GBT8943.1-2008纸、纸板和纸浆铜含量的测定.pdf

l C S8 5 0 6 0 Y3 0 蘑国 中华人民共$ - H 国国家标准 G B T8 9 4 3 1 2 0 0 8 代替G B T8 9 4 3 1 1 9 8 8 纸、纸板和纸浆铜含量的测定 2 0 0 8 - 0 1 - 0 4 发布 P a p e r ，b o a r da n dp u l p D e t e r m i n a t i o no fc o p p e rc o n t e n t ( I S 07 7 8 ：2 0 0 1 ，M 0 1 3 ) 2 0 0 8 - 0 9 - 01 实施 丰瞀嬲鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅1 1 1 刖旨 G B T8 9 4 3 卜一2 0 0 8 G B T8 9 4 3 分为四个部分： G B T8 9 4 3 1 纸、纸板和纸浆铜含量的测定； G B T8 9 4 3 2 纸、纸板和纸浆铁含量的测定； G B T8 9 4 3 3 纸、纸板和纸浆锰含量的测定； G B T8 9 4 3 4 纸、纸板和纸浆钙、镁含量的测定。 本部分为G B T8 9 4 3 的第1 部分，对应国际标准I S O7 7 8 ：2 0 0 1 ( ( 纸、纸板和纸浆铜含量的测定。 本部分是对G B T8 9 4 3 11 9 8 8 ( 纸浆、纸和纸板铜含量的测定法的修订。 本部分修改采用国际标准I S O7 7 8 ：2 0 0 1 本部分与国际标准I s O7 7 8 ：2 0 0 1 相比有如下变化： 增加了新的试验方法( 见本部分的第3 章) 。 本部分与I s O7 7 8 ：2 0 0 1 的技术性差异在附录A 中列出。 本部分与I S O7 7 8 ：2 0 0 1 的结构对比在附录B 中列出。 本部分代替G B T8 9 4 3 1 1 9 8 8 。 本部分与G B T8 9 4 3 1 1 9 8 8 相比有如下变化： 增加了警告语； 增加了规范性引用文件； 修改了部分叙述语句。 本部分的附录A 和附录B 均为资料性附录。 本部分由中国轻工业联合会提出。 本部分由全国造纸工业标准化技术委员会归口。 本部分由浙江省纸张质量监督检验站负责起草。 本部分主要起草人：潘勇、余德清、干海华。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： G B T8 9 4 3 1 - 1 9 6 1 ；G B T8 9 4 3 1 1 9 8 1 ；G B T8 9 4 3 1 1 9 8 8 。 本部分由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释。 纸、纸板和纸浆铜含量的测定 G B T8 9 4 3 1 2 0 0 8 警告! 在G B T8 9 4 3 的本部分所规定的方法中，需要使用某些危险的化学药品以及与空气可以形 成爆炸性混合物的气体，因此必须注意保证遵守有关的安全预防措施。 1 范围 G B T8 9 4 3 的本部分规定了两个方法，即二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法( 方法A ) 和火焰原 子吸收分光光度法( 方法B ) ，测定纸浆、纸和纸板中铜的含量，仲裁时应采用火焰原子吸收分光光度法 ( 方法B ) 。 本部分适用于各种纸浆、纸和纸板中铜含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过G B T8 9 4 3 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 G B T4 5 0 纸和纸板试样的采取( G B T4 5 0 - - 2 0 0 2 ，e q vI S O1 8 6 ：1 9 9 4 ) G B T4 6 2 纸和纸板水分的测定( G B T4 6 2 - - 2 0 0 3 ，I S O2 8 7 ：1 9 8 5 ，M O D ) G B T7 4 0 纸浆试样的采取( G B T7 4 0 一2 0 0 3 ，I s O7 2 1 3 ：1 9 9 l ，I D T ) G B T7 4 1 纸浆分析试样水分的测定( G B T7 4 1 2 0 0 3 ，I s O6 3 8 ：1 9 7 8 ，M O D ) G B T7 4 2 纸、纸板和纸浆残余物( 灰分) 的测定( 9 0 0 ) ( G B T7 4 22 0 0 3 ，I S O2 1 4 4 ：1 9 9 7 ， M O D ) 3 方法A 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 3 1 原理 将样品灰化，然后将残余物( 灰分) 溶解于盐酸中，在氨性溶液中，铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸 钠作用生成黄棕色胶态络合物，其颜色深浅与铜离子浓度成正比。利用淀粉作保护胶体，可使这种黄棕 色胶态络合物形成一种稳定的胶体悬浮液。用分光光度法，在4 3 5r i m 波长下，对此有色溶液进行光度 测定。 3 2 试剂 分析时，应使用分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。蒸馏水的铜含量应低于0 0 1m g k g 。 3 2 10 1g L 标准铜溶液I ：将0 1 0 0g 纯的电解金属铜溶解于约5m L 的硝酸( 密度为1 4g m L ) 中，将溶液煮沸，以便驱除亚硝烟。待冷却后，将全部溶液移人1 0 0m L 容量瓶中，再用蒸馏水稀释至容 量瓶刻度，并混合均匀。1m L 该标准溶液中含有0 1m g 铜。 3 2 20 0 1g L 标准铜溶液：移取1 0 0m L 标准铜溶液I 于10 0 0m L 容量瓶中，用蒸馏水稀释至 容量瓶刻度，混合均匀。1m L 该标准溶液中含有0 0 1m g 铜。此溶液不稳定，使用时间不应超过 2 4h 。 3 2 3 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液：约1g L 。将o 1g 二乙基二硫代氨基甲酸钠 E ( c 。H ；) ：N C S S N a 3 H 。O 溶解于1 0 0m L 蒸馏水中( 如混浊，则应过滤) 。用棕色玻璃瓶贮存，置于暗 处。此溶液可保持大约一周不变。 】 G B T8 9 4 3 1 2 0 0 8 3 2 4 酒石酸钾钠溶液：约5 0g L 。将5 0g 酒石酸钾钠溶解于水，并稀释至10 0 0 m L 。 3 2 5 淀粉溶液：约2 5g L 。将0 2 5g 可溶性淀粉溶解于1 0 0 m L 蒸馏水中，煮沸并待冷却后备用。 3 2 6 盐酸溶液：约6m o l L 。 3 2 7 氨水：1 ：5 的氢氧化铵溶液。将1 体积浓氨水( 密度0 9 1 9 m L ) 与5 体积蒸馏水混合。 3 3 仪器 一般实验室的仪器和分光光度计。 3 4 样品采取和制备 纸浆试样的采取按O B T7 4 0 进行，纸和纸板试样的采取按G B T4 5 0 进行。 将风干样品撕成适当大小的碎片，但不应采用剪切、冲孔或其他可能发生金属污染的工具制备 样品。 3 5 试验步骤 3 5 1 标准曲线的绘制 3 5 1 1 空白参比溶液 在测定试样的同时，应进行空白试验。空白试验应采用与测定试样时的相同步骤和相同数量的所 有试剂，但不放试样。 3 5 1 2 标准比色溶液的制备 分别向5 个1 0 0 m L 烧杯中注人2 0 m L 盐酸溶液( 3 2 6 ) ，加人浓氨水( 密度0 9 lg m L ) ( 3 2 ，7 ) 至 中性，加热浓缩至约2 0 m L ，然后分别移入5 个5 0 m L 容量瓶中。用少量蒸馏水漂洗烧杯，洗液也倾入 容量瓶中。按表1 列出的体积向各容量瓶中加人标准铜溶液I I ( 3 2 2 ) ，混合后，分别加人1 m L 酒石 酸钾钠溶液( 3 2 4 ) ，5 m L 氨水( 3 2 7 ) ，1 m L 新配制的淀粉溶液( 3 2 5 ) ，混合均匀后，加人5 m L 二乙 基二硫代氨基甲酸钠( 3 2 3 ) 溶液，加蒸馏水稀释至容量瓶刻度，摇匀。倾出一定量溶液于光距lc m 比 色皿中，立即进行吸收值测量。 表1 标准铜溶液体积m L相当铜的质量m g 0 。0 2 00 0 2 5 00 0 5 7 00 0 7 1 0 0 0 1 0 8 空白参比溶液。 3 5 1 3 吸收值的测量 将可见分光光度计的波长调至4 3 5n m ，用空白参比溶液将仪器的吸收值调节为0 ，然后分别测定其 他溶液的吸收值。 3 5 1 4 给镧曲线 以铜的质量( r a g ) 为横坐标，以相应的吸光值为纵坐标绘制标准血线。 3 5 2 样品的测定 3 5 2 1 试样的称取和灰化 每个样品称取两份1 0g ( 称准至0 0 1g ) 试样，如果试样的铜含量已知超过1 0m g k g ，则只称取5g 。 同时称取两份试样按G B T7 4 1 或G B T4 6 2 测定试样的水分。 将称好的试样放在瓷蒸发皿( 最好采用带盖有柄蒸发皿) 或坩埚内，试样按G B T7 4 2 灼烧成残余 物( 灰分) 。 2 G B T8 9 4 3 1 2 0 0 8 3 5 2 2 残余物( 灰分) 的溶解和试样溶液的制备 仔细向含有试样残余物( 灰分) 的蒸发皿内加入5 m L 盐酸溶液( 3 2 6 ) ，并在蒸汽浴上蒸发至干， 如此重复操作一次。然后用2 0 m L 盐酸溶液( 3 2 6 ) 处理残渣，并在蒸汽浴上加热5 m i n 。稍冷，徐徐 加入氨水( 密度0 9 1g m L ) ( 3 2 7 ) 至成微碱性。此时，铁应以氢氧化铁沉淀析出，溶液应为无色。用 滤纸过滤，用热水洗涤6 次7 次，集滤液及洗液于烧杯中，蒸浓至约为2 0m L ，移人5 0m L 容量瓶中， 用少量水漂洗烧杯3 次，洗液也倾人容量瓶中。 向容量瓶中加入1 m L 酒石酸钾钠溶液( 3 2 4 ) ，5 m L 氨水( 3 2 7 ) ，1 m L 新配制的淀粉溶液( 3 2 5 ) ， 混合均匀后，加入5m L 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液( 3 2 3 ) ，加水稀释至容量瓶刻度，摇匀。 3 5 2 3 吸收值的测量 倾出一定量试样溶液于1c m 比色皿中，用空白参比溶液将仪器的吸收值调节为0 后，立即按 3 5 1 3 的规定测量试样溶液的吸收值。 3 6 结果计算 试样的铜含量x 以m g k g 表示，按式( 1 ) 计算： X 一塑10 0 0 m “ 式中： x 试样的铜含量，单位为毫克每千克( m g k g ) ； m 。 由标准曲线所查得的试样溶液的含铜质量，单位为毫克( m g ) m 。试样的绝干量，单位为克( g ) 。 用两次测定的平均值，取一位小数报告结果。 4方法B 火焰原子吸收分光光度法 4 1 原理 将试样灰化，并把残余物( 灰分) 溶解于盐酸中。将试样溶液吸入一氧化二氮一乙炔或空气一乙炔火 焰中，测量试样溶液对铜空心阴极灯所发射的3 2 4 7n l T i 谱线的吸收值。 4 2 试剂 分析时应使用分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。蒸馏水的铜含量应低于0 0 1m g k g 。 4 2 1 盐酸溶液约6m o l L 。 4 2 2 标准铜溶液I ：0 1g L 按方法A 中的3 2 1 规定制备。 4 2 3 标准铜溶液：o 0 1g L 按方法A 中的3 2 2 规定制备。 4 3 仪器 4 3 1 一般实验室仪器。 4 3 2 原子吸收分光光度计，配备有一氧化二氮一乙炔燃烧器或空气一乙炔燃烧器。 4 3 3 铜空心阴极灯。 4 4 样品的采取和制备 按方法A 中3 4 进行。 4 5 试验步骤 4 5 1 校准曲线的绘制 4 5 1 1 标准比较溶液的制备 分别向5 个5 0m L 的容量瓶中加入1 0m L 盐酸溶液( 4 2 1 ) 和表1 所示的一定体积的标准铜溶 液。然后用蒸馏水稀释至容量瓶刻度，并混合均匀。 4 5 1 2 校正仪器 将铜空心阴极灯安装在原子吸收分光光度计的灯座上，按仪器规定的操作步骤开动仪器，接通电 3 G B T8 9 4 3 1 2 0 0 8 藏，并使电流稳定。根据仪器测定铜的条件，调节并固定波长为3 2 4 7m m 。然后调节电流、灵敏度狭 麓、燃烧头高度、燃气助燃气比、气流速度以及吸入量等。 安全须知：若采用一氧化二氮一乙炔时，应特别注意安全，防止爆炸。应使用一氧化二氮一乙炔燃烧 头，在接通一氯化二氮一乙炔前需先用空气一乙炔将燃烧器点燃。 4 5 1 3 吸收值测量 待仪器正常，火焰燃烧稳定后，依次将标准比对溶液吸人火焰中，并测量每一个溶液的吸收值。测 量时应以空白试样溶液作对照，将仪器的吸收值调节为0 ，然后测量其余待测标准溶液。在标准益线的 制备过程中，应注意保持仪器使用条件的恒定。每次测量之后，应吸蒸馏水清洗燃烧器。 4 5 1 4 绘制睦线 以铜的质量( r a g ) 作为横坐标，以相应标准溶液的吸收值作为纵坐标，绘制标准曲线。 4 5 2 样品的测定 4 5 2 1 试样的称取和灰化 按方法A 中3 5 2 1 进行。 4 5 2 2 残余物( 灰分) 的溶解和试样溶液的制备 按方法A 中3 5 2 2 进行后，用蒸馏水稀释至容量瓶刻度，并混合均匀。如果溶液中含有悬浮物， 则可待其下沉后对其清液进行吸收值的测量。 4 5 2 3 校正仪器 校正仪器与4 5 1 2 同。 4 5 24 吸收值的测量 吸收值的测量与4 5 1 3 同。 46 结果计算 试样的铜含量x 以m g k g 表示，按式( 2 ) 计算： X m l 10 0 0 ( 2 ) m n 式中： x 试样的铜含量，单位为毫克每千克( m g k g ) ； m ，由标准曲线所查得的试样溶液的含铜质量，单位为毫克( r a g ) ； m o 试样的绝干质量，单位为克( g ) 。 用两次测定的平均值，取一位小数报告结果。 5 试验报告 a ) 本部分编号； b ) 完整鉴定样品所必需的全部资料