GB／T2468.1-1996硫铁矿和硫精矿中锌含量的测定第1部分：火焰原子吸收光谱法.pdf

G B / T 2 4 6 8 . 1 一1 9 9 6前言 本标准对G B / T 2 4 6 8 -8 1 (l 硫铁矿和硫精矿中 锌的测定方法 进行修订。 前版方法包括示波极谱法和P A N比色法。 本标准在修订过程中， 经过深入调查研究， 大量资料分析对比， 认为前版方法技术仍然先进合理、 可靠， 予以 保留。考虑前版方法存在汞害或操作烦琐等不足，另增加灵敏度高、 准确度好、 干扰小的原子吸收光谱法。 据此， G B / T 2 4 6 8 -1 9 9 6 在 硫铁矿和硫精矿中锌含量的测定 总标题下， 包括以下三个独立部分: 第1 部分( 即G B / T 2 4 6 8 . 1 ) : 火焰原子吸收光谱法; 第2 部分( 即G B / T 2 4 6 8 . 2 ) : 示波极谱法; 第3 部分( 即G B / T 2 4 6 8 . 3 ) : P A N分光光度法。 G B / T 2 4 6 8 -1 9 9 6 第1 部分 火焰原子吸收光谱法， 非等效采用I S O 8 7 5 3 : 1 9 8 7 铁矿石 铅锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法 。I S O 8 7 5 3 : 1 9 8 7 以甲基异丁基甲酮萃取试液中铁消除基体干扰， 在本标准规定的测定锌的含量范围内， 基体铁的影响可忽略不计， 直接进行测定。 本标准是G B / T 2 4 6 8 的第 I 部分。 本标准由中华人民 共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准负责起草单位: 化学工业部化工矿山设计研究院. 本标准参加起草单位: 云浮硫铁矿企业集团公司、 南化公司研究院、 大田 硫铁矿、 川化集团公司、 湛化企业集团公司等。 本标准主要起草人: 王昭文、 辜丽华、 张晓梅，中华 人 民共 和 国 国家 标 准硫铁矿和硫精矿中锌含量的测定第 1 部分: 火焰原子吸收光谱法 G 1 3 / T 2 4 6 8 . 1 一 1 9 9 6n e q I S O 8 7 5 3 : 1 9 8 7 P y r i t e s a n d c o n c e n t r a t e - D e t e r mi n a t i o n o f z i n c c o n t e n t -P a r t 1 : F l a me a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r i c m e t h o d1 范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定锌含量本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中锌含量。0 1 %1 %的测定。2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 6 8 2 -9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 1 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 3 -8 8 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则( n e q I S O 6 3 5 3 / 1 : 8 2 G M2 9 ) G B / T 6 0 0 3 -8 5 试验筛3 方法提要 试样用盐酸一 硝酸溶解， 在稀盐酸介质中， 使用空气一 乙 炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长2 1 3 . 9 n m处测量吸光度， 以工作曲线法求出锌的含量。4 试剂和溶液 本标准所用水应符合G B / T 6 6 8 2 -9 2 中 三级水的规格; 所列试剂除特殊规定外， 均指分析纯试剂。4 . 1 盐酸( p 1 . 1 9 g / m l ) 。4 . 2 盐酸溶液: 1 十1 ,4 . 3 硝酸( p l . 4 0 g / m L ) ,4 . 4 锌标准溶液: 1 . 0 0 m g / m L , 称取1 . 0 0 0 g 高纯金属锌( 或已在1 0 0 0 灼烧 1 h的基准氧化锌1 . 2 4 4 7 g ) 于 2 5 0 m L烧杯中， 加入 4 0 m L盐酸溶液( 4 . 2 ) , 盖上表面皿加热溶解完全， 冷却，移入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 此溶液1 m L 含1 . 0 0 m g 锌。4 . 5 锌标准溶液: 1 0 0 F a g / m L 。 吸取5 0 . 0 m L 锌标准溶液( 4 . 4 ) 于5 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 m l含1 0 0 P g 锌。5 仪器 火焰原子吸收光谱仪: 应符合G B / T 9 7 2 3 -8 8 的规定。国家技术监督局1 9 9 6 门0 一 2 5 批准1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 实施G B / T 2 4 6 8 . 1 一1 9 9 66 试样 试样通过1 5 0 li m试验筛( G B / T 6 0 0 3 ) ， 于1 0 0 - 1 0 5 干燥至恒量， 置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7 . 1 称取。 . 1 0 . 5 g 试样( 精确至。 . 0 0 1 g ) 置于1 5 0 m L 烧杯中。7 . 2 以少量水润湿试样， 加入 1 5 m L盐酸( 4 . 1 ) , 盖上表面皿. 加热至微沸， 保持数分钟， 取下加人5 m L硝酸( 4 . 3 ) ， 继续加热至沸， 移去表面皿燕至湿盐状取下， 冷却。7 . 3 加入5 m L盐酸( 4 . 2 ) 及少量水， 加热溶解可溶性盐类， 冷却， 移入1 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度。摇匀后干过滤。7 . 4 在原子吸收光谱仪上， 于波长2 1 3 . 9 n m处， 用空气一 乙炔火焰， 以水调零, fit试样溶液和空白试验溶液的吸光度， 用试样溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度， 从工作曲线上查出相应的锌的浓度。7 . 5 与试样洲定同时做空白试验.8 工作曲线的绘制8 . 1 移取0 . 0 , 2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 , 8 . 0 , 1 0 . 0 m L锌标准溶液( 4 . 5 ) ( 相当于0 , 2 0 0 , 4 0 0 , 6 0 0 , 8 0 0 , 1 0 0 0 p g 的锌) 分别置于一组1 0 0 m L容盆瓶中， 加入5 m L盐酸溶液( 4 . 2 ) ， 用水稀释到刻度， 摇匀。8 . 2 在与试样溶液相同条件下侧量锌标准系列溶液的吸 光度， 减去零浓度溶液的吸光度。以锌浓度为横坐标， 相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。9 分析结果的农述 以质t百分数表示的锌( Z n ) 的含A ( x ) 按式( 1 ) 计算: X 一 p x 1 0 0 X .1 0 立X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 )式中: p 从工作曲线上查得被侧试样溶液中 锌的浓度， lA g / m L ; 二 试样的 质f, g .1 0 允许位 取平行分析结果的 算术平均值为最终分析结果. 平行分析结果的绝对差值应不大于表1 所列允许差。 表 1 允许差