仪器试样座上，不得用力压 紧，以免产生应力。 1 0 3 5 从数字显示窗上读出光偏振面偏转角 。 1 0 3 6 将试样以平行通光方向为轴沿顺时针方向旋转9 0 。，从数字显示窗上读出光偏振面偏转角z 。 1 0 3 7 重复3 8 3 。6 步骤两次，依次得到旋转角丸， 。 1 0 ，4 结果 1 0 4 1 计算出光偏振面旋转角的算术平均值，记为。 1 0 4 2 由公式( 3 ) 计算出旋光率值： d 一庐f 式中： 。 试样旋光率，单位为度每毫米 ( 6 ) m i n i ； 5 G B T7 8 9 6 - - 2 0 0 8 一光偏振面旋转角平均值，单位为度( 。) ； f 试样厚度平均值，单位为毫米( m m ) 。 1 0 4 3 给