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  • 已被新标准代替,建议下载现行标准GB/T 2466-2008
  • 1996-10-25 颁布
  • 1997-05-01 实施
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文档简介

G B / T 2 4 6 6 1 一 1 9 9 6前言 本标准对G B / T 2 4 6 6 -8 1 ( 硫铁矿和硫精矿中铜的测定方法 进行修订。 前版方法包括示波极谱法和双环己酮草酞二腺比色法。本标准在修订过程中, 经过深入调查研究,大量资料分析对比, 认为前版方法技术仍先进合理可靠, 予以保留。 考虑前版方法存在汞害等不足, 另增加灵敏度高、 准确性好、 干扰小的原子吸收光谱法。 据此, G B / T 2 4 6 6 -1 9 9 6 在 硫铁矿和硫精矿中 铜含量的测定 总标题下, 包括以下三个独立部分: 第1 部分( 即G B / T 2 4 6 6 . 1 ) : 火焰原子吸收光谱法; 第2 部分( 即G B / T 2 4 6 6 . 2 ) : 示波极谱法; 第3 部分( 即G B / T 2 4 6 6 . 3 ) 二 B C O分光光度法。 G B / T 2 4 6 6 -1 9 9 6 第1 部分火焰原子吸收光谱法, 非等效采用I S O 4 6 9 3 : 1 9 8 6 铁矿石 铜含量的测定火焰原子吸收光谱法 。I S O 4 6 9 3 : 1 9 8 6 在试液中加入铁标准溶液消除基体干扰, 在本标准规定的测定铜的含量范围内, 基体铁的影响可忽略不计, 不加铁标准溶液而直接进行测定。 本标准是G B / T 2 4 6 6 的第1 部分。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由 化学工业部化工矿山 设计研究院归口。 本标准负贵起草单位: 化学工业部化工矿山 设计研究院。 本标准参加起草单位: 云浮硫铁矿企业集团 公司、 南化公司研究院、 大田硫铁矿、 川化集团公司、 湛化企业集团公司等。 本标准主要起草人: 王昭文、 辜丽华、 张晓梅。中华人民共 和 国国家标 准硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定第1 部分: 火焰原子吸收光谱法 G B / r 2 4 6 6 1 一 1 9 9 6n e q I S O 4 6 9 3 : 1 9 8 6 P y r i t e s a n d c o n c e n t r a t , 一 D e t e r mi n a t i o n o f c o p p e r c o n t e n t -P a r t 1 : F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r i c me t h o d1 范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铜含量。 本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中 悯含量0 . 0 1 %-1 %的测定。2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标准出版时, 所示版本均为有效。 所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B / T 6 6 8 2 -9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 )G B / T 9 7 2 3 -8 8 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则( n e q I S O 6 3 5 3 / 1 : 8 2 G M2 9 )G B / T 6 0 0 3 -8 5 试验筛3 方法提哭 试样用盐酸一 硝酸溶解, 在稀盐酸介质中, 使用空气一 乙炔火焰, 于原子吸收光谱仪波长3 2 4 . 8 n m处测量吸光度, 以工作曲线法求出铜的含量。4 试荆和溶液 本标准所用水应符合G B / T 6 6 8 2 -9 2 中 三级水的规格; 所列试剂除特殊规定外, 均指分析纯试剂。4 . 1 盐酸印1 . 1 9 g / m L ) o4 . 2 盐酸溶液: 1 +1 ,4 . 3 硝酸( p 1 . 4 0 g / m L ) ,4 . 4 铜标准溶液: 1 . 0 0 m g / m L 。 称取1 . 0 0 0 0 g 高纯金属铜于2 5 0 m L烧杯中, 加入4 0 m L 硝酸溶液( 1 十1 ) , 盖上表面皿加热溶解完全, 冷却, 移入1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 此溶液1 m L含1 . 0 0 m g 铜。4 . 5 铜标准溶液: 1 0 0 u g / m L 。 吸取5 0 . 0 M L 铜标准溶液( 4 . 4 ) 于5 0 0 m L 容量瓶中. 用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1 m L含1 0 0 ju g 铜。5 仪器 火焰原子吸收光谱仪: 应符合G B / T 9 7 2 3 -8 8 的规定。国家技术监任局1 9 9 6 - 1 0 一 2 5 批准1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 实施G s / T 2 4 6 6 1 一1 9 9 66 试样 试样通过 1 5 0 p m试验筛( G S / T 6 0 0 3 ) , 于 1 0 0 -1 0 5 干燥至恒量, 置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤了 . 1 称取。 1 - 0 . 5 g 试样( 精确至0 . 0 0 1 g ) 置于1 5 0 m L 烧杯中。7 . 2 以少量水润湿试祥, 加人 1 5 m L盐酸( 4 . 1 ) , 盖上表面皿, 加热至微沸, 保持数分钟, 取下加人5 m l - 硝酸( 4 . 3 ) , 继续加热至沸, 移去表面皿燕至湿盐状取下, 冷却。7 . 3 加入5 m L 盐酸溶液( 4 . 2 ) 及少量水, 加热溶解可溶性盐类, 冷却, 移入1 0 0 M L容量瓶中, 稀释至刻度。 摇匀后干过滤。7 . 4 在原子吸收光谱仪上, 于波长3 2 4 . 8 n m处, 用空气一 乙 炔火焰, 以水调零, 侧量试样溶液和空白 试验溶液的吸光度。用试样溶液的吸光度减去空白 试验溶液的吸光度, 从工作曲线上查出相应的铜的浓度。75 与试样测定同时做空白 试验8 工作曲线的绘制8 . 1 移取0 . 0 , 2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 , 8 . 0 , 1 0 . 0 m L铜标准溶液( 4 . 5 ) ( 相当子0 , 2 0 0 , 4 0 0 , 6 0 0 , 8 0 0 , 1 0 0 0 p g铜) 分别置于一组1 0 0 m L 容量瓶中, 加入5 m L盐酸溶液( 4 . 2 ) , 用水稀释到刻度, 摇匀。82 在与试样溶液相同条件下测量铜标准系列溶液的吸光度, 减去零浓度溶液的吸光度。以铜浓度为横坐标, 相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。9 分析结果的衰述 以质量百分数表示的铜( C u ) 的含量t X ) 按式( 1 ) 计算:X _ P 还 卫 丝 全 卫 翌X1 0 0 , “ , ” , ” . ” ,. t.” (1)式中: p 从工 作曲 线上查 得的 被测试样溶液中 铜的 浓度, p g / m L ; 。 试样的 质量, 9 。1 0 允许差 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。 平行分析结果的绝对差值应不

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