GBT5552-1985表面活性剂纺织助剂还原染料用匀染剂的匀染性测定法.pdf

中华人 民共和 国 国家标准 表面活性剂纺织助剂 还原染料用匀染剂的匀染性测定法 UDC 6 6 1 . 1 8 5: 5 4 3 . 0 6 : 6 7 7 . 0 4 1 . 4 GB 55 52 一 85 S u r f a c e a c t i v e a g e n t s -T e x t i l e a u x i l i a r i e s Me t h o d f o r t e s t i n g o f l e v e l l i n g p r o p e rt i e s o f l e v e l l i n g a g e n t s f o r v a t d y e i n g s o n c a l l u l o s i c f i b r e s 本 标准适用于还原染 料染色用 匀染剂的匀染 性测定。 方法原理 一般测定亲染料匀染剂的匀染性应包括如下两种性能的测定: a . 缓染性 匀染剂使染料缓 慢地与被染物接触，以 达到匀染目的。在染色达到平 衡时，染浴中 有 剩 余染料。本标准要测定剩余染料暇为总加人染料 量的1 5 .%时的匀染剂浓度，称该浓 度为规 定浓 度 C B R G ， 单位为g - L o b .移染 性使织物上染料从 浓度高的部位向浓 度低的部位移 动的特 性为匀染剂的 移染 性， 移染 性好 可使染色均匀。本标准是将棉纱, 分为两份，一 份棉 纱在没有匀染剂的染浴中先 进行染色，染料 几 乎 完全上染;然 后加人规定量的匀染剂， 投人另一份棉纱继续染色， 最后评定两 份棉纱的染着量( 与 标 准色 卡相比)之差来衡量匀染剂的移染性。 之 试剂及规格 2 . 1 水: 本标准中均采用蒸馏水; 2 . 2 还原深蓝B O A C C I 还原蓝 2 0 ( 5 9 8 0 0 ) ) ; 2 . 3 氢氧化钠 ( G B 6 2 9 -8 1 ):化学纯， 配制成3 2 5 g / L 的氢 氧化钠溶液; 2 . 4 无水碳酸钠 ( G B 6 3 9 -7 7 ) :分析纯; 2 . 5 冰乙酸 ( G B 6 7 6 一7 8 ): 化学纯， 2 . 6 保险粉 ( HG 2 一8 0 9 一7 5 ):化学纯; 2 . 7 乙二胺四乙酸二 钠 ( G B 1 4 0 1 -7 8 ):分 析纯; 2 . 尽 过硼酸钠; 2 . 9 皂片:中 性皂 片; 2 . 1 0 保险粉还原试纸:用还原黄G( C I 还原黄1 ) 试纸; 2 . 1 1 分散剂: 扩散剂N; 2 . 1 2 保险粉溶液:每 1 0 0 m 1 中 含氢氧化钠溶液 ( 2 . 3 ) 1 0 m 味 口 保险粉l o g ( 此溶液应置于密闭容器中 避光， 有 效期为1 2 h ) , 2 . 1 3 酚酞指示剂 ; 2 . 1 4 p H试纸:p H试纸范围 1 一1 4 ， 2 . 1 5 浸湿剂J F C. 测试材料和仪器 3 . 1 棉纱:4 2 s / z 精炼漂白棉纱。5 9 / 绞、l o g / 绞; 国 家标准局1 9 8 5 - 1 0 - 2 ， 发布 】 9 8 6 一 Z一0 1实施 GB 55 52 一 8 5 3 . 2 染色试验机:实验室 用定温自 动电 加热染色机; 3 . 3 电 热恒温水浴锅:H y 3 1 - 0 7 型或同等效果的染色水浴锅， 3 . 4 玻璃染缸:容量 2 5 0 - 1 , 3 . 5 玻璃染色管:容量2 5 0 - 1 ; 3 . 6 棕色容量瓶:1 0 0 , 2 0 0 , 5 0 0 , 1 0 0 0 -l , 3 . 7 刻度移液管:5、 1 0 , 1 5 , 2 0 , 2 5 , 5 0 - 1 3 3 . 8 烧杯:1 5 0 、 5 0 0 ml ; 3 . 9 棕色试剂瓶:5 0 0 m l ; 3 . 1 0 分光光度计:7 2 1 型或相同功效的分光光度计; 3 . ”坐标纸。 试样及其制 备 4 . 1 染 料溶液的配制 4 . 1 . 1 制 备 工 作曲 线的 染 料 溶 液 的 配 制 准 确 称 取染 4 0 . 5 g ( 精 确至 。 . 0 0 1 8 ) ， 用 少 量 水 调 成浆 状 ， 再加6 0 水约2 0 0 m l , 搅拌 下加 人下列 试剂: 乙二胺四乙酸二钠0 . 2 5 8 氢氧化钠溶液 ( 2 . 3 ) 6 m l 保险粉2 . 5 9 扩散剂N 1 g 然后移人5 0 0 m l 容量瓶中 用水稀释至刻度，摇匀。置于6 0 水浴中， 保温 l o m i n ， 使染料完全还原 成隐色 体。 移出水浴静置备用。 4 . 1 . 2 制备标准色卡 的染料溶液的配制: 准确称取染料5 9( 精确至0 . 0 1 g ) ，用少量水调成浆状， 再加6 0 水约 2 0 0 m l ， 在搅拌下加人下列试剂: 乙二胺四乙酸二钠0 . 2 5 8 氢氧化钠溶液3 0 - 1 保险粉1 5 g 然后移人 1 0 0 0 .m l 容量瓶中用水稀释至刻度， 置于 6 0 水浴中保温l o m i n ，使染料完全还原成隐色 体，移出水浴静置备用。 4 . 1 . 3 测定匀染剂 规定浓 度CB R G 值时染料溶液的配制同 4 . 1 . 1 ， 但不加扩散剂 No 4 . 1 . 4 移染性测试中染料溶液的配制同 4 . 1 . 3 ，但染料用量为1 . 2 5 8 , 上 述各种染 料溶液，均应临用时配制。 4 . 2 匀染剂试样的制备 称取匀染剂5 g( 称准至 0 . 0 0 1 g ) ，加 水搅拌使其全部溶解 ( 必要时可加热至5 0 0C) ，移人 5 0 0 m l 容 a . 瓶中稀释至刻度，摇匀备用。 5试验方法 5 . 1 工作曲线 还原深蓝 B O A 溶液 浓度与吸光度值关系曲 线的 绘制: 设染料溶液浓度为2 5 , 5 0 , 7 5 , 1 0 0 , 1 5 0 , 2 0 0 及2 5 0 m g / L 共七 档，即分别吸取4 . 1 . 1 款染料溶液2 . 5 , 5 、 7 . 5 , 1 0 , 1 5 , 2 0 , 2 5 m l , 各用保险粉混合液A ( 见附录A )稀释至l 0 0 m 1 ， 然后分别移人已 编号的烧杯中进行光谱 测定 ( 如溶液 浓 度过高，可用保险粉混合液A 稀释至适当浓 度，再作光谱测定) 。 以染料溶液浓 度与吸光度绘制工作 曲线。如图1所示: w w w . b z f x w . c o m GB 55 52 一 f;11 5 染m g / 1 料压 浓度 0 . 5 1 . 0 1 . 5 2 . 0 2 . 5 3 吸光度 图 1 5 . 2 标准色卡的制备 5 . 2 . 1 棉纱的前处理 配制溶液，每升含无水碳酸钠2 g 、乙二胺四乙酸二钠1 . 5 g ,浸湿剂J F C1 - l o 浴比为1 : 4 0 。 将 每 绞重 量为l o g 的棉纱共 2 1 绞， 放人上述溶液中，在 9 0 一9 5 时加热1 5 m i n 。处理后取出 棉纱. 先用热 水 洗， 再用冷水充分漂洗至中性， 绞干 备用。 5 . 2 . 2 染液的配制 染 色 浴 比 为1 : 2 0 ， 棉 纱每 绞 重 为 l o g o 采 用 2 1 档 染 色 浓 度1 )( % ， 以 织 物重 量为 基 准) ， 用4 . 1 . 2 配 制的染 料溶液，再加人适量浓度为1 %的 匀染剂， 移人已 编号 的2 1 根玻璃染色 管中， 用保险粉混合 液 B ( 见 附录A)各稀释至总 体积为2 0 0 m 1 ,染 浴的 具体组成见下表: 采用说明:1 ) DI N 5 3 9 8 8 一1中标准色卡规定为2 0 档染色深度，但在2一3之间深度相差较大。本标准在这两 档之间插人一档2 . 4%的染色深度，以减小目测时的误差。 w w w . b z f x w . c o m GB 55 52 一 85 2 1 档染浴组成表 编号 染色深度，% 4 . 1 . 2 染料溶液 m l 保险粉混合液B m l 1%匀染剂溶液 m l 总体积，ml 13 6 01 3 732 0 0 2 2 . 75 41 4 332 0 0 3 2 . 44 81 4 932 0 0 42 . 24 4 1 5 3 32 0 0 52 . 04 0 1 5 732 0 0 61 . 83 6 1 6 132 0 0 7 1 . 63 21 6 532 0 0 81 . 42 8 1 6 9 3 2 0 0 91 . 22 4 1 7 332 0 0 1 01 . 12 2 1 7 532 0 0 1 1 1 . 0 2 0 1 7 922 0 0 1 20 . 91 81 8 022 0 0 1 30 . 81 61 8 22 2 0 0 1 40 . 71 41 8 4 22 0 0 1 50 . 61 2 1 8 622 0 0 1 60 . 51 0 1 8 822 0 0 1 7 0 . 4 8 1 9 022 0 0 1 80 . 361 9 22 2 0 0 1 90: 241 9 4 22 0 0 2 00. 121 9 6 22 0 0 2 1 0. 0 5 1 1 9 72 2 0 0 6 4 w w w . b z f x w . c o m GB 5 552 一 9 5 5 . 2 . 3 染色操作 经前处理的棉 纱分别编号，均匀绞升( 含水率1 0 0 %) ，用 钩子钩好各放人染色 管中。再将染色 管 置 于温 度已 调至8 5 的染色机中染色 6 0 m i n( 中间需用保险粉还原试纸测试染浴中是否有足够的保险 粉， 如果不足，则 需用 保险粉溶液 ( 2 . 1 2 ) 补足。 5 . 2 . 4 氧化、 淋洗及酸化 染色完毕， 取出棉纱 均匀绞干 ( 含水率1 0 0 YO) ， 透松， 立即 放人预先配制的氧化液中氧化。氧化 液 组成:每升含过硼酸钠2 . 5 g 、 冰乙 酸2 m i .浴比为1 : 2 0 。 在5 0 处理1 5 m i n ，取出 用冷水 冲洗至 中 性 ( 用酚酞指示剂测试) 。 5 . 2 . 5 染样后处理 上述氧化后的 棉纱于染色机中，在下述溶液中 进行后处理:每升 处理液含皂片3 X残液中染料量 ( 从工作曲 线上求得) ，m g / L ; Y 加人染浴中的总染料量， m g ; 0 . 2 残液的 总体积，L o 标准色卡上棉纱的染着量可按式 ( 2)求得: Y 一X x 0 . 2 w二 一 而 石 而 了 一“ 1 0 0 y 1 0 x 1 0 0 0 式中: W-棉纱上染着量 F-染色深度，%， 二 F( 1 - ( 以棉纱重量为基准) ， 一 ( 卜X x 0 .2Y ) 100 X x 0 .2Y ) / 100 。， 2 ， % ; 即F F 1 0义 1 0 0 0 Y 加人染浴中 的总染 料量， m g ; X 残液 中 染 料 量， m g L ; 0 . 2 残液的 总体积，L; 1 0 -棉纱重量，9 . 5 . 2 . 7 色卡的装订 将 烘干后的色纱按染色深度顺序排列， 依次装订在 带孔的硬 纸卡片上，并注上深度。 用塑料袋贮 藏。 5 . 9匀染 剂 规 定 浓 度 C B R G 的 测 定 ) ) 采 用 说 明: 1 ) 据D I N 5 3 9 8 8 -1 中 第 5 工 3 . 2 节 C B R 。 的 另 一 测 定法 是 用色 卡 为 评 级标 准 此 方 法 误 差 大 ， 精 度 低，本标准不予采用。 GB 555 2一 .5 5 . 3 . 1 染料用量以 0 . 5 为宜 ( 以棉纱干品重量为 基准) 。 5 . 3 . 2 测定一般须经 过两次，第一次 匀染剂的用量分档较宽， 第二次的用 量范围可以比较精细。 第一 次测定:确定匀染剂用量分档为: 0 . 0 0 , 0 . 1 0 , 0 . 7 5 , 1 . 5 , 2 . 2 5 及 3 . 0 0 g / L . 第二次 测定:是在上述测定的基础上求得， 例如从 。 . l o g / L 到。 . 7 5 g / L 之间再求得更 精确的 结果。 5 . 3 . 3 染 浴的 配制: 以l o g 棉纱为基准，浴比1 , 2 0 。分别吸 取染料溶液 ( 4 . 1 . 3 ) 5 0 m ! 于5 个 已 编 号的染缸中， 并加人5 个不同 体积的1 %匀染剂溶液。 然后用 保险粉混合液C ( 见 附录A) 分别使染缸 中染浴 总体积达到 2 0 0 - 1 , 5 . 3 . 4 染色操作 将经 过前处理的棉纱 C l o g )均匀绞干 ( 含水率1 0 0 %) ，放在6 0 的染浴中染色 6 0 m i n ， 中间需用 保险粉还原试 纸测试染浴中是否有足够的保险粉，如果 不足，应用 2 . 1 2 所配制的保险粉溶液补足。染 色完毕，取出棉纱， 均匀绞千 ( 含水率1 0 0 %) 0 5 . 3 . 5 评定 各染色 残液中 分别加入扩散剂N 0 . 4 g( 以每升含2 g 扩散剂N 计算) ，搅拌使全部溶解，移人容 量 瓶中，用保险粉混合液C稀释至2 0 0 - 1 亥 If 度处。 然后按光谱 测定法测定各个染浴中剩余染料量， 用 图 表 法可以求得剩余染 料百分含量为1 5 %时匀染剂的 浓度，即规 定浓 度C B R G 。 在图中，横坐 标为匀染剂 浓度 ( g / L ) ，纵坐标为染浴中剩余染料的百分含量 ( 以 加人染料 总量为基准) 。如图2 所示: 残液 中4 0 含 蛋 2 0 1 5 1 0 l 1 J一 C. N .匀染剂浓度C . g / L 图 2 5 . 4 染浴的移染性测试 5 . 4 . 1 染料用量2 . 5 % ( 用5 9 棉纱) 。 5 . 4 . 2 根据已 知CB R G 值，采 用三 种不同的匀染剂浓度:1 / 2 C B R G “ I / 1 C B R G “ 3 / 2 C B R G ， 进行 移染性测试。 5 . 4 . 3 染浴的 配制:浴比为1 ， 2 0( 以l o g 棉纱计算)分别吸取5 0 m 染料溶液 ( 4 . 1 . 4 ) ， 放人3 个 编号 的染缸 中，然后加 人保险粉混合液C， 其加人量z ( m l ) 按式 ( 3 ) 计算: X =2 0 0 -5 0 一匀染剂用量 ( 3) 5 . 4 . 4 染色 操作:将 经前 处理过的每绞5 9 棉纱， 分别编号， 均匀绞干 ( 含水率1 0 0 % ) 。 将三只染 缸放 置于 恒温水浴锅中，升温至6 0 C ，然后将棉 纱分别移人染浴中，于 6 0 C 染色 3 0 m i n ; 然后将棉纱提离 液面， 分别加人按 1 / 2 C B R G , 1 i I C B R G 及3 / 2 CB R G 计算好 用量的匀染剂同时 迅速加人未经染色的含 水 率为 1 0 0 %的5 g 棉纱，于 6 0 继续染色6 0 m i n o染色 过程中 需用保险粉还 原试 纸测试染浴中是否有 足 够的保险粉，如果不足，应用保险粉溶液 ( 2 . 1 2 )补足。 GB 555 2一1 1 5 . 4 . 5 氧化、淋洗、酸化及后处理均按5 . 2 . 4 及5 . 2 . 5 规定进行操作。 5 . 4 . 6 评定 5 . 4 . 6 . 1 各染色残液i i i 分别加人扩散剂N 0 . 4 g , 搅拌使全部溶 解并 移入容量瓶中， 用保险粉混合液 C 稀释至 2 0 0 - 1 刻度处。然后用光谱测定法测定各个染浴中的剩余染料量。 5 . 4 . 6 . 2 棉纱染色 后的染料含量用 标准色卡目测评定。 5 . 4 . 6 . 3 评