GB／T2465-1996硫铁矿和硫精矿中氟含量的测定离子选择性电极法.pdf

G B / T 2 4 6 5 一 1 9 9 6前言 本标准对G B / T 2 4 6 5 -8 1 硫铁矿和硫精矿中氟的测定方法 进行修订。 本标准非等效采用I O C P 4 4 4 -7 5 ( 9 2 ) 浮选黄铁矿 中氟的测定方法。 P O O P 4 4 4 -7 5 ( 9 2 ) 采用蒸馏分离提取试液， 本标准采用碱熔， 干过滤制取试液， 更为简捷。 C O O P 4 4 4 -7 5 ( 9 2 ) 采用醋酸按为缓冲液，本标准使用柠檬酸三钠和硝酸钾离子强度缓冲液， 能起到缓冲和调节离子强度的双重作用。 本标准在修订过程中， 经过深入调查研究， 大量资料分析， 确认前版标准技术仍然先进合理、 准确可靠。本标准保留前版的主要技术内容。 本标准自 生效之日 起. 代替G B / T 2 4 6 5 -8 1 , 本标准由中 华人民 共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准负责起草单位: 化学工业部化工矿山设计研究院。 本标准参加起草单位: 云浮硫铁矿企业集团公司、 南化公司研究院、 大田 硫铁矿、 川化集团公司、 湛化企业集团公司等。 本标准主要起草人: 王昭文、 辜丽华。 本标准于1 9 8 1 年1 0 月首次发布， 1 9 8 8 年 1 2 月复审确认。中华 人 民共 和 国 国 家标 准硫铁矿和硫精矿中氟含量的测定 离 子 选 择 性 电 极 法G B / T 2 4 6 5 一 1 9 9 6 P y r i t e s a n d c o n c e n t r a t e -De t e r mi n a t i o n o f f l u o r i n e c o n t e n t - I o n - s e l e c 目、 吧e l e c t r o d e me t h o d代替 G B / T 2 4 6 5 - - 8 11 范围本标准规定了离子选择性电极法测定氟含量。本标准 适用于硫铁矿和硫精矿产品中 氟含量。 . 0 0 1 0 0 1 %的测定。2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标准出版时， 所示版本均为有效。 所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 6 8 2 -9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 ; 1 9 8 7 ) G B / T 6 0 0 3 -8 5 试验筛3 方法提妥 试样以氢氧化钠、 过氧化钠熔融， 用水浸取， 铁、 钦等干扰离子以氢氧化物沉淀分离， 以硝酸中和大量碱， 用柠檬酸钠一 硝酸钾缓冲液调节离子强度、 控制溶液p H ， 同时消除铝的干扰。 采用电 位测量仪， 以饱和甘汞电极为参比电极， 氟离子选择性电 极为指示电 极测定氟， 以 工作曲 线法求出氟的含量4 试荆和溶液 本标准所用水应符合G B / T 6 6 8 2 -9 2 中 三级水的规格; 所列试剂除特殊规定外， 均指分析纯试剂。4 . ， 氢氧化钠。4 . 2 过氧化钠。4 . 3 硝酸( p l . 4 0 g / m L ) 溶液: 1 +1 ,4 . 4 禽子 强度缓冲 液: 称取2 9 4 g 柠 像酸 三钠和2 0 g 硝酸 钾溶于约7 0 0 m L 水中， 加 硝酸溶液( 4 . 3 ) 调至p H约为6 ， 以水稀释至1 0 0 0 m L , 混匀。4 . 5 氟标准溶液A : 1 . 0 0 m g / m L 。 称取2 . 2 1 1 g 预先在1 2 0 干燥2 h 的优级纯氟化钠， 溶于水， 移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 贮存于聚乙 烯塑料瓶中， 此溶液1 m L含1 . 0 0 m g 氟。4 . 6 氟标准溶液B : 1 0 0 p g / m L 。 吸 取2 5 . 0 m L氟标准溶液A ( 4 . 5 ) 于2 5 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 贮存于聚乙 烯塑料瓶中。 此溶液1 m L 含1 0 0 p g 氟。4 . 7 氟标准溶液C : 1 p g / m L , 吸取5 . 0 m L氟标准溶液B ( 4 . 6 ) 于5 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1 m L含1 f + g 氟， 使用当天配制。4 . 8 底液空白 溶液: 称取2 0 g 氢氧化钠( 4 . 1 ) 溶于2 5 0 m L 水中， 加入7 5 m l , 硝酸溶液( 4 . 3 ) , 2 滴澳甲国家技术监督局1 9 9 6 一 1 0 一 2 5 批准1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 实施G B / T 2 4 6 5 一1 9 9 6酚绿指示液( 4 . 9 ) ， 用硝酸溶液( 4 . 3 ) 和氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / L ) 调至溶液恰变蓝色。用水稀释至5 0 0 MI， 混匀。4 . 9 澳甲酚绿指示液: 1 g / L 。 称取。 . 1 g 澳甲 酚绿溶于2 0 m L无水乙醇中， 用水稀释至1 0 0 m l ， 混匀。5 仪器5 . 1 氟离子选择性电极: 要求氟含量在1 0 - m o l / L -1 0 - m o l / L浓度范围内， 电 极电位与浓度的对数值呈良好线性关系。5 . 2 参比电极: 饱和甘汞电极。5 . 3 电位测量仪: 离子计、 电位计或酸度计。5 . 4 电磁搅拌器。6 试样 试样通过1 5 0 ( a m试验筛( G B / T 6 0 0 3 ) ， 于1 0 0 - 1 0 5 干燥至恒量， 置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7 . 1 称取。 . 1 -0 . 5 g 试样( 精确至。 . 0 0 1 g ) ， 置于铺有3 g 氢氧化钠( 4 . 1 ) 的 镍增涡中， 上部再覆盖1 g过氧化钠( 4 . 2 ) e7 . 2 将柑竭移入马弗炉中， 从低温缓慢升至6 5 0 ,C ， 保持1 5 m i n 。 取出稍冷， 置于2 5 0 m L 烧杯中， 加入1 5 0 m L热水， 加热至沸， 浸出熔块， 洗出 峪锅。7 . 3 将烧杯内容物全部移入2 0 0 m L 容量瓶中， 冷却后用水稀释至刻度， 摇匀， 静置澄清或干过滤。吸取2 0 . 0 m L清液于5 0 m L容量瓶中， 加二滴澳甲 酚绿指示液( 4 . 9 ) 7 . 4 用硝酸溶液( 4 . 3 ) 调节试液刚变黄色， 加入1 0 m L离子强度缓冲液( 4 . 4 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀，倾人5 0 m L干燥的 烧杯中。7 . 5 插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极( 检查电极晶体表面不应有气泡) ， 在电磁搅拌器的恒速搅拌下测量平衡时的电 位值， 从工作曲 线上查出相应的氟的质量。 注: 在每一次测量之后， 要用水仔细洗涤电极， 并用滤纸吸干.8 工作曲线的 绘制8 . 1 吸取1 . 0 , 5 . 0 , 1 0 . 0 m L氟标准溶液C ( 4 - 7 ) 和 1 . 0 , 5 . 0 m L氟标准溶液B ( 4 . 6 ) ( 相当于1 , 5 , 1 0 ,1 0 0 , 5 0 0 F g 氟) ， 分别置于一组5 0 m L 容量瓶中， 加人1 0 m L 底液空白溶液( 4 . 8 ) 、 二滴澳甲 酚绿指示液( 4 . 9 ) ， 以下按7 . 4 , 7 . 5 进行。8 . 2 以电位值( m V ) 为纵坐标、 相应的氛浓度为横坐标在半对数坐标纸上绘制工作曲线， 或在普通坐标纸上以电 位值为纵坐标， 相应的氟浓度的负 对数为横坐标绘制工作曲 线。9 分析结果的衰述 以质量百分数表示的氟( F ) 的含量( %) 按式( 1 ) 计算:X 二m, X 1 0 - 6m X 2 0 / 2 0 0义 1 0 0” . 。 “ . . . . . . . . (1)式中: m , 从工作曲 线上 查得 被测 试样 溶液中 氟的质 量， p 9 ; m 试样的质量， 9 。G B / T 2 4 6 5 一1 9 9 6允许差取平行分析结果的算术平均值为