GBT5550-1990表面活性剂分散力测定方法.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 表面活性剂 分散力测定方法 G B 555 0一 90 代替 GB 5 5 5 0 一8 5 S u r f a c e a c t iv e a g e n t s De te r min a t i o n o f d i s p e r s in g p o we r 主题 内容与适 用范 围 本标准规定了表面活性剂纺织助剂分散力的测定方法。 本标准适用于一般阴离子型分散剂分散力的测定。 方法原理 在定量的快色素大红 3 R S溶液中， 分别加入定量的分散剂样品和标准品溶液， 在 2 0 士2 及搅拌情 况下， 加入定量的硫酸溶液， 使快色素中的反式重氮盐转为顺式重氮盐并与色酚偶合成红色不溶性偶氮 染料粒子， 在密闭条件下， 滴滤纸渗圈， 比较被测样与标准样的渗圈大小， 从而计算出分散剂的分散力大 小。 试荆 3 . 1 无水乙醇( G B 6 7 8 ) : 化学纯; 3 . 2 快色素大红 3 R S 溶液; 6 0 g / L o 称取快色素大红 3 R S 6 g称准至 0 . 0 1 g ) 于烧杯中， 加无水乙醇 6 m L 打浆， 加 3 3 氢氧化钠溶液 6 . 0 m L , 搅拌均匀， 加 6 0 的蒸馏水 8 8 m l , ， 搅拌配成快色素大红 3 R S溶液， 过滤， 冷却至室温备用。 3 . : 硫 酸 溶 液 (G B 6 2 5 ) :化 学 纯 ， (音 H ,S O , ) 一 。 5 0 m o l / L ; 3 . 4 氢氧化钠溶液( G B 6 2 9 ) : 化学纯， 3 3 % o ( m / m) 。 4 仪器、 设备 实验室常用仪器以及: 4 . 1 磁力加热搅拌器: 7 9 1 型或类似性能仪器; 4 . 2 容量瓶: 容量为5 0 0 m L ; 4 . 3 玻璃漏斗: 0 8 c m; 4 . 4 移 液管: 容量为1 m L , 5 m L ; 4 . 5 吸 管: 5 m L , 1 0 m L , 2 5 m L 刻 度吸 管; 4 . 6 滤纸: 0 1 1 c m快速定性滤纸; 4 . 7 D P - 1 型分散力测定仪: 规格: 1 8 0 m m X 1 8 0 m m X 5 m m玻璃一块; 1 8 0 m m X 1 8 0 m m X 1 0 mm有机 玻璃一块( 在有机玻璃中心有一0 3 mm小孔) ; 4 . 8 秒表; 国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 1 8 批准1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 实施 GB 55 50 一 90 4 . 9 铅笔; 4 . 1 0 不锈钢直尺: 1 m m分刻度; 4 . 1 1 恒温水浴锅。 测定步骏 5 . 1 分散剂试样和标准样溶液的配制 称取试样 和标准样各0 . 5 g ( 或1 g , 6 g , 视分散剂分散力的 大小而定， 称准至。 . 0 0 1 g ) ， 置于烧杯中， 加蒸馏水溶解， 移入 5 0 0 m L容量瓶中稀释至刻度， 摇匀备用。 5 . 2 测定液的配制 分别吸取试样溶液 1 9 , 2 0 m L和标样溶液 1 9 , 2 0 , 2 1 m L ， 置于5只 1 5 0 m L烧杯中， 加人规定量的蒸 馏水， 各加入快色素大红 3 R S溶液 5 . 0 mL , 置于恒温水浴锅( 或冷水浴) 中， 保持温度为 2 0 士2 C， 分别 取 出 置于磁力 搅拌器上， 在相同的 搅拌速度条件下， 一次加入 硫酸溶液( 3 . 3 ) 4 . 0 m L , 搅拌2 m i n ， 取下静 置备用。 表 1 测定液的配制 溶液 试样 . L 标准样 .L 分散剂溶液 1 92 01 92 021 快色素大红3 R S溶液 55555 0 . 5 0 m o l / L硫酸溶液 44444 水 7 2717 27 17 0 总 体 积 1 0 01 0 01 0 0 1 0 01 0 0 注:所吸取的试样和标准样的体积， 可按试样和标准样的分散力范围调节 5 . 3滤纸扩散渗圈的滴定操作 把两张滤纸以经纬向呈 9 0 0 交叉重叠置于有机玻璃和玻璃板之间， 用 1 . 0 mL移液管自烧杯中部吸 取1 . 0 m L测定液， 逐滴滴于有机玻璃板中心的小孔中。 测定液逐滴向四周扩散， 形成中间为红色的渗圈 和外圈的水圈， 当最后一滴测定液渗入滤纸后， 用秒表计时间， 2 m i n后把滤纸取出， 立即用铅笔划出红 色渗圈区的最长直径 D , ， 并在垂直于 D ， 方向划出直径D 2 ( 如图 1 ) ， 将滤纸晾干。 图 1 w w w . b z f x w . c o m GB 5 550 一 90 6 分散力的计算及评定 F值的计算; F值为渗圈的平均扩散面积参数， 单位为m m 2 。用不锈钢直尺准确量红色区的D ; 和D 3 值。F值按式( 1 ) 计算: D, z + D , 3 r一2一- (1 ) 式中:D , - - 一 红色渗圈区的最长直径， M M; D 3 红色渗圈区与最长直径呈垂直方向的直径, m me 通过计算可得出五个 F值: F , 分散剂试样溶液用量为 1 9 m L的F值; F z 分散剂试样溶液用量为 2 0 m L的F值; F , 分散剂标准样溶液用量为 1 9 m L的F值; F , 分散剂标准样溶液用量为2 0 m L 的F 值; F 分散剂标准样溶液用量为2 1 m L的F值。 要求所测得的F值分档清， 即 F F , 、 F , F , F ， 作为计算依据。 把试样的F ， 值分别与标样的 F 3 、 F , 、 F ; 值比较， 若接近于 F : 值， 则试祥的分散力值 P 按式( 2 ) 计 P , C % ) 一孕X 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ， 2 ) r3 若接近于F ; 值， 则试样的分散力值 P ， 按式( 3 ) 计算: P , ( % ) 一孕X 1 0 5 P4 ( 3) 若接近于F 。 值， 则试样的分散力值P , 按式( 4 ) 计算: ， ( % ) 一孕X 1 1 0 Ms ( 4) 同样， 把试样的F ， 值分别与标样的F o 、 F 4 、 F : 值比较， 若接近于 F : 值 ， 则试样的分散力值P , 按式 ( 5 ) 计算: P z ( 0 o ， 一 会 X 9 5 (5 ) 若接近于F 值， 则试样的分散力值 P : 按式( 6 ) 计算: ， 2 % ， 一 F zF , 、 。 。 (6 ) 若接近于F , 值， 则试样的分散力值 P z 按式( 7 ) 计算: P z ( 0 o ， 一 鬓 X 1 0 5 (7 ) 本方法 P , 与P z 值的绝对差值应小于 5 0 0 ， 若 P , 与P ， 值的误差在允许范围内， 则取其算术平均值作为 试样的分散力: P , + P , 2 (8 ) 若P , 与P : 值的误差大于本方法的允许误差， 则需重新测定。 分散力的评定 若试样的分散力为 1 0 0 士1 0 0 ， 则评定为 1 0 0 0 o ; 若试样的分散力为1 0 5 士l 0 0 ， 则评定为 1 0 5 0 o ; 若试样的分散力在 1 0 1 %-1 0 4 %之间， 则评定为 1 0 0 %-1 0 5 %。其余以此类推。 若试样的 F